SUS441不锈钢_Al金属间化合物微叠层复合板的界面结构与力学性能.pdf

文章编号：2096 2983(2024)01 0059 07DOI:10.13258/ki.nmme.20230130001引文格式:黄蔚泓，袁文铮，吴宇星，等SUS441 不锈钢/Al 金属间化合物微叠层复合板的界面结构与力学性能J有色金属材料与工程，2024，45（1）：59-65DOI：10.13258/ki.nmme.20230130001HUANGWeihong,YUANWenzheng,WUYuxing,et al Interface structure and mechanical properties of SUS441 stainless steel/Al intermetallic compound micro-laminatedcompositeplateJNonferrousMetalMaterialsandEngineering,2024,45（1）：59-65SUS441 不锈钢/Al 金属间化合物微叠层复合板的界面结构与力学性能黄蔚泓，袁文铮，吴宇星，刘淳熙，满达，魏振雄，祖国胤（东北大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110819）摘要：采用“表面预处理交替层叠热轧复合热处理”的工艺流程制备了 SUS441 不锈钢/Al 金属间化合物微叠层复合板。利用光学显微镜、X 射线衍射仪、扫描电子显微镜等检测与表征方法研究了热处理温度对复合板界面形貌、微观组织、物相组成、维氏硬度、拉伸性能的影响。结果表明：复合板界面结合良好；热处理后，固液反应界面氧化严重，易导致界面分层而开裂；固固、固半固、固液热处理后，金属间化合物层由均匀层和两相层组成，均匀层的物相组成为Fe2A15，两相层的物相组成为 Fe4Al13和 Al13Cr2，且两相层具有韧性特征，固半固反应所得到的复合板的综合力学性能最佳。关键词：SUS441 不锈钢/Al；微叠层复合板；热轧复合；合金化；界面中图分类号：TG141;TG146文献标志码：AInterface structure and mechanical properties of SUS441 stainlesssteel/Al intermetallic compound micro-laminated composite plateHUANG Weihong，YUAN Wenzheng，WU Yuxing，LIU Chunxi，MAN Da，WEI zhenxiong，ZU Guoyin(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,NortheasternUniversity,Shenyang110819,China.)Abstract:SUS441 stainless steel/Al intermetallic compound micro-laminated composite plate wereprepared by the process of surface pretreatment,alternating lamination,hot roll bonding,and heattreatment.Theeffectsofheattreatmenttemperatureoninterfacialmorphology,microstructure,phasecomposition,Vickers hardness,and tensile properties of the composite plates were investigated byoptical microscope,X-ray diffractometer,scanning electron microscope,and other detection andcharacterizationmethods.Theresultsshowthattheinterfacialbondingstateofcompositeplateisgood.Aftertheheattreatment,thesolid-liquidreactioninterfaceisoxidizedseriously,whicheasilyleadstothe interfacial delamination and cracking.After solid-solid,solid-semi-solid and solid-liquid heattreatments,theintermetalliccompoundlayerconsistsofahomogeneouslayerandatwo-phaselayer.