加热卷烟气溶胶烟熏香成分分析及特征调控.pdf

2024 年 4 月第 57 卷第 4 期烟草科技Tobacco Science&TechnologyApr.2024Vol.57 No.4摘要：为进行加热卷烟气溶胶中烟熏香特征的分析与调控，分析了烟熏香成分在8种加热卷烟样品气溶胶粒相物中的释放量及香气活性值，测定了部分烟熏香成分在气溶胶粒相物中的转移率，评价了不同注射量和组成的香基单元对加热卷烟感官作用效果的影响。结果表明：烟熏香成分在8种不同加热卷烟样品之间的释放量及香气活性值差异较大；7种烟熏香加香成分中，愈创木酚的转移率最高，为9.10%；7种烟熏香加香成分按不同比例调配出的香基单元1与等比例调配出的香基单元2的感官作用效果无明显差异。关键词：加热卷烟；气溶胶；烟熏香；成分分析；感官评价；感官组学中图分类号：TS411.2文献标志码：A文章编号：1002-0861（2024）04-0001-07收稿日期：2023-10-20录用日期：2024-01-24基金项目：郑州烟草研究院青年人才托举工程项目（442020CR0330）；国家烟草专卖局创新平台科研活动稳定支持专项经费（国烟科 2021 171号）；江苏中烟工业有限责任公司资助项目“提升加热卷烟烟草风味特征及风味逐口抽吸一致性研究”（H202112）；国家烟草专卖局重点实验室项目“基于感官组学的天然香料风味组群研发及应用”（中烟办 2019 69号）；浙江中烟工业有限责任公司科技项目“基于国产烟叶的混合型加热卷烟产品研发关键技术研究”（ZJZY2021A026）。第一作者：史清照（1989），女，博士，高级工程师，从事烟草感官组学研究。E-mail：*通信作者：蒋健（1978），男，硕士，高级工程师，从事新型烟草产品开发。E-mail：；郑晓云（1972），男，硕士，高级工程师，从事烟用香精香料研究。E-mail：引用本文：史清照，范武，张启东，等.加热卷烟气溶胶烟熏香成分分析及特征调控 J.烟草科技，2024，57（4）：1-7.（SHI Qingzhao，FAN Wu，ZHANG Qidong，et al.Analysis and characteristic regulation of smoky aroma components in mainstream aerosolof heated tobacco products J.Tobacco Science&Technology，2024，57（4）：1-7.DOI：10.16135/j.issn1002-0861.2023.0659）加热卷烟气溶胶烟熏香成分分析及特征调控史清照1，范武1，张启东1，柴国璧1，崔凯1，卢斌斌1，席辉1，饶先立2，毛健1，王鸣2，吴键3，赵路灿3，宋瑜冰1，刘俊辉1，蒋健*3，郑晓云*21.中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州高新技术产业开发区枫杨街2号4500012.江苏中烟工业有限责任公司技术研发中心，南京市建邺区梦都路30号2100193.浙江中烟工业有限责任公司技术中心，杭州市西湖区科海路118号310024Analysis and characteristic regulation of smoky aroma components inmainstream aerosol of heated tobacco productsSHI Qingzhao1,FAN Wu1,ZHANG Qidong1,CHAI Guobi1,CUI Kai1,LU Binbin1,XI Hui1,RAO Xianli2,MAO Jian1,WANG Ming2,WU Jian3,ZHAO Lucan3,SONG Yubing1,LIU Junhui1,JIANG Jian*3,ZHENG Xiaoyun*21.Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC,Zhengzhou 450001,China2.Technology Center,China Tobacco Jiangsu Industrial Co.,Ltd.,Nanjing 210019,China3.Technology Center,China Tobacco Zhejiang Industrial Co.,Ltd.,Hangzhou 310024,ChinaAbstract：To analyze and regulate the smoky characteristics of the mainstream aerosol of heated tobaccoproducts,the releases and odor activity values of