强化苄基胂酸浮选细粒锡石的研究.pdf
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1、38doi:10.3969/j.issn.1671-9492.2024.03.004有色金属(选矿部分)强化苄基肿酸浮选细粒锡石的研究2024年第3期王烨1,吕昊子,胡(1.云南锡业研究院有限公司,云南个旧6 6 10 0 0;2.广东省科学院资源利用与稀土开发研究所,广州510 6 50)真,张慧1,蔡涛1,温晓娜1,杨文斌1,胡月玲1摘要:砷(As)作为硫化矿中共伴生的主要有毒有害元素之一,选矿过程中主要以毒砂的形式存在于选矿产品中,经过冶炼系统处理后生成各类含砷物料,将这些含砷物料产品化是冶炼系统砷开路的有效途径,基肿酸就是砷开路的主要产品之一,主要用作浮选捕收剂,但因其捕收性较差,在细
2、粒锡石浮选中逐渐被浮选性能更好的羟酸类药剂替代。为了进一步提高苄基肿酸对锡石的浮选效果,针对苄基肿酸浮选低品位细粒锡石进行了选矿试验研究。通过单矿物浮选、吸附量测定和红外光谱分析等机理研究,查明了其对锡石的浮选捕收作用较差是苄基肿酸单一作用吸附比例较低、脉石矿物消耗了pH调整剂中的氢离子及脉石矿物直接影响了苄基肿酸在锡石矿物表面的吸附导致的。在此基础上进行了强化苄基肿酸捕收性的研究,找到了两种能明显提高苄基肿酸在锡石表面化学吸附作用效果的活化剂A和B。通过优化苄基肿酸、pH值调整剂、活化剂、抑制剂组合及用量,在给矿含锡0.54%的情况下,使用苄基肿酸+活化剂B的组合药剂,获得了锡精矿品位7.8
3、 6 4%、作业回收率8 2.19%的技术指标,在浮选作业回收率相当的条件下,较生产上使用的羟酸类药剂精矿品位提高了1.8 6 7 个百分点。试验结果为基肿酸浮选同类细粒锡石提供了参考依据,为冶炼系统砷的开路提供了技术支撑。关键词:芊基肿酸;药剂优化;锡石浮选中图分类号:TD952;T D 9 2 3Research on Enhanced Flotation of Fine-grained Cassiterite by Benzyl Arsonic Acid(BAA)WANG Ye,LU Haozi?,HU Zhen,ZHANG Hui,CAI Tao,WEN Xiaona,(1.Yunna
4、n Tin Research Institute Co.,Ltd.,Gejiu 661000,Yunnan,China;2.Institute of Resources Utilization and Rare Earth Development,Guangdong Academy of Sciences,Abstract:Arsenic(As)is one of the main toxic and harmful elements associated with sulfide ores.Itmainly exists in the mineral processing products
5、in the form of arsenopyrite in the mineral processingprocess.After treatment by the smelting system,various arsenic-containing materials were generated.Theproductization of these arsenic-containing materials is an effective way to open the arsenic circuit in thesmelting system.Benzyl arsonic acid(BA
6、A)is one of the main products of arsenic open circuit,which ismainly used as a flotation collector.However,due to its poor collecting performance,it is graduallyreplaced by hydroxamic acids with better flotation performance in the flotation of fine cassiterite.In order tofurther improve the flotatio
7、n performance of benzyl arsonic acid on cassiterite,a beneficiation test study onthe flotation of low-grade fine cassiterite with benzyl arsonic acid was carried out.By studying themechanism of single mineral flotation,adsorption capacity determination and infrared spectrum analysis,itwas found that
8、 its poor flotation collection effect on cassiterite were due to the low adsorption ratio of benzylarsonic acid by itself,the consumption of hydrogen ions in pH regulator by gangue minerals,and the directimpact of gangue minerals on the adsorption of benzyl arsonic acid on the surface of cassiterite
