耐γ辐射匹配层的制备及其在超声换能器的应用.pdf
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1、第 43 卷 第 3 期Vol.43,No.32024 年 5 月Journal of Applied AcousticsMay,2024 研究报告 耐辐射匹配层的制备及其在超声换能器的应用李炫辉1吴俊伟1袁懋诞1李 明2刘晓睿3陈 燕1纪轩荣1(1 省部共建精密电子制造技术与装备国家重点实验室广东工业大学机电工程学院广州510006)(2 中广核检测技术有限公司深圳518026)(3 苏州热工研究院有限公司苏州215004)摘要:传统超声换能器由于匹配层等有机材料在射线辐照条件下引起化学键断裂而失效,从而影响检测的准确性。为了研制高性能耐辐射超声换能器,该文选择具有良好耐辐射性能的双酚A 型
2、环氧树脂作为基体,氧化铝陶瓷粉末作为无机填料,制备了不同氧化铝含量的匹配层(080%),研究了该系列匹配层样品经过 射线辐照后的颜色、密度、声速、声阻抗和声衰减的变化情况。随着辐照剂量的增加(01000 kGy),样品的颜色逐渐加深,密度几乎保持不变,声速和声阻抗略有提高,声衰减变化不大。基于该匹配层,研制了中心频率为9 MHz的超声换能器,换能器辐照前后信号变化不大,表明该系列匹配层在较大剂量辐照下仍然具有良好的声学性能,是较为优异的耐辐射匹配层材料,具有较好的应用前景。关键词:双酚A型环氧树脂;匹配层;射线辐射;超声换能器中图法分类号:TB552;TL13文献标识码:A文章编号:1000-
3、310X(2024)03-0641-07DOI:10.11684/j.issn.1000-310X.2024.03.021Preparation of matching layer and application for-radiation resistantultrasonic transducerLI Xuanhui1WU Junwei1YUAN Maodan1LI Ming2LIU Xiaorui3CHEN Yan1JI Xuanrong1(1 State Key Laboratory of Precision Electronic Manufacturing Technology an
4、d Equipment,School of ElectromechanicalEngineering,Guangdong University of Technology,Guangzhou 510006,China)(2 CGN Inspection Technology of Company,Shenzhen 518026,China)(3 Suzhou Nuclear Power Research Institute Co.,Ltd.,Suzhou 215004,China)Abstract:The traditional ultrasonic transducer failure is
5、 caused mostly by the chemical bond fracture oforganic materials of matching layers,which affects the accuracy of detection.In order to develop high per-formance radiation-resistant ultrasonic transducers,the matching layers were made by mixing good radiationresistance bisphenol A epoxy resin with d
6、ifferent content Al2O3particles(080%).The changes of appearance,density,sound velocity,acoustic impedance and attenuation of the matching layers were investigated underdifferent-ray irradiation from 0 to 1000 kGy.With the increase of radiation dose,the color of the samplegradually was deepened,and t
7、he density almost remained unchanged,the sound velocity and acousticimpedance were slightly increased,and acoustic attenuation changed little.In addition,based on the abovematching layer,an ultrasonic transducer with a central frequency of 9 MHz has been fabricated,the signal of2022-11-26收稿;2023-04-
8、19定稿广东省自然科学基金项目(2023A1515011620),国家自然科学基金项目(51975131,U2133213),广东省“珠江人才计划”引进创新创业团队项目(2016ZT06G375)作者简介:李炫辉(1997),男,广东肇庆人,硕士研究生,研究方向:耐辐射超声换能器。通信作者 E-mail:6422024 年 5 月the transducer almost remain unchanged after irradiation,indicating that matching layers can maintain goodacoustic performance under l