smoky components in the mainstream aerosol of eightheated tobacco product samples were analyzed.The transfer rates of some smoky aroma components to theparticulate phase of mainstream aerosol were determined.The effects of flavor base units with differentinjection amounts and composition ratios on the sensory quality of the heated tobacco products wereevaluated.The results showed that：1）The release and odor activity values of the smoky aromacomponents of the eight heated tobacco products varied widely.2）The transfer rate of guaiacol was thehighest（9.10%）among seven flavoring smoky aroma components.3）There was no significant differencebetween the sensory effects of flavor base unit 1,composed of the seven smoky aroma components indifferent proportions,and flavor base unit 2,composed of the seven components in equal proportions.2024 年烟草科技Keywords：Heated tobacco product;Aerosol;Smoky aroma;Component analysis;Sensory evaluation;Sensomics加热卷烟作为第一个也是唯一一个获得美国食品药品监督管理局改良风险烟草产品认证的新型烟草产品，近年来呈现强劲的发展势头，被视为烟草行业可持续发展的方向之一1-2。传统卷烟在消费时烟支温度较高，卷烟烟丝可通过蒸馏、裂解和燃烧等多种反应途径形成几千种产物3-5，而加热卷烟在消费时烟草材料所处温度一般低于500 6，主要通过烟草材料的裂解反应产生烟气7-8。因而，加热卷烟在消费时产生的焦油及有害成分的释放量明显低于传统卷烟。在传统卷烟烟气中，与焦甜香、辛香、酸香等风味特征相比，烟熏香是一种十分强烈的风味表现，在进行感官评价时常被作为本底风味特征处理，中式卷烟风格感官评价方法 中的15种香韵指标中也未包含烟熏香9。王颖等10研究了加热卷烟产品气溶胶中香味成分的释放情况，结果表明，与传统卷烟相比，加热卷烟烟熏香成分的释放量表现出明显的不足。朱浩等11研究了3种加热卷烟气溶胶中烟熏香成分的释放量，并与传统卷烟进行了比较，结果表明，加热卷烟气溶胶中检测到的烟熏香成分的种类明显少于传统卷烟。因此，针对性地添加外源性香精香料以增强烟熏香风味特征，对增加加热卷烟的香气强度、提升加热卷烟的丰富性十分必要12。但目前有关加热卷烟气溶胶中化学成分的研究主要集中在烟碱、甘油、丙二醇等常规化学成分以及一些有害成分释放量的分析等方面13-15，有关加热卷烟烟熏香成分的分析较少，且有关加热卷烟烟熏香风味调控效果的研究鲜见报道，对加热卷烟产品设计的支撑不足。本研究中基于烟熏香成分组群分析法11，分析了国内外加热卷烟气溶胶粒相物中烟熏香成分的释放量和贡献度，测试了部分烟熏香成分在加热卷烟气溶胶粒相物中的转移率，并设计了烟熏香香基单元，考察了不同香基单元在加热卷烟中的感官作用效果，旨在为加热卷烟调香提供理论参考。1材料与方法1.1材料、试剂和仪器共计8种加热卷烟样品，其中，5种为国外品牌，3种为国内品牌（由江苏中烟有限责任公司提供），依次编号为1、2、8。苯酚、2-丙基苯酚、4-氯苯酚、2-甲基苯酚、愈创木酚、2,3-二甲基苯酚、4-乙基苯酚、4-乙基愈创木酚、2,4,6-三甲基苯酚 99%，梯希爱（上海）化成工业发展有限公司；4-甲基愈创木酚、5-甲基愈创木酚、2,6-二甲基苯酚、3,4-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚、3,4,5-三甲基苯酚、3-羟基苯甲醛、3-羟基苯乙酮、4-羟基苯乙醇、4-丙氧基苯酚（99%，北京百灵威科技有限公司）；4-甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚（99%，比利时Acros公司）；2,4-二甲基 苯 酚、4-乙 烯 基 愈 创 木 酚（99%，美 国 SigmaAldrich公司）；食品级乙醇（95%，新乡市先丰医药新材料有限公司）。