9、minerals.Based on this,the research on enhancing the collecting property of benzyl arsonic acid was carried文献标志码:AYANGWenbin,HU LinglGuangzhou 510650,China)文章编号:16 7 1-9 49 2(2 0 2 4)0 3-0 0 38-0 9收稿日期:2 0 2 3-0 2-2 3基金项目:国家重点研发计划项目(2 0 19 YFC1904202);云南省科技厅企业基础研究应用基础研究联合专项项目(2 0 2 10 1BC070001-025)
10、作者简介:王烨(19 9 0 一),男,湖南石门人,硕士,工程师,主要从事选矿试验研究工作。通信作者:吕昊子(19 9 0 一),男,湖北黄冈人,博士,高级工程师,主要从事矿物浮选及固废综合利用研究工作。2024年第3期out,and two activators A and B were found to significantly improve the chemical adsorption effect of benzylarsonic acid on the surface of cassiterite.Through optimizing the combination and d
11、osage of benzyl arsonicacid,pH regulator,activator,depressant,technical indexes of tin concentrate grade of 7.864%andoperation recovery of 82.19%were obtained by using a combination of benzyl arsonic acid and activator Bwhen feeding ore containing 0.54%tin.Under the condition of the equivalent recov
12、ery rate of flotationoperation,flotation concentrate grade by used benzyl arsonic acid combination reagent was 1.867percentage points higher than by hydroxamic acid reagent used in production.The test results provided areference for the flotation of similar fine cassiterite by benzyl arsonic acid,an
13、d provided technical supportfor the open circuit of arsenic in the smelting system.Key words:benzyl arsonic acid(BAA);reagent optimization;cassiterite flotation砷(As)作为硫化矿中共伴生的主要有毒有害元素之一,主要以毒砂(FeAsS)的形式存在。砷的化合物是具有类金属特性的原生性毒物,几乎所有可溶的砷化合物都是有毒的,而且大多是致癌、致畸物质,且无机砷的毒性大于有机砷。冶金原料中混入含砷矿物后,在冶炼时将会产生化氢、亚砷酸盐以及有机砷
14、化物等,不仅造成冶炼成本增加,而且将严重腐蚀设备、污染大气、毒化环境。因此,探索合理的工艺流程和药剂制度,降低选矿产品的含砷量,为冶金提供高质量的精矿产品,从源头上控制砷元素对下游工序的不利影响,意义重大1-2 。为了消除或者降低无机砷的不利影响需尽早将含砷矿物(主要是毒砂)进行脱除,砷的脱除方法主要有物化法、化学法和生物法等,将无机砷转化为有机砷是重要途径之一。云锡红河砷业公司是国家经贸委批准成立的国家高技术“高纯砷新材料系列产品产业化示范工程”高新技术企业,目前建有年处理2200t含砷锡烟尘(渣)的生产线,基肿酸是其主要有机砷产品,主要销往缅甸和四川,作为锡石和钛铁矿的浮选捕收剂。基肿酸因
15、其具有较好的Table 1 Results of main chemical components analysis of the actual ore samples组分Sn含量0.541Table 2 Results of particle size composition analysis of the actual ore sample粒级/um+74-74+37-37+19-19+10-10合计王烨等:强化苄基肿酸浮选细粒锡石的研究表1实际矿样主要化学组分分析结果SFe0.1646.73表2 实际矿样粒度组成分析结果产率Sn品位1.951.7923.920.46353.710.473
16、12.570.9507.850.244100.00.53839表面活性且价格低廉被广泛用作锡石、黑钨矿、钛铁矿、钼锯矿等矿物的捕收剂3-5,对给矿品位1.25%以上的细粒锡石具有较好的浮选效果,且毒性较低(LD5=90.8614.71mg/kg,与之比较,AS,O的LDso20mg/kg),但因其捕收性较差,在云锡某选厂的低品位(Sn含量小于0.7%)锡石浮选中逐渐被选择性更好的羟酸类等药剂代替6 ,若基肿酸组合药剂能成功研制并应用,一方面将进一步提高低品位细粒锡矿的选别指标,对同类型锡石泥矿选厂也将具有较好的借鉴作用,另一方面将有利于提高冶炼系统含砷物料的综合利用率,扩大砷元素的开路从而进一
17、步降低企业的环保风险,故针对低品位细粒锡石浮选进行提高苄基肿酸捕收性的研究具有很好的潜在经济价值和社会价值。1矿样及试验药剂1.1实际矿样实际矿样采自云锡某选厂硫化矿系统的旋流器沉砂,即锡石浮选给矿。对该矿样进行了主要化学组分和粒度组成分析,分析结果见表1、2。/%CaCO:SiO227.4132.80MgO3.01Sn分布率6.4820.5847.2022.183.56100.0Al2O31.49/%40由表1可知,矿样锡含量较低,仅为0.541%;脉石组分主要为SiO2和CaCO3,含量分别为32.8 0%和2 7.41%,铁含量较高,为6.7 3%。由表2 可知,锡主要分布于一37 十1