9、arge dose irradiation,which may have a great application potential in the designof-radiation resistant ultrasonic transducer.Keywords:Bisphenol A epoxy resin;Matching layer;-ray radiation;Ultrasonic transducer0 引言超声检测具有检测精度高、适用性强、操作安全和易于实现快速准确检测等优点12,在核电站无损检测中应用广泛,如:蒸汽发生器内部缺陷3、汽轮机叶根4和燃料组件5等的检测场合。传统超
10、声换能器在核电站高达104Gy/h辐射性的场合中进行超声无损检测时会快速失效,出现匹配层等高分子材料氧化降解6等情况,从而会导致检测误差,影响检测的精度和结果。超声换能器一般由匹配层、压电层和背衬层组成,匹配层作为超声换能器重要部件之一,起到声阻抗匹配的作用,使更多的超声能量传播到被测件中。为保证超声换能器在辐射环境下的服役性与可靠性,研究换能器匹配层在辐射下的声学性能变化极为重要。商用的超声换能器匹配层一般是将高分子聚合物材料(EPO-TEK301)与无机填料(氧化铝等陶瓷粉末)进行复合成型,通过调整复合材料中基体与填料的比例对匹配层声学性能进行调节7,但是该类匹配层在辐射的环境下会产生分解
11、、劣化等恶化情况8,从而引起换能器性能失效。双酚A型环氧树脂等化学主链上含有芳香族基团的高分子材料具有优异的耐辐射特性911,Chang等9制备不同组分的钨/环氧树脂复合材料,其防辐射性能随钨粉增加有所提高;代旭之等12用稀土氧化物制备了Y2O3/GeO2/环氧树脂辐射防护材料,是一种能代替铅的防辐射材料。目前对于耐辐射超声换能器匹配层的研究鲜有报道。此外,由于单相材料的声阻抗较低1314,声学性能难以满足耐辐射超声换能器的要求,需要对其进行改性研究,以获得性能良好的耐辐射匹配层。本文采用双酚A型环氧树脂作为基体,氧化铝粉末作为无机填料来制备不同质量分数(080%)的匹配层。对制备的样品进行声
12、学性能测试,研究其表面形貌和声学性能在 辐射前后的变化情况,为耐辐射超声换能器的制备与性能研究提供实验基础。1实验部分1.1原材料双酚A型环氧树脂(WSR618)的化学结构式如图1所示,其具有丰富的苯环骨架,苯环的六元环结构较稳定,有良好的耐辐射性能。氧化铝粉末的粒径为10 m(上海阿拉丁生物试剂有限公司)。固化剂选择T31环氧树脂固化剂(上海研恬生物科技有限公司)。CH2CH2CH3CH3CH3CH3OHCH2CH2CH2CH2CHCHCHOOOOCCOnO图1双酚A型环氧树脂化学结构式Fig.1 Chemical structure of bisphenol A epoxy resin1.
13、2匹配层样品的制备本文制备了不同组分的氧化铝/环氧树脂匹配层样品,氧化铝粉末(10 m)的质量分数分别为0、20%、40%、60%、80%。将双酚A型环氧树脂WSR618与固化剂T31按照配比进行混合,搅拌均匀后依次称取一定量的氧化铝粉末进行混合以制备多种组分的样品,再次搅拌均匀后倒入模具中,进行抽真空除气泡处理,然后置于烘箱中在55C下固化180 min,最后将固化样品打磨清洗获得匹配层(56 mm33 mm2 mm)。1.3辐照实验匹配层样品置于60Co 射线辐射场中(辐射源位于中核同辐(四川)辐射技术有限公司),辐射剂量率为104Gy/h,在室温空气条件下辐照吸收剂量第43卷 第3期李炫
14、辉等:耐 辐射匹配层的制备及其在超声换能器的应用643分别为350 kGy、700 kGy和1000 kGy,待每次辐射完成后在各个吸收剂量点测试其相关性能。1.4性能表征对匹配层样品进行密度、声学性能(声速、声阻抗和声衰减)的表征测试。声学性能参照国家标准GB/T180222000中的插入取代法进行测试;在测试水槽中,待测样品放置在发射换能器(2.5 MHz)和接收换能器(2.5 MHz)之间,根据脉冲信号传播时间和峰值的变化计算匹配层的声速和声衰减系数。声学性能测试系统如图2所示。声学参数计算如下:c=dcwd+tcw,(1)=20d1 d2lgA2A1,(2)Z=c,(3)其中,c为样品
15、声速(m/s),cw为水中声速(m/s);d为样品厚度(m),d1为厚样品厚度,d2为薄样品厚度;t为插入样品引起的声脉冲传播时间变化(s);为声衰减系数(dB/m);A1、A2为分别为厚样品、薄样品测试的脉冲幅值(V);Z 为声阻抗(MRayl);为样品密度(kg/m3)。?DPR500?/?图2声学性能测试系统照片Fig.2 Photo of acoustic performance test system2 结果与讨论2.1样品外观分析匹配层样品辐照前后的照片如图3所示。从图3(a)中可以看出,在辐照前纯环氧树脂的样品为淡黄色且透明性较好,随着氧化铝粉末含量的增加,样品的颜色由淡黄色逐渐