有色金属材料与工程第45卷第1期NONFERROUSMETALMATERIALSANDENGINEERINGVol.45No.12024收稿日期：20230130基金项目：国家级大学生创新创业训练计划资助项目（221158）；国家自然科学基金自助项目（51874087；52011530020）第一作者：黄蔚泓（2002），本科生。研究方向：层状金属复合材料。E-mail：通信作者：祖国胤（1977），男，教授。研究方向：层状金属复合材料。E-mail：ThephaseinthehomogeneouslayerisFe2A15,andthetwo-phaselayerconsistsofFe4Al13andAl13Cr2phases.Thetwo-phaselayerhastoughnesscharacteristics,andthecompositeplateobtainedbysolid-semi-solidreactionshowthebestcomprehensivemechanicalproperties.Keywords:SUS441stainlesssteel/Al;micro-laminatedcompositeplate;hotrollbonding;alloying;interface科学技术发展的突飞猛进对材料提出了更为严苛的要求。金属基复合材料在设计上综合了各组元的优点，弥补了各组元的不足，具有单一金属或合金无法比拟的优异综合性能，成为当今材料科学的研究热点1。铝合金微叠层复合材料在不同领域具有不同的性能需求，如在散热器领域，铝合金复合板材具有更小的厚度、更高的钎焊后强度、更好的耐腐蚀性及成形性2。翅片铝合金具有更高的热传导性和更好的抗塌陷性，管料合金有更高的疲劳强度3。为此，要优化铝合金成分和钎焊后晶粒组织4，以让铝合金为基底的复合板材获得更广阔的应用前景。不锈钢/Al(简称 SS/Al)复合材料属于 Fe/Al 系复合材料，拥有一般 Fe/Al 金属间化合物（intermetalliccompound，IMC）的优点：较高的比强度，中温强度，优良的高温结构，以及反常的屈服强度和独特的形变特征5-7。同时，它还很好地结合了不锈钢良好的耐腐蚀性、力学性能以及铝合金良好的导热、导电性能8。因此，作为一种新型复合材料，SS/Al 复合材料在一定程度上可替代不锈钢，被认为是可应用于航空航天、汽车工业、能量转换及过滤系统等领域的新型高温结构材料。但不锈钢/Al 复合材料也存在一些问题，如室温脆性，在一定程度上影响了这类材料的进一步工程化应用9-10。Clegg 等11于 1990 年率先将“仿生叠层复合”的概念应用于复合材料中，提出了微叠层复合材料的概念，吸引了人们对微叠层复合材料这一新型材料的关注。目前，在微叠层复合材料的制备方法上取得了诸多突破，有轧制复合法、热压复合法、爆炸复合法、超声波复合法等12。对各类新型微叠层复合材料的研究也在不断推进，如 Ti/Al、Ni/Al、Fe/Al 等体系的微叠层复合材料，且对各类微叠层复合材料的组织、性能等方面的研究日渐深入。将微叠层复合材料的强韧化理念应用到 IMC 材料中，通过一定手段制得 IMC 微叠层复合材料，是解决传统 IMC 材料的各项缺点以及有效提高其各项性能的行之有效的手段。而目前对 SUS441 不锈钢/Al金属间化合物（简称 SUS441/AlMIL）微叠层复合材料界面微观组织及力学性能的研究尚未深入。综上，本文提出了“表面预处理交替层叠热 轧 复 合 热 处 理”的 工 艺 流 程，并 制 备 了SUS441/AlMIL 微叠层复合板。利用扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）、能 谱 仪（energydispersespectroscopy,EDS）、X 射线衍射仪（X-raydiffractometer，XRD）、电子万能试验机等设备对复合材料的界面组织及力学性能进行了分析。研究结果为 SUS441/Al 微叠层复合材料的开发与制备提供了理论基础。1 实验材料及方法 1.1 原料及制备过程实验所用原料为 SUS441 不锈钢薄板（简称钢板）和 1060 高纯 Al 薄板（简称 Al 板），钢板和 Al 板的化学成分分别如表 1、表 2 所示。钢板的尺寸为100mm60mm1mm；Al 板 的 尺 寸 为 100mm60mm0.4mm。SUS441/AlMIL 微叠层复合板（以下简称复合板）的制备工艺流程为“表面预处理交替层叠热轧复合热处理”。