2015届高考化学第一轮章节复习检测5.doc

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热点回头专练9　综合型实验题专项突破　

1．碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用做电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示的装置进行实验。

(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并____________________________________；
③加热甲中玻璃管，当乙装置中______________________(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是_____________________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________________(填字母)连接在________(填装置连接位置)。

A　　　　　B　　　　　　　C　　　　　D
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据

乙装置的质量(g)
丙装置的质量(g)
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为_________________________________________。
解析　通过测定碱式碳酸钴加热生成的CO2和H2O，及剩余固体的质量来计算碱式碳酸钴的分子式。(1)连接好装置需要检查装置的气密性。(2)通入空气是将生成的CO2和水全部被吸收。(3)由于空气中也有CO2和水蒸气会影响实验结果，因此要将空气中的CO2和水蒸气除去，用碱石灰。(4)由表格数据可知生成0.02 mol H2O、0.02 mol CO2，则3.65 g Cox(OH)y(CO3)z中含有0.04 mol OH－、0.02 mol CO32－，得含1.77 g 钴，含0.03 mol Co，分子式为Co3(OH)4(CO3)2。
答案　(1)②检查装置的气密性　③不再有气泡产生时
(2)将装置中生成的CO2和H2O(g)全部排入乙、丙装置中　(3)D　活塞a前(或装置甲前)
(4)Co3(OH)4(CO3)2
2．乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯(夹持装置已略去)，发生的化学反应为：CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OH
CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

可能用到的有关数据见下表：

相对分子质量
沸点/℃

水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.80
微溶
乙酸
60
118.1
1.05
易溶
乙酸正丁酯
116
126.5
0.90
微溶
实验步骤如下：
①在图1的圆底烧瓶中，装入7.0 g正丁醇和7.0 g冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸。
②如图1所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加热
③冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集124 ℃～126 ℃的馏分，称得质量为7.0 g。
回答下列问题：
(1)图2冷凝管中冷水从________口流入(用字母表示)；仪器d的名称是________。
(2)分液漏斗使用前须________并洗净备用。分离上下层液体时，应先_________________________________________________________________，
然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
(3)实验中产生的副产物的结构简式为________________________(任写一种)。用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是_____________________________。
(4)实验1圆底烧瓶c的容积最适合的是________(选填字母)。
A．25 mL　　 B．50 mL　　 C．250 mL　　 D．500 mL
(5)分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中，除去生成水的操作是__________________：判断反应基本完成的标志是_____________________。
(6)实验中，乙酸正丁酯的产率为________。
解析　乙酸和正丁醇在浓硫酸作催化剂的条件下发生反应生成乙酸正丁酯。利用除去生成的水的方法促使酯化反应正向移动，提高反应的转化率。生成的水和酯冷凝回流到分水器中，由于乙酸正丁酯不溶于水且密度小于水，所以在上层。n(CH3COOH)＝0.117 mol，n(C4H10O)＝0.094 5 mol，乙酸过量，乙酸正丁酯的产率为×100%＝63.8%。
答案　(1)b　尾接管
(2)检漏　打开分液漏斗上端的玻璃塞
(3)CH3CH2CH===CH2　除去醋酸、硫酸
(4)B
(5)打开分水器下端的活塞，让水流出　分水器中水面高度基本不再变化
(6)63.8%
3．超氧化钾(KO2)又称为化学氧自救剂，容易与水、CO2等发生反应，主要用于煤矿井下急救。某兴趣小组拟选用如下装置制备超氧化钾(部分夹持装置已略去)