16、转变为黄白色,其透明性降低,最后变成完全不透明。经过不同剂量 射线辐照后,纯环氧树脂样品的颜色会加深,由淡黄色逐渐变为棕红色,透明性也变差,并且吸收剂量越大,颜色越深。对于其他氧化铝含量的样品,在辐射后各样品的颜色也加深,并且随着吸收剂量的增大,样品的颜色由黄白色向深褐色转变。这可能是因为样品经过辐照后,其中的双酚A分子链发生变化形成了自由基,从而导致生色基团的产生,且随着吸收剂量的不断增加,生色基团会在样品的表面进行累积,样品的外观颜色也会随之加深1518。80%60%20%040%(a)0 kGy (b)350 kGy (c)700 kGy (d)1000 kGy图3辐照前后的匹配层样品照
17、片Fig.3Photos of matching layer samples beforeand after irradiation2.2辐照前后声学性能分析辐照前后不同氧化铝含量匹配层样品的密度变化关系如图4(a)所示。可以看出,随着氧化铝粉末含量的增加,未辐照样品的密度从1.194 g/cm3增大到1.672 g/cm3,呈线性关系;随着辐照剂量的增加,各组分的样品密度几乎不变。这表明辐照对样品密度影响较小19。不同质量分数与辐照剂量下样品的密度、声速和声阻抗如表1所示。6442024 年 5 月表1匹配层样品辐照前后性能的变化Table 1 Performance change of m
18、atching layer before and after irradiationAl2O3质量分数/%密度/(gcm3)声速/(ms1)声阻抗/MRayl0 kGy 350 kGy 700 kGy 1000 kGy0 kGy 350 kGy 700 kGy 1000 kGy0 kGy 350 kGy 700 kGy 1000 kGy01.1941.2021.1991.19826092725272527253.1153.2753.2673.265201.3361.3381.3361.33526152719271927263.4943.6383.6333.639401.4601.4611.46
19、31.46126252756274127263.8334.0274.0103.983601.5721.5711.5711.56826412750274327434.1524.3204.3094.301801.6721.6731.6731.67226622773278127654.4514.6394.6534.623辐照前后样品的声速随氧化铝质量分数变化如图4(b)所示。可以看出,随着氧化铝含量的增加,未辐照的样品声速呈缓慢增大的趋势,从2609 m/s增加至2662 m/s。当吸收剂量达350 kGy时,纯环氧树脂的声速由2609 m/s提高到2725 m/s,各组分样品的声速都不同程度地增加
20、,增大幅度约5%,并随着质量分数的增加而慢慢增大。随着吸收剂量的增加,同一组分样品的声速变化不大。由于固体材料的声速与其密度、弹性模量和泊松比有关2021,在经过辐照后,样品的密度变化不大,可以认为辐照后声速的增加是由样品的弹性模量在辐照后增加而导致。辐照通常会引发高分子材料分子链发生裂解和交联两种反应,而交联反应往往会导致力学性能(比如弹性模量)等的提高2223,分子的主链结构和交联程度影响材料的弹性24。因此,声速的增加与双酚A型环氧树脂分子链发生的交联反应有关,辐照可能增加交联反应,从而导致样品的弹性模量增加2526。随着吸收剂量继续增加,当达到某一定值后,由于双酚A型环氧树脂中的苯环骨
21、架结构能够吸收较多的辐射能量27,一定程度影响交联反应的进行,从而引起声速波动。图4(c)为辐照前后样品声阻抗的变化曲线图。可以看出,随着氧化铝粉末质量分数增加,未辐照样品的声阻抗线性增大,由原来的3.115 MRayl增加到4.451 MRayl,这是因为当氧化铝质量分数增加时样品的密度也随之增加,而声速增加幅度较小,样品密度对其声阻抗的影响较大。在吸收剂量为350 kGy时,纯环氧树脂的声阻抗由3.115 MRayl变化到3.275 MRayl,其余组分样品的声阻抗均增加,并随着氧化铝质量分数的增加而线性增大,由3.275 MRayl增加到4.639 MRayl;由于样品密度变化不大,声速
22、的增加导致声阻抗的增加;当吸收剂量继续增大时,密度基本不变,声速增大幅度小。因此,辐射剂量对声阻抗影响不大。0204060801.11.21.31.41.51.61.7?/(gScm-3)?/(mSs-1)0204060802600265027002750280028500204060803.03.54.04.55.0?/%?/%?/%?/MRayl0 kGy350 kGy700 kGy1000 kGy0 kGy350 kGy700 kGy1000 kGy0 kGy350 kGy700 kGy1000 kGy(a)?(b)?(c)?图4样品辐照前后性能随氧化铝粉末含量变化曲线Fig.4 Pro
23、perties of samples as a function of differentalumina powder contents before and after irradiation第43卷 第3期李炫辉等:耐 辐射匹配层的制备及其在超声换能器的应用645辐照前后样品的声衰减变化如图5所示。随着氧化铝粉末的增加,未辐照样品的声衰减由0.414 dB/mmMHz增加到0.455 dB/mmMHz。在吸收剂量达350 kGy时,纯环氧树脂的声衰减由0.414 dB/mmMHz增加到0.438 dB/mmMHz。随着吸收剂量的增加,各组分样品声衰减变化不大,与传统材料相比,其声衰减较低可
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