分析化学实验省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx
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1、分分 析析 化化 学学 实实 验验第1页试验前准备工作 一、试验安全一、试验安全二、试验要求二、试验要求三、试验成绩评定方法三、试验成绩评定方法第2页试验一 分析天平称量练习分析天平称量练习 观看天平使用录像观看天平使用录像一、试验目标一、试验目标1.了解分析天平结构原理,学习其正确使用方法。2.掌握惯用称量方法(直接称量法、固定质量称量法和递减称量法)。3.培养及时、准确、整齐、简明地统计试验原始数据习惯。第3页二、试验原理二、试验原理 杠杆平衡原理三三、试验步骤、试验步骤1.称前准备称前准备 检验天平、测定空盘零点2.固定质量称量法固定质量称量法 称取 0.5000 g 石英砂试样两份。称
2、量方法(参看教材)3.递减称量法递减称量法 称取 0.30.4 g 试样(石英砂)两份并校核。称量方法(参看教材)第4页4.称量统计参考表格称量统计参考表格(1)固定质量称量法(2)递减称量法称量编号 m(空表面皿)/g m(表面皿试样)/g m(试样)/g m(试样)0.5000/g称量编号 m(称量瓶试样)/g m1=m2=m2=m3=m(称出试样)/g ms1=ms2=m(坩埚试样)/g m1=m2=m(空坩埚)/g m0=m0=m(坩埚中试样)/g ms1=ms2=偏差/mg第5页五、思索题五、思索题1.用分析天平称量方法有哪几个?固定称量法和递减称量法各有何优缺点?在什么情况下选取这
3、两种方法?如使用是电子天平,怎样进行这两种方法称重更加好?2.在试验中统计称量数据应准至几位?为何?3.称量时,每次均应将砝码和物体放在天平盘中央。为何?4.使用称量瓶时,怎样操作才能确保试样不致损失?5.本试验中要求称量偏差小于 0.4 mg 为何?第6页六、试验数据 做完试验后,将试验数据交给老师检查,经过后将原始数据进行登记并签到;清洗所用公用仪器(如滴定管),擦洁净所用试验台面,方可离开试验室。七、试验室清洁值日第7页试验二 滴定分析基本操作练习观看滴定分析基本操作录像一、试验目标一、试验目标1.学习、掌握滴定分析惯用仪器洗涤和正确使用方法。2.经过练习滴定操作,初步掌握甲基橙、酚酞指
4、示剂终点确实定。二、试验原理二、试验原理 HCl+NaOH=NaCl+H2O第8页 在指示剂不变情况下,一定浓度 HCl 溶液和 NaOH 溶液相互滴定时,所消耗体积之比值 VHClVNaOH 应是一定,改变被滴定溶液体积,此体积之比应基本不变。借此,能够检验滴定操作技术和判断终点能力。三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器HCl 溶液 6 molL-1。NaOH 固体。甲基橙溶液 1 gL-1。酚酞溶液 2 gL-1 乙醇溶液。第9页四、试验步骤四、试验步骤1.滴定滴定前准备前准备 准备好滴定管准备好滴定管,分别装入分别装入NaOH、HCl,排气排气,调零。调零。2.滴定练习滴定练习 在在 2
5、50 mL 锥瓶中加入约锥瓶中加入约 20 mL NaOH 溶液,溶液,12 滴甲基橙指示剂,用酸管中滴甲基橙指示剂,用酸管中 HCl 溶液进溶液进行滴定操作,将溶液滴定到加半滴行滴定操作,将溶液滴定到加半滴HCl溶液由溶液由黄色恰好转变为橙色。然后多加几滴黄色恰好转变为橙色。然后多加几滴HCl,用,用NaOH溶液滴定到加半滴溶液滴定到加半滴NaOH 溶液由红色恰溶液由红色恰好转变为橙色,重复进行,直至操作熟练好转变为橙色,重复进行,直至操作熟练第10页3.准确准确滴定滴定(1)由碱管中放出 NaOH 溶液 2025 mL 于锥形瓶中,放出时以每分钟约 10 mL 速度,即每秒滴入 34 滴溶
6、液,加入 12 滴甲基橙指示剂,用 0.1 molL-1 HCl 溶液滴定至黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按以下表格统计。计算体积比VHClVNaOH,要求相对偏差在 0.3%以内。(2)用移液管吸收 25.00 mL 0.1 molL-1 HCl 溶液于 250 mL 锥瓶中,加 23 滴酚酞指示剂,用 0.1 molL-1 NaOH 溶液滴定溶液呈微红色,此红色保持 30s 不褪色即为终点。如此平行测定三份,要求三次之间所消耗 NaOH 溶液体积最大差值不超出 0.04 mL。第11页五、滴定统计表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂:2.NaOH溶液滴定HCl溶液 指示
7、剂:VNaOH/mLVHCl/mLVHCl/VNaOH平均值 VHCl/VNaOH相对偏差/%平均相对偏差/%滴定号码记录项目第12页VHCl/mLVNaOH/mLVNaOH 平均值/mL n次间最大绝对差值mL滴定号码记录项目第13页六六、思索题、思索题1.配制 NaOH 溶液时,应选取何种天平称取试剂?为何?2.HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗?为何?3.在滴定分析试验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取溶液润洗几次?滴定中使用锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?为何?4.HCl 溶液与 NaOH 溶液定量反应完全后,生成 NaCl 和水,为何用 HCl 滴定 NaOH 时采取