请回答下列问题
(1)请选择必要的装置，按气流方向的连接顺序为________________(填仪器接口的字母)
(2)请根据完整的实验装置，完成下列实验步骤：①________________；②装入药品，打开分液漏斗活塞；③持续通入气体一段时间后，点燃酒精灯进行反应；④反应结束后，熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞；⑤拆除装置，取出产物。
(3)数据记录如下：
空陶瓷管的质量
陶瓷管与钾的总质量
陶瓷管与产物的总质量
14.80 g
15.19 g
15.47 g
根据数据计算可得实验式KOx，则x＝________．
(4)超氧化钾可吸收CO2，并生成氧气，因此可以作为飞船、潜艇等密闭系统的氧气再生剂。写出超氧化钾与CO2反应的化学方程式________________________。与过氧化钠相比，其优点是_____________ ___________________________________________________________。
解析　首先制得氧气，由于超氧化钾易与水、CO2等发生反应，所以需要除去其中的CO2，需通过NaOH溶液，除去其中的水，需通入浓硫酸。由于空气中有CO2和水，需要在最后接入干燥管，防止空气中的CO2和水进入。气体的制备需要检查气密性。(3)由表格中的数据可知，n(K)＝＝0.01 mol，n(O)＝＝0.017 5 mol，x＝1.75。
答案　(1)lefdcjka(jk可互换)
(2)检查装置的气密性
(3)1.75
(4)4KO2＋2CO2===2K2CO3＋3O2　相同质量的过氧化钠和超氧化钾相比，KO2释放的O2更多
4．乙醇在一定条件下可被氧化，某同学利用下列装置进行乙醇的催化氧化实验，并检验其产物，其中C装置的试管中盛有无水乙醇。已知乙醛在加热条件下能与新制Cu(OH)2反应生成Cu2O。

回答下列问题
(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________________(填仪器接口的字母编号)(固定和夹持装置已略去)。
(2)B装置的分液漏斗中液体药品是________________(填化学式)。该液体还可以与酸性KMnO4溶液反应产生相同的气体，写出该反应的离子方程式___________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)F装置中的固体物质是________________，发生反应的化学方程式为________________________________。反应一段时间后移去酒精灯，反应能继续进行，其原因是_____________________________________________。
(4)A装置和D装置的实验现象分别为_________________________、_____________________。
(5)为了提高乙醇的转化率，可以对C装置进行改进，提出你的改进意见________________________。
解析　反应原理是利用H2O2制得O2，除去其中含有的水蒸气，通入无水乙醇，在铜作催化剂条件下加热反应，生成乙醛和水，利用装置D检验水，装置A利用乙醛与Cu(OH)2的反应检验产物。(2)装置B为制备氧气的装置，由于有MnO2固体，所以分液漏斗中装有H2O2。H2O2与酸性高锰酸钾溶液反应，H2O2作还原剂。(3)乙醇的催化氧化需要铜作催化剂。(4)装置A是检验乙醛，由题给信息生成砖红色Cu2O沉淀。装置D是检验水。
答案　(1)c→hi→de→jk(或kj)→fg(或gf)→a
(2)H2O2　2MnO4－＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑
(3)铜丝　2CH3CH2OH＋O22CH3CHO＋2H2O
该反应为放热反应，反应过程放出的热量能维持反应继续进行
(4)A中出现砖红色沉淀　D中白色粉末变为蓝色
(5)使用温度计，控制C装置中水浴的温度略高于乙醇的沸点(或其他合理答案)
5．硫代硫酸钠是一种常见的化工原料。将SO2通入按一定比例配成的Na2S和Na2CO3的混合溶液中，便可得到Na2S2O3，该反应的化学方程式为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。
(1)在配制混合溶液前先将蒸馏水加热煮沸一段时间后待用，其目的是________________________。
(2)用该方法获得的Na2S2O3·5H2O晶体中常混有一定量的杂质。某兴趣小组欲对其中所含杂质的成分进行探究(不考虑副反应和杂质所带的结晶水)。
【提出假设】　
假设1：晶体中只含Na2CO3杂质；
假设2：晶体中只含Na2S杂质；
假设3：__________________________________________________________。
【查阅资料】　
①SO2＋2H2S===3S↓＋2H2O；
②Na2S2O3在中性、碱性溶液中较稳定，而在酸性溶液中能迅速反应：Na2S2O3＋H2SO4===Na2SO4＋S↓＋SO2↑＋H2O。
【判断与思考】　
某同学取少量制得的晶体溶于足量稀H2SO4中，并将产生的气体通入CuSO4溶液中，未见黑色沉淀，据此认为假设2不成立。你认为其结论是否合理？________(填“合理”或“不合理”)，请说明理由：____________________。
【设计方案进行实验】　
基于假设1，完成下表中的实验方案、现象及结论(仪器自选)。
限选实验试剂：3 mol·L－1 H2SO4溶液、1 mol·L－1 NaOH溶液、酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液、品红溶液、澄清石灰水。
实验方案
现象及结论