首先，对钢板和 Al 板表面进行预处理，具体流程为：先将钢板和 Al 板先用丙酮浸泡 5min，去除表面油脂及脏污；再用体积分数为 20%的 HCl 溶液、10%的 NaOH 溶液对钢板进行酸洗、对 Al 板进行碱洗，初步除去两种板表面的氧表 1 钢板的化学成分(质量分数/%)Tab.1 Compositions of the steel plate(mass fraction/%)元素CrSiMnCNbTiFe含量17.80.190.080.010.420.22Bal.60有色金属材料与工程2024年第45卷化皮，然后用 600#砂纸沿两种板的轧制方向打磨，使其具有一定的表面粗糙度；最后将两种板置于无水乙醇中利用超声波清洗 10min，取出后用风干机将其表面快速吹干。然后，将经过预处理的钢板（共 3 层）和 Al 板（共 2 层）交替层叠后将头部进行铆接固定，避免出现轧制摆尾现象。为有效阻止层间开裂，采用 3 道次完成热轧，热轧温度均为 420。首道次热轧前保温 20min，第 2、3 道次热轧前回炉保温 10min。热轧总压下率为 60%，热轧终了的复合板厚度为 1.52mm。最后，将复合板进行热处理，制度为：620660 保温 1h。1.2 测量及表征采用光学显微镜对复合板的形貌进行观察，并测量反应生成的化合物层的平均厚度。此外，利用SEM 及其配置的 EDS 对热轧复合板及合金化复合板界面形貌及微观组织进行观察与分析。利用XRD 对热轧及不同热处理条件下获得的复合板进行物相分析，测试靶材为 Cu 靶，扫描范围 2 为20100，扫描速度为 4()/min。1.3 维氏硬度测试本研究采用 MH5L 型维氏硬度计测量合金化处理后的复合板的维氏硬度分布。测量之前，用砂纸将复合板表面打磨光亮；测试时，每组打 9 个点计算其平均值，以保证测量的准确性。1.4 拉伸测试利用电子万能试验机在常温下对复合板进行单轴条件下的准静态拉伸（拉伸速度为 0.1mm/min），以获得其力学性能。参照 GB/T2282002金属材料室温拉伸实验方法制备拉伸试样，其尺寸示意图如图 1 所示。2 结果与分析 2.1 热轧复合板界面分析图 2 给出了复合板在热轧压下率为 60%时的SEM 图与 EDS 分析结果。由图 2（a）可以看出，热轧复合板的钢/Al 界面未见分层现象，界面结合良好。由图 2（b）的 EDS 分析结果可以看出，复合板界面处发生了原子间的互扩散。根据扩散理论13，当界面处两侧金属原子扩散后形成一定的扩散层时，说明界面两侧金属实现了良好的结合。与图 2 对应的复合板的 XRD 分析结果如图 3 所示。分析表明，钢/Al界面上未生成 IMC，这也说明在 420 进行热轧，6525单位:mm512.5R5图 1 拉伸试样示意图Fig.1 Schematic diagram of tensile specimen10 m(a)界面形貌101520253035402 00002 0004 0006 0008 00010 00012 00014 00016 000(b)EDS 分析 Cr Al Fe距离/m相对计数图 2 压下率 60%钢/Al 界面的 SEM 图及 EDS 分析结果Fig.2 SEM image and EDS analysis result of the steel/Alinterface with 60%reduction表 2 Al 板的化学成分(质量分数%)Tab.2 Compositions of the Al plate(mass fraction/%)元素SiMnMgCuVZnTiFeAl含量0.20.030.030.050.050.040.030.33余量第1期黄蔚泓，等：SUS441 不锈钢/Al 金属间化合物微叠层复合板的界面结构与力学性能61界面处不易产生 FeAlIMC。祖国胤等14通过差示扫描量热（differentialscanningcalorimetry，DSC）分析，从热力学角度研究了 FeAlIMC 的相转变温度，结果表明：生成 FeAlIMC 的最低温度为 559，因此，界面处未见 FeAlIMC。204060801002/()Al钢强度图 3 压下率为 60%的钢/Al 界面的 XRD 谱图Fig.3 XRD pattern of the steel/Al interface with 60%reduction 2.2 复合板的界面分析图 4 为复合板分别在固固（650）、固半固（655）、固液（660）反应 1h 后的界面金相图。