18、0 m粒级,该粒级锡的金属分布率达到6 9.38%,因此如何回收这部分细粒级锡石是实现该矿样高效分选的关键。1.2锡石单矿样锡石单矿样由云锡某选厂的摇床重选精矿经过Table 3Results of main chemical components analysis of cassiterite single ore sample组分SnO2含量92.936.00050004.000F3.000F2000F1000FOE1020图1锡石单矿样的X射线衍射光谱Fig.1X-ray diffraction spectra of the cassiterite sample1.3试验药剂试验所用药剂
19、见表4。其中苄基肿酸由云锡本部提供,为云锡红河砷业公司“高纯砷新材料系列产品产业化示范工程”2 2 0 0 t含砷锡烟尘(渣)生产线的有机砷产品,基肿酸含量为50%6 0%。表4试验所用主要药剂Table 4Main reagents used in the test药剂名称生产厂家硫酸分析纯氢氧化钠分析纯基肿酸工业品活化剂A分析纯活化剂B分析纯2研究方法2.1单矿样浮选试验单矿样浮选试验所用设备为10 0 mL的XFG型挂槽浮选机,浮选机主轴转速为2 10 0 r/min,单矿样浮选试验流程见图2。每次称取4.0 g单矿样放人浮选槽中,加入9 5mL去离子水和pH调整剂搅拌2min,然后依次
20、加人活化剂搅拌3min、加入捕收剂有色金属(选矿部分)分级和多段精选后制备,粒度为一37 十10 m,对单矿样进行了主要化学组分和X射线衍射分析,分析结果见表3、图1。由表3可知,锡石单矿样纯度达到了9 2.9 3%,主要杂质组分为Fe203,含量为5.26%。由图1可知,锡石单矿样的特征峰清晰,杂峰少且弱。结合锡石单矿样主要化学组分和X射线衍射分析结果,锡石单矿样纯度较高,具有较好的代表性。表3锡石单矿样主要化学组分分析结果SiO2TiO20.520.37搅拌30 min,浮选3min,最后将浮选的泡沫产品和-锡石槽内产品分别烘干、称重,并计算泡沫产品的上浮率。4g矿+9 5mL液体2*pH
21、调整剂3*活化剂30*捕收剂浮选31304020/()纯度长沙明瑞化工有限公司云锡公司翁江化学试剂有限公司翁江化学试剂有限公司2024年第3期/%Al203Fe2O30.245.26药剂用量单位:g/搅拌、浮选时间单位:min下同5060山东新龙电化集团合计99.32708090泡沫产品图2 单矿样浮选试验流程Fig.2FFlowsheet of singleore sampleflotation tests2.2实际矿样浮选试验实际矿样浮选试验每次矿石用量为40 0 g,浮选试验在XFD型单槽浮选机上进行,试验用水为自来水。对浮选产品进行烘干称重、化验品位,并计算产率和回收率。2.3吸附量测
22、定使用INESAL6S型紫外分光光度计对苄基砷酸吸附量进行测定,测定过程中使用10 10 规格的石英比色皿作为测定溶液载具,芊基肿酸测试波长为2 37 nm。事先对已知浓度的苄基肿酸溶液进行浓度-吸光度关系标定,由于苄基肿酸中含有少量不溶物,标准线测定前对测试样进行了离心处理,获得澄清液后测定其吸光度。基肿酸的紫外测定基准线见图3,基肿酸与吸光度的线性拟合方差为0.99962,表明芊基肿酸浓度与吸光度线性关系较好,适宜的测试浓度区间为 0 2 0 0 mg/L。芊基砷酸吸附量测定溶液的制备方法:每次称取2 g测试样加人50 mL的烧杯,同时取40 mL槽中产品2024年第3期1.6A=0.00
23、742C+0.008R2=0.999621.20.8F0.4FoF-2502555075100125150175芋基砷酸浓度/(mgL-)图3苄基肿酸测定基准线,波长2 37 nmFig.3Determination baseline of benzyl arsonicacid(BAA),wave length 237 nmpH调整剂注入烧杯搅拌2 min;随后加人活化剂,搅拌3min;然后加入苄基砷酸,然后用去离子水定容至50 mL,搅拌30 min,将矿浆移至离心管在7500r/min的转速下离心3min,离心所得上清液即为测定溶液,对其进行适当稀释后,测定溶液吸光度,参考图3的浓度-吸光
24、度线性关系即可推算溶液中残留的苄基砷酸浓度。矿样吸附捕收根据式(1)进行计算。A=(C.-C)XVm式中,A为吸附量,mg/g;C。为捕收剂初始浓度,mg/L;C为上清液的捕收剂残留浓度,mg/L;V为溶液的体积,L;m为矿样的质量,g。2.4红外光谱测试红外光谱测试使用NicoletAvatar330型红外光谱仪,锡石单矿样使用一18.50 m的细磨样品。红外光谱测试时,每次称取1.0 g矿样加人2 0 mL已调节好溶液pH值的烧杯,搅拌3min;然后依次加人调整剂和捕收剂,定容至2 5mL,加人调整剂搅拌3min,加入捕收剂搅拌30 min。与药剂搅拌作用完成后,使用玻璃漏斗过滤矿浆,待过
25、滤完成,在漏斗中加入5mL去离子水清洗矿样反复3次;然后真空抽滤,固体矿样置于35的真空烘箱中干燥1h。测量时,取1mg矿物与10 0 mg光谱纯的溴化钾混合均匀,用玛瑙研钵研磨,然后将混合物加到压片专用的磨具上制片,最后进行样品的红外光谱测试。3选矿试验3.1单单矿样浮选试验3.1.1pH值对苄基肿酸浮选锡石的影响为明确矿浆pH值对苄基肿酸浮选锡石的影王烨等:强化苄基肿酸浮选细粒锡石的研究工200225(1):41响,使用锡石单矿样作为浮选对象,在基肿酸用量为2 0 0 0 mg/L的条件下,进行了pH值试验,试验结果见图4。由图4可知,基肿酸浮选锡石在pH值大于8 的条件下上浮率不到30%
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