SM450型20孔道吸烟机（英国Cerulean公司）；剑桥滤片（直径44 mm，英国Whatman公司）；7895A/5975C气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司）；CP224S型电子天平（感量0.000 1 g，德国Sartorius公司）；HY-5型振荡器（常州市金坛区中大仪器厂）；超滤膜（孔径 0.22 m，天津市津腾实验设备有限公司）；一次性使用无菌注射器（1 mL，河南曙光健士医疗器械集团股份有限公司）；HRH-386K自动加香注射机（北京慧荣和科技有限公司）。1.2方法1.2.1气溶胶粒相物的获取及定量分析将加热卷烟置于温度为（221）、相对湿度为60%2%的环境中平衡48 h。抽吸参数：抽吸容量55 mL，抽吸持续时间2 s，抽吸间隔30 s，对每支加热卷烟的加热棒共抽吸8口。每个剑桥滤片收集 10 支加热卷烟气溶胶粒相物。取2张收集了气溶胶粒相物的剑桥滤片，置于50 mL 具塞锥形瓶中，加入 20 mL 含内标（4-氯苯酚，0.5 g/mL）的乙醇溶液，室温下振荡30 min，取2 mL上清液过滤，弃去前10滴，参考文献 16 中的方法进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析，每个样品测定2次，取平均值作为实验结果。视情况将萃取液做二次稀释，进行定量分析。1.2.2香气活性值的计算将各烟熏香成分在气溶胶粒相物中的质量分数与其嗅觉阈值16之比作为该成分的香气活性值。1.2.3气溶胶粒相物转移率的测定使用食品级乙醇配制烟熏香成分的混合溶液，每种烟熏香成分（愈创木酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、4-乙基苯酚、4-乙烯基愈创木酚、3,4-二甲基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚）的质量浓度均为0.1 mg/mL，通过自动加香注射机将混合溶液以10 L/支的量注射到随机选取的加热卷烟样品（8号）的烟支中。采用1.2.1节中的方法处理加香后的 2第 57 卷第 4 期史清照，等：加热卷烟气溶胶烟熏香成分分析及特征调控加热卷烟，并收集气溶胶粒相物，按照公式（1）计算气溶胶粒相物转移率（Y，%）：Y=m1-m0m2100%（1）式中：m0为加香前烟熏香成分在气溶胶粒相物中的释放量，g/支；m1为加香后烟熏香成分在气溶胶粒相物中的释放量，g/支；m2为烟熏香成分在加热卷烟烟支中的注射量，g/支。1.2.4香基单元的调配从23种卷烟烟气内源性烟熏香成分16中筛选出7种符合烟草制品添加剂使用规范的烟熏香成分进行气溶胶粒相物转移率的测试。以各烟熏香成分在8号加热卷烟气溶胶中的释放量与其在气溶胶粒相物中转移率比值17的10倍（为了配制溶液方便取整数）作为各烟熏香成分在香基单元中的质量分数，以食品级乙醇为溶剂，调配出烟熏香香基单元1；为保持各烟熏香成分的总质量分数与香基单元1一致，将各烟熏香成分按等质量比例组合调配获得香基单元2（表1）。1.2.5感官评价感官评价评委由具有省级及省级以上卷烟评吸资质的成员组成。参考文献 9 中的方法进行感官评价，并增加了烟熏香指标，各指标评分范围为010分，0.5分为一个计分单位，评分为“0分”的感官评价指标在文中不再展示。2结果与讨论2.1烟熏香成分在加热卷烟气溶胶粒相物中的释放量及香气活性值由于丁香酚、异丁香酚和4-丙基愈创木酚属于典型的辛香特征成分18，因此，本研究中只分析了文献 16 中所报道的愈创木酚等23种烟熏香成分。8种加热卷烟样品的气溶胶粒相物中愈创木酚等23种烟熏香成分的浓度与定量离子吸收峰面积的相关系数（R2）、标准曲线的线性范围及单支加热序号1234567烟熏香成分愈创木酚4-甲基愈创木酚4-乙基愈创木酚4-乙基苯酚4-乙烯基愈创木酚3,4-二甲基苯酚2,6-二甲氧基苯酚质量分数香基单元14743329141香基单元218181818181818表1烟熏香香基单元的组成Tab.1Compositions of smoky flavor base units（mg g-1）烟熏香成分愈创木酚2,6-二甲基苯酚5-甲基愈创木酚4-甲基愈创木酚2-甲基苯酚2,4,6-三甲基苯酚苯酚4-乙基愈创木酚2,5-二甲基苯酚2,4-二甲基苯酚4-甲基苯酚2-丙基苯酚2,3-二甲基苯酚4-乙基苯酚3,5-二甲基苯酚4-乙烯基愈创木酚3,4-二甲基苯酚2,6-二甲氧基苯酚3,4,5-三甲基苯酚4-丙氧基苯酚3-羟基苯甲醛3-羟基苯乙酮4-羟基苯乙醇R20.999 