从图 4 中可以看出，固固反应生成的 IMC 层厚度为 35.12m，由于热处理时间较短，Al 层未被反应完全而尚有残余。固半固反应生成的化合物层的厚度为 49.85m，同时，随热处理温度的升高，Al 层被进一步消耗，Al 层已接近完全反应。由于固液反应温度恰好达到了 Al 的熔点，液态 Al 与空气中的氧气发生严重的氧化反应，形成了较厚的黑色氧化层，该层疏松多孔，极易造成分层失效。图 5 为复合板界面处的 SEM 图。从图 5 中可以看出不同热处理条件下复合板界面处的 IMC 层具有双层结构，说明固固、固半固、固液反应下的 IMC 层应该具有相似的相结构。在靠近钢一侧，化合物组织均匀，将该层称为均匀层。在均匀层和Al 层之间的化合物层中，不致密的浅灰色相和深灰色相连续（或断续）分布于该层，称其为两相层。从图 5 中还可以看出，随着热处理温度的升高，两相层的厚度也随之变厚，且在固液反应条件下，在基体Al 层中出现了块状相和针状相。根据 FeAl15和Cr-Al16相图可知，当热处理温度高于 Al 的液相线时，随着温度的升高，Fe、Cr 在 Al 中的溶解度显著增大，合金冷却时，过饱和的 Fe、Cr 在 Al 液中以初生相形式析出，形成针状和块状的 IMC 相。现以固-液反应条件下 IMC 层的物相组成分析为例，图 6（c）给出了图 6（b）中各层的 EDS 线扫描分析结果，富 Fe 相构成了均匀层，富 Fe 相与富 Cr 相构成了两相层。同时，分布于两相层和 Al 层界面处的针状相与块状相分别由富 Fe 相与富 Cr 相构成，与两相层的相组成相似。化合物层铝层钢层250 m(a)650/1 h(b)655/1 h(c)660/1 h250 m250 m图 4 钢/Al 界面的光学显微图Fig.4 Optical micrographs of the steel/Al interfaces62有色金属材料与工程2024年第45卷图 7 为固液反应 1h 下的钢/Al 界面的 EDS线扫描（图 6 中 SEM 图白色线条）分析结果。从图 7中可以看出，在整个复合界面上，Al、Fe、Cr 均发生了明显的互扩散现象，Al 在两相层所对应的线扫描结果中出现了 3 个“平台”区域，分别是 Al 层和两相层界面处的针状相和块状相混合区域（宽约10m）、两相层区域（宽约 15m）、靠近钢层的均匀层区域（宽约 46m）。表 3 给出了图 6 中 A、B、C、D 各点的 EDS 点扫描结果，由原子比可知，位于均匀层中 A 点的金属间化合物为 Fe2A1517，说明该相是均匀层的主要相组成。位于两相层中的 B 点由 Fe4Al13相18构成，而由于 SEM 电子束直径较深，灰色相尺寸大，对该相进行 EDS 点扫描时会包含 Fe4Al13相，说明浅灰色相（Fe4Al13）是两相层的主要相组成。此外，根据原子比情况，同时结合相关文献 19 报道，C 点的浅灰色针状相为 Fe4Al13，D 点的深灰色块状相为 Al13Cr2。由于固固、固半固和固液反应下 IMC 层的相组成相似，所以最终可以确定均匀层的物相组成为 Fe2A15，两相层的物相组成为 Fe4Al13和 Al13Cr2。2.3 力学性能分析图 8 为复合板在不同热处理温度下的拉伸性能。图 8（a）为不同温度下复合板的应力应变曲线，可以看出，应力随热处理温度的升高而降低，应变也呈现出相似的变化。此外，在 660/1h 热处理后，尽管两相层和剩余的 Al 层界面处存在针状和块状强化相，但此时界面氧化严重（见图 4c），易分层开裂，力学性能差。图 8（b）为不同热处理温度下复合板抗拉强度和伸长率的变化情况，可以看出从Al 层两相层均匀层Al 层两相层均匀层10 m10 m(a)固固(650/1 h)(b)固半固(655/1 h)图 5 钢/Al 界面的 SEM 图Fig.5 SEM images of the steel/Al interfacesAIMC50 m(a)SEM 图(b)图 a 区域放大图(c)EDS 分析AlFeCr10 m10 m10 m10 mCD两相层均匀层B钢Al图 6 固液(660/1 h)反应后界面的 SEM 图及 EDS 分析结果Fig.6 SEM images and EDS analysis results of the interface after the solid-liquid(660/1 h)reaction第1期黄蔚泓，等：SUS441 不锈钢/Al 金属间化合物微叠层复合板的界面结构与力学性能63固固反应到固半固反应，即随热处理温度的升高，抗拉强度先降低后升高，而伸长率逐渐增加。