8、甲基橙作为指示剂,而用 NaOH 滴定 HCl 溶液时使用酚酞(或其它适当指示剂)?第14页试验三 工业纯碱总碱度测定工业纯碱总碱度测定 一、试验目标一、试验目标1.了解基准物质碳酸钠及棚砂分子式和化学性质。2.掌握 HCl 标准溶液配制、标定过程。3.掌握强酸滴定二元弱碱滴定过程,突跃范围及指示剂选择。4.掌握定量转移操作基本关键点。第15页二、试验原理二、试验原理 滴定反应为:Na2CO3 2HCl =2NaCl H2CO3 H2CO3 =CO2 H2O 化学计量点时溶液 pH 为 3.8 至 3.9,可选取甲基橙为指示剂三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器HC1溶液 0.1 molL-1
9、 无水Na2CO3甲基橙指示剂 1 gL-1。甲基红指示剂 2 gL-1 60%乙醇溶液。第16页四、试验步骤四、试验步骤1.0.1 molL-1 HCl 溶液标定溶液标定 用无水 Na2CO3 基准物质标定 用称量瓶准确称取 0.150.20 g 无水 Na2CO3 3份,分别倒入 250 mL 锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖,以免吸湿。然后加入 2030 mL 水使之溶解,再加入 12 滴甲基橙指示剂,用待标定 HCl 溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算 HCl 溶液浓度。2.总碱度测定总碱度测定 平行移取工业纯碱试液 10.00 mL 3 份分别放入 250 mL 锥形瓶中,
10、加水 20 mL,加入 12 滴甲基橙指示剂,用 HCl 标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中 Na2O 或 Na2CO3 含量(g/mL),即为总碱度。测定各次相对偏差应在0.5%以内。第17页五、思索题五、思索题1.为何配制 0.1 molL-1 溶液 1L 需要量取浓 HCl 溶液 9mL?写出计算式。2.无水 Na2CO3 保留不妥,吸收了1%水分,用此基准物质标定 HCl 溶液浓度时,对其结果产生何种影响?3.甲基橙、甲基红及甲基红溴甲酚绿混合指示剂变色范围各为多少?混合指示剂优点是什么?4.标定 HCl 两种基准物质 Na2CO3 和 Na2B4O710H2O 各有
11、哪些优缺点?5.在以 HCl 溶液滴定时,怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由 NaOHNa2CO3 或 Na2CO3NaHCO3 组成?第18页试验四 有机酸摩尔质量测定 一、试验目标一、试验目标1.深入熟悉差减称量法基本关键点。2.了解以滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量基本方法。3.巩固用误差理论处理分析结果课堂理论知识。第19页二、试验原理二、试验原理 三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.NaOH溶液0.1 molL-12.酚酞指示剂 2 gL-1乙醇溶液。3.邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质4.有机酸试样如草酸、酒石酸、柠檬酸、乙酰水杨酸、苯甲酸等。第20页四、试验
12、步骤四、试验步骤1.0.1 molL-1 NaOH 溶液标定溶液标定 在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O4 3 份,每份 0.40.5 g,分别倒入250 mL 锥形瓶中,加入4050 mL 蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入23 滴酚酞指示剂,用待标定 NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点,求得 NaOH 溶液平均浓度,并计算各项分析结果相对偏差及平均相对偏差。若平均相对偏差大于 0.2%,应征得教师同意并找出原因后,重新标定。第21页2.有机酸摩尔质量测定有机酸摩尔质量测定 用指定质量称量法准确称取有机酸试样1 份 0.6000 g 于 50 mL 烧杯中,加水溶解,定量转入10
13、0 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(或称取1.4000 g,定容到250 mL)。用25.00mL 移液管平行移取 3 份,分别放入 250 mL 锥形瓶中,加酚酞指示剂 2 滴,用 NaOH 标准溶液滴定至由无色变为微红色,30 s 内不褪色即为终点。依据公式计算有机酸摩尔质量M有机酸。第22页五五、思索题、思索题1.在用 NaOH 滴定有机酸时能否使用甲基橙作为指示剂?为何?2.草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用 NaOH 溶液分步滴定?3.Na2C2O4 能否作为酸碱滴定基准物质?为何?4.称取 0.4 g KHC8H4O4 溶于 50 mL 水中,问此时溶液 pH 为多少?