(3)已知：2Na2S2O3＋I2===2NaI＋Na2S4O6。为测定所制得晶体的纯度，该小组以淀粉作指示剂，用0.010 mol·L－1的碘水进行多次取样滴定，测得Na2S2O3·5H2O的含量约为102%。若所用试剂及操作均无不当，产生该结果最可能的原因是__________________________________________________。
解析　Na2S2O3与稀H2SO4反应生成的SO2对H2S和CO2的检验都有干扰，在检验时应充分考虑到：晶体中可能含有的杂质(Na2S)在滴定时参与反应或晶体部分失去结晶水，是解答第(3)小题的关键。
答案　(1)赶走水中的溶解氧(或空气)
(2)晶体中含Na2S和Na2CO3两种杂质　不合理　Na2S2O3与稀H2SO4反应生成的SO2与H2S发生反应，可能无H2S逸出
实验方案
现象及结论
取适量晶体于烧瓶中，加入足量3 mol·L－1 H2SO4溶液，塞上带导气管的橡皮塞，将产生的气体导出并依次通过盛有酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水的洗气瓶
若品红溶液不褪色、澄清石灰水变浑浊，说明晶体中含Na2CO3杂质
(其他合理答案也可)
(3)晶体中含有的杂质(如Na2S等)在滴定时参与反应或晶体部分失去结晶水(其他合理答案也可)
6．酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、黏合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应：
CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O
请根据要求回答下列问题：
(1)欲提高乙酸的转化率，可采取的措施有_____________________、________________等。
(2)若用如图所示装置来制备少量的乙酸乙酯，产率往往偏低，其原因可能为________________________、________________________________等。
(3)此反应以浓硫酸为催化剂，可能会造成________________、________________等问题。
(4)目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示(乙酸和乙醇以等物质的量混合)。
同一反应时间
同一反应温度
反应温度/℃
转化率(%)
选择性(%)*
反应时间/h
转化率(%)
选择性(%)*
40
77.8
100
2
80.2
100
60
92.3
100
3
87.8
100
80
92.6
100
4
92.3
100
120
94.5
98.7
6
93.0
100
*选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水
①根据表中数据，下列________(填字母)为该反应的最佳条件。
A．120 ℃，4 h　　　　 B．80 ℃，2 h
C．60 ℃，4 h D．40 ℃，3 h
②当反应温度达到120 ℃时，反应选择性降低的原因可能为________________________。
解析　(1)可以从化学平衡的角度出发来解决提高乙酸转化率的问题，如通过增大一种反应物的浓度可以提高另一种原料的转化率，也可以通过及时分离出生成物的办法使化学平衡向正反应方向移动从而提高原料的转化率。(2)题中所提供的装置最大缺点是没有空气冷凝或水冷凝装置，会导致原料随反应物一起蒸出，使得产率降低。同时利用酒精灯直接加热不利于控制反应液的温度会导致副反应的发生，如醇在浓硫酸的作用下发生脱水反应生成醚。(3)以浓硫酸为催化剂的缺点可以从浓硫酸的性质、环境问题和能否循环利用等角度去分析！(4)①根据实验数据表知，温度不能太高，温度过高，引起副反应；温度过低，反应速率小，且不能将产物蒸馏出来；反应时间过长，不符合实验实际。选择条件的依据是选择性100%，转化率较高。适宜条件：60℃，4 h。
答案　(1)增大乙醇的浓度　移去生成物　(2)温度过高，发生了副反应　冷凝效果不好，部分原料被蒸出(或部分产物挥发)(任填两种)　(3)部分原料炭化　留有酸性废液污染环境(或产生SO2污染环境)　催化剂重复使用困难；催化效果不理想(任填两种)。　(4)①C　②乙醇脱水生成了乙醚
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