在 620、640、650、655 下的抗拉强度分别为 719、686、649、656MPa，伸 长 率 分 别 为 3.05%、3.30%、3.41%、4.90%，说明 655/1h 热处理后的复合板的综合力学性能最佳。固固反应时，随热处理温度的升高，钢/Al 界面处生成的化合物层逐渐增大，剩余Al 层也相应地变薄，但界面脆性有所增加，且界面处细小针状相及块状相的析出量较少，对界面的强化作用较弱，所以抗拉强度随热处理温度的升高而降低。在热处理温度为 655 时，由于界面近乎完全合金化，形成钢层和化合物层软硬相交替分布的“贝壳”式结构，且两相层和均匀层中产生的大量细小 FeAl、CrAl 析出相的强化作用明显增强，使得复合板的强度和韧性同时提高。图 9 为复合板在 655/1h 热处理条件下的维氏硬度分布情况。由图 4 可知，IMC 层可分为均匀层 IMC-1 和非均匀的两相层 IMC2。根据图 9 中界面处的维氏硬度分布情况可以看出，维氏硬度在IMC 层达到最大值，钢层、IMC1 层、IMC2 层、Al 层的维氏硬度平均值分别为 209、1018、648、29。从维氏硬度的变化可知，均匀层的维氏硬度最大，而两相层的维氏硬度介于均匀层和基体金属之间，且均匀层维氏硬度压痕尖端存在裂纹，两相层则不存在此现象，说明两相层相较于均匀层具有较好的韧 性，表 明 在 655/1h 热 处 理 条 件 下 基 体 与IMC 层的软硬交替分布使复合板的力学性能更加优良。05010015020025005 00010 00015 00020 00025 00030 00035 00040 00045 00050 00055 000AlCrFeFeAlCr距离/m相对计数钢IMCAl图 7 固液界面的 EDS 分析结果Fig.7 EDS analysis results of the solid-liquid interface620630640650660580600620640660680700720(b)抗拉强度与伸长率345670123456100200300400500600700620 640 650 655 应力/MPa应变/%抗拉强度伸长率抗拉强度/MPa伸长率/%温度/(a)应力应变曲线图 8 不同热处理温度下复合板的力学性能Fig.8 Tensile mechanical properties of the compositeplates at different heat treatment temperatures20406080100 120 140 160 18002004006008001 0001 200Al距离/mIMC1IMC2钢维氏硬度图 9 复合板的维氏硬度Fig.9 Vickers hardness of the composite plate表 3 固液界面反应 1 h 后界面金属间化合物的 EDS 分析结果Tab.3 EDS analysis results of the IMC after 1 h of solid-liquid reaction位置元素（原子分数/%）物相AlCrFeA70.225.0124.78Fe2A15B76.382.3821.24Fe4Al13C78.280.8920.83Fe4Al13D85.5711.383.04Al13Cr264有色金属材料与工程2024年第45卷 3 结论（1）将复合板在 420 下保温 20min 后进行三道次热轧复合，总压下率为 60%的热轧叠层复合板结合良好，且复合板界面处未生成 IMC。（2）随着热处理温度的升高，IMC 层的厚度逐渐增加；固液反应所得到的复合板界面氧化严重，层间易发生开裂，严重影响复合板的使用性能；固半固反应 1h 后，Al 层已接近完全反应，且未形成疏松多孔的“界面中心线”，合金化后界面结合良好。（3）固固、固半固、固液热处理后，IMC 层由均 匀 层 和 两 相 层 组 成，均 匀 层 的 主 要 物 相 为Fe2A15，而两相层由 Fe4Al13和 Al13Cr2相构成。固半固合金化后基体与特殊 IMC 层的软硬相交替分布使得复合板的综合力学性能更加优良，且此条件下的抗拉强度和伸长率分别为 656MPa 和 4.90%。参考文献：陈兴章.层状金属复合材料技术创新及发展趋势综述 J.有色金属材料与工程,2017,38(2):6366.1凌亚标,孙兴隆.提高汽车铝散热器耐腐蚀性的途径 J.汽车零部件,2014(12):1213.2刘禹,王祝堂.汽车热交换铝材概览 J.轻合金加工技术,2011,39(5):116,20.3李学朝.铝合金材料组织与金相图谱 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