14、第23页试验五 铵中氮含量测定(甲醛法)一、试验目标一、试验目标1.学习铵盐中氮测定原理和方法。2.全方面复习和巩固分析天平使用以及滴定管、容量瓶、移液管操作技术。二、试验仪器和试剂二、试验仪器和试剂 试剂与试样:硫酸铵样、NaOH固体(或标液)、18%甲醛、甲基红、酚酞指示剂。第24页 三、试验原理三、试验原理 4NH4+6HCHO (CH2)6N4H+3H+6H2O 选酚酞为指示剂。甲醛中常含有少许甲酸,使用前必须先以酚酞为指示剂,用NaOH溶液中和,不然会使测定结果偏高。铵盐中含有游离酸时,应作空白试验以扣除其影响,方法是以甲基红为指示剂,用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色,消耗NaO
15、H溶液用量,扣除之。第25页四、试验步骤四、试验步骤1.配制0.1mol/LNaOH标液(参见试验四)。2.准确称取(NH4)2SO4样品0.60.8g于小烧杯中,加30mL去离子水溶解,然后把溶液定量转移到100mL容量瓶中,定容,摇匀。用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中,加入18%中性甲醛溶液5mL,摇匀,放置5分钟后,加2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点(粉红色),统计NaOH溶液用量V。平行测定23次。计算试样含氮量。第26页试验六 磷酸自动电位滴定 一、试验目标一、试验目标1.掌握自动电位滴定仪操作关键点2.了解电位滴定法基本原理。3.观察滴定曲线中两个突跃与指示剂变
16、色出现同时。4.掌握一级微分法确定终点及终点体积测量、滴定结果计算第27页二、试验原理二、试验原理 电位滴定法是依据滴定过程中,指示电极电位或pH产生“突变”,从而确定滴定终点分析方法。H3PO4三级滴定曲线将出现两个突跃。以VNaOH作为横坐标,电池电位一阶导数作为纵坐标作图,可绘得曲线(仪器自动绘制)。在两个突跃范围处罚别对应出现两个峰,峰顶点对应VNaOH就是化学计量点时VNaOH。第28页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.XXXXX型自动电位滴定仪及配套电极。2.统计仪。3.NaOH标准溶液 0.1 molL-1 4.H3PO4 0.1 molL-1。5.甲基橙指示剂 2 gL-
17、1。6.酚酞指示剂 2 gL-1 乙醇溶液。四、试验步骤四、试验步骤1.连接电位滴定装置。连接电位滴定装置。2.熟悉熟悉XXXX型自动电位滴定仪及型自动电位滴定仪及XXXX型统计仪型统计仪正确使用方法。正确使用方法。3.绘制滴定曲线绘制滴定曲线第29页(1)调整好统计仪:a、统计仪零点调在中间;b、测量量程选择为1V;c、走纸速度调到20cm/10000脉冲,即每走1cm统计纸相当于滴出1mL滴定剂。(2)润洗滴定管;安装并用洗瓶清洗好电极(3)取10.00 mL H3PO4 试液于滴定用小烧杯中,加20mL水(加水量以液面能浸泡到电极为准),加1滴甲基橙,1滴酚酞,然后旋紧、固定好。第30页
18、(4)打开搅拌装置,三通阀倒向右;滴定放大器(DF)选择在“E”;纪录仪开关打到“外脉冲”和“开”位置,DC开关打到“连续”,此时开始滴定,同时统计仪绘制滴定曲线,直到一条完整滴定曲线绘制完后,把DC开关打到“间断”,DF选择在“停”位置,关闭统计仪,滴定结束。4.一次微分滴定曲线一次微分滴定曲线操作与绘制滴定曲线类似,不一样处只是统计仪零点调在最右边;DF选择在“E”。为了得到平滑曲线,滴定速度不能太快。第31页试验完成,取下甘汞电极,用水吹洗,并用滤纸吸干后归换原处保留。玻璃电极洗净后仍浸泡在盛有蒸馏水烧杯中。用蒸馏水清洗滴定管两次。取下统计仪统计笔并套好,以防笔尖干结。五、思索题五、思索
19、题1.H3PO4是三元酸,为何在滴定曲线上仅出现两个“突跃”?第32页2.用NaOH滴定H3PO4时,第一化学计量点和第二个化学计量点所消耗NaOH体积理应相等,但实际上第二化学计量点体积稍大于第一化学计量点体积两倍。为何?3.电位滴定时,如用自来水代替蒸馏水,问对测定结果有没有影响?4.测量0.1 molL-1 H3PO4 溶液pH时,取20mL H3PO4 试液置于小烧杯中,若电极未被浸没,加入蒸馏水,这一操作对H3PO4 最初pH有没有影响?对NaOH滴定结果有没有影响?第33页试验七 自来水总硬度测定 一、试验目标一、试验目标1.掌握惯用标定 EDTA 方法。2.学习配位滴定法原理及其