90.999 90.999 90.999 90.999 90.999 90.999 90.999 40.999 50.999 60.999 90.995 40.995 90.999 70.998 40.999 60.999 80.999 90.999 90.997 30.990 10.995 70.999 3线性范围/（g mL-1）0.006 9280.138 5600.003 9040.097 6000.003 730.074 560.004 030.084 160.010 130.202 560.001 990.049 760.080 82.020 80.004 20.104 80.002 500.050 080.002 10.083 20.016 300.326 080.000 350.007 010.002 8610.057 2160.001 590.039 680.001 0020.040 0320.040 81.021 60.001 490.059 520.038 00.950 40.000 4750.019 0080.000 390.007 810.0701.7640.040 71.017 60.080 72.016 8释放量/（g 支-1）10.1860.3030.0060.0170.5140.0050.0070.0200.0030.0020.0020.1290.0040.1400.0030.0010.2270.1120.62320.2580.3090.0080.0270.5800.0280.0070.0320.0020.0050.0050.1760.0050.1590.0030.0010.2430.1230.66830.1610.2700.0050.0130.3690.0070.0040.0180.0020.0020.0020.1210.0030.1250.0030.0010.2110.1010.48740.7110.2360.0070.0150.4510.1040.0040.0060.0180.0020.0020.0030.0910.0030.1440.0000.0010.2410.1270.67650.2520.3620.0080.0170.5790.0060.0040.0060.0230.0040.0030.0030.1430.0040.1640.0010.0010.2400.1250.70160.7180.4560.0180.0300.0700.0031.3080.0290.0090.0300.1010.0070.0130.0180.3400.0130.2270.0100.2530.1590.92970.5270.4350.0070.0210.0590.0041.0930.0170.0030.0220.0610.0050.0080.0100.1840.0120.2480.0050.2620.1761.08480.4260.5080.0170.0350.0060.6310.0150.0140.0280.0050.0030.0040.1380.0050.2150.0040.2510.1670.972表223种烟熏香成分的相关系数、线性范围和释放量Tab.2Correlation coefficients，linearity ranges and releases of 23 smoky aroma components 32024 年烟草科技卷烟气溶胶粒相物中烟熏香成分的释放量如表2所示。可知，23种烟熏香成分的浓度和定量离子吸收峰面积的相关系数均大于0.99，说明各烟熏香成分的浓度与其定量离子吸收峰面积具有较好的线性关系，且各烟熏香成分的定量分析结果均处于标准曲线的线性范围之内，满足定量分析的要求。各加热卷烟样品气溶胶粒相物中烟熏香成分的释放量明显低于传统卷烟主流烟气中烟熏香成分的释放量16，其原因主要是加热卷烟的消费温度较低19，从而影响木质素、纤维素、半纤维素和果胶等的解聚20-23，导致气溶胶中酚类成分的释放量减少。除此之外，不同加热卷烟样品气溶胶粒相物中烟熏香成分释放量的差异较大，如4号加热卷烟气溶胶粒相物中愈创木酚的释放量约为3号加热卷烟的4.4倍，6号加热卷烟气溶胶粒相物中4-甲基苯酚的释放量约为3号加热卷烟的5.6倍，6号加热卷烟气溶胶粒相物中4-乙烯基愈创木酚的释放量约为4号加热卷烟的3.7倍，产生这种差异的原因可能是烟丝本身、卷烟加香以及加热器具的升温曲线不同11。23种烟熏香成分在8种不同加热卷烟气溶胶粒相物中的香气活性值如表3所示。可知，8种不同加热卷烟气溶胶粒相物中愈创木酚的香气活性值均最高（700.972 519.26），但远低于其在传统卷烟主流烟气中的香气活性值（10 000）16。