20、应用。3.掌握配位滴定法测定自来水总硬度条件和方法。二、试验原理二、试验原理Ca2+EBT M2+EDTA MY EDTA MY Mg2+MgIn 滴定 MgIn 滴定 EBTEBT无色 酒红 酒红 纯兰色第34页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.CaCO3 基准物质2.HCl 溶液 (11)3.NH3NH4Cl 缓冲溶液 pH 约等于 104.铬黑 T 5 gL-1 溶于三乙醇胺无水乙醇。5.EDTA 溶液 0.01 molL-1。6.Mg2+EDTA 溶液 确保 MgEDTA11。7.三乙醇胺 200 gL-1。8.K-B指示剂 第35页四、试验步骤四、试验步骤1.EDTA 标定标定
21、 用差减法准确称取 0.150.20 g 基准物 CaCO3 于 100 mL 烧杯中,先以少许水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中迟缓加入约 5 mL(11)HCl 溶液,使CaCO3 全部溶解。加水约 20 mL,用水冲洗烧杯内壁和表面皿,定量转移 CaCO3 溶液于250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。用移液管吸收 25.00 mL Ca2+标准溶液于锥形瓶中,然后加入 10 mL NH3NH4Cl 缓冲溶液,再加 3 滴 K-B 指示剂,马上用 EDTA 滴定,当溶液由红色转变为蓝色即为终点。平行滴定 3 次,计算 EDTA 准确浓度。2.自来水总硬度测定自来水总硬度测定第
22、36页 用移液管移取 100.00 mL 自来水于 250 mL 锥形瓶中,加入 3 mL 三乙醇胺溶液,5 mL 氨性缓冲液,再加入 3 滴铬黑 T 指示剂,马上用 EDTA 标液滴定,当溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定 3 份,计算水样总硬度,以 mmolL-1 表示结果。五、思索题五、思索题1.本节所使用 EDTA,应该采取何种指示剂标定?最适当基准物质是什么?2.在测定水硬度时,先于三个锥瓶中加水样,再加 NH3NH4C1 缓冲液,加,然后再一份一份地滴定,这么好不好?为何?3.写出以(单位为mgL-1)表示水总硬度计算公式,并计算本试验中水样总硬度。第37页试验八 铋、铅含量连续
23、测定 一、试验目标一、试验目标1.了解由调整酸度提升 EDTA 选择性原理。2.掌握用 EDTA 进行连续滴定方法。二、试验原理二、试验原理 Bi3+、Pb2+均能与 EDTA 形成稳定 11 络合物,1gK分别为 27.94 和 18.04。因为二者 1gK 相差很大,故可利用酸效应,控制不一样酸度,进行分别滴定。在 pH1 时滴定 Bi3+,在 pH56 时滴定 Pb2+。第38页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器EDTA溶液 0.01 molL-1。锌片 纯度为 99.99。二甲酚橙 2 gL-1 低温保留,使用期六个月。六亚甲基四胺溶液 200 gL-1。HCl 溶液 (11)。Bi
24、3+Pb2+混合液 含 Bi3+、Pb2+各约 0.01 molL-1。称取 48 g Bi(NO3)3,33g Pb(NO3)2,移入含 312 mL HNO3 烧杯中,在电炉上微热溶解后,稀释至 10 L。四、试验步骤四、试验步骤1.EDTA标定标定第39页 用差减法准确称取 0.120.15 g 金属锌于 100 mL 烧杯中,加入约 10 mL(11)HCl 溶液,盖上表面皿,使金属锌全部溶解。加水约 20 mL,用水冲洗烧杯内壁和表面皿,定量转移 Zn2+溶液于250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。用移液管吸收 25.00 mL Zn2+标准溶液于锥形瓶中,加 2 滴二甲酚
25、橙指示剂,滴加六亚甲基四胺至溶液展现稳定紫红色后,再过量加入 5 mL,用 EDTA 滴定,当溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。平行滴定 3 次,计算 EDTA 准确浓度。2.Bi3+Pb2+混合液测定混合液测定 第40页 用移液管移取 25.00 mL Bi3+Pb2+混合溶液 3 份于 250 mL 锥形瓶中,加 12 滴二甲酚橙指示剂,用 EDTA 标液滴定,当溶液由紫红色恰变为黄色,即为 Bi3+终点。依据消耗 EDTA 体积,计算混合液中 Bi3+含量(以 gL-1 表示)。在滴定 Bi3+后溶液中,滴加六亚甲基四胺溶液,至展现稳定紫红色后,再过量加入 5 mL,此时溶液 pH 约
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