除愈创木酚外，仅2,6-二甲基苯酚、5-甲基愈创木酚、苯酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和4-乙烯基愈创木酚6种烟熏香成分在8种或部分加热卷烟中的香气活性值大于1，即对加热卷烟气溶胶有贡献。此外，不同加热卷烟气溶胶中各烟熏香成分的香气活性值表现出较大的差异，导致不同加热卷烟气溶胶的烟熏香特征强度具有一定的差距。2.2烟熏香成分在加热卷烟气溶胶粒相物中的转移率烟熏香成分的沸点是影响其在加热卷烟气溶胶粒相物中转移率的重要因素，7种烟熏香成分的沸点及其在加热卷烟气溶胶粒相物中的转移率如表4所示。可知，7种烟熏香成分中，愈创木酚的沸点最低，其在加热卷烟气溶胶粒相物中的转移率最大；注：表示计算出的数值较小，保留两位小数后为0.00。烟熏香成分愈创木酚2,6-二甲基苯酚5-甲基愈创木酚4-甲基愈创木酚2-甲基苯酚2,4,6-三甲基苯酚苯酚4-乙基愈创木酚2,5-二甲基苯酚2,4-二甲基苯酚4-甲基苯酚2-丙基苯酚2,3-二甲基苯酚4-乙基苯酚3,5-二甲基苯酚4-乙烯基愈创木酚3,4-二甲基苯酚2,6-二甲氧基苯酚3,4,5-三甲基苯酚4-丙氧基苯酚3-羟基苯甲醛3-羟基苯乙酮4-羟基苯乙醇香气活性值1909.2912.020.200.071.010.020.053.410.080.360.012.900.010.650.000.000.150.790.412885.648.630.180.080.800.090.033.760.050.540.012.780.010.520.000.000.110.610.313700.979.570.140.050.640.030.022.690.050.330.012.420.010.520.000.000.120.640.2942 519.266.800.160.050.640.330.030.032.250.060.270.001.490.010.490.000.000.110.650.325902.7710.530.190.050.830.020.030.032.880.090.360.012.370.010.560.000.000.120.650.3461 698.118.7643.410.460.150.001.240.060.040.108.270.111.050.023.710.020.510.000.080.540.3071 243.108.3417.480.320.120.011.030.040.020.074.980.070.590.012.000.020.560.000.080.600.3481 059.3710.260.270.080.010.630.030.052.430.080.240.011.580.010.510.000.080.600.32表3加热卷烟气溶胶粒相物中各烟熏香成分的香气活性值Tab.3OAVs of smoky aroma components in mainstream aerosol particulates of heated tobacco product samples 4第 57 卷第 4 期2,6-二甲氧基苯酚的沸点最高，其在加热卷烟气溶胶粒相物中的转移率居中；4-乙基苯酚的沸点在7种烟熏香成分的沸点中居中，但其在加热卷烟气溶胶粒相物中的转移率最低；其他烟熏香成分在加热卷烟气溶胶粒相物中的转移率差异不明显。主要原因是沸点从两个相反的方面对转移率产生影响：烟熏香成分的沸点越高，其在烟支中的持留率越高，越不容易转移到气溶胶中，对转移率起负面作用；而在气溶胶中，沸点较高的烟熏香成分更容易停留在气溶胶中，向侧流烟气中的损失较少，对转移率起正面作用24。除沸点外，烟熏香成分与其他烟气成分之间的释放竞争、分子间的相互作用等均会影响其在加热卷烟气溶胶粒相物中的转移率25，但其对转移率影响的研究需要更大量的数据支持，由于数据量有限，本研究中仅从沸点的角度对转移率的变化进行讨论。2.3加热卷烟烟熏香特征调控向8号加热卷烟烟支中注入不同量（1、3、5、7 L/支）的香基单元1，相应的感官评价结果（相对于空白加热卷烟的变化值）如图1所示。可知，随着注射量的增加，加热卷烟气溶胶的烟熏香特征逐渐增强。注射量为1和3 L/支时，加热卷烟气溶胶的香气、丰富性均有明显提升，杂气有所降低；注射量为5和7 L/支时，细腻/柔和/圆润指标的评价得分显著下降，杂气明显增加，口腔残留/干燥感增加，即对加热卷烟感官评价结果的负面影响更加明显。整体而言，加热卷烟的烟草风味特征较弱，过度增加烟熏香特征必然会破坏加热卷烟整体风味的协调性，烟熏香成分的注射量越大，其对加热卷烟感官的负面作用越强，因此选取添加香基单元1的注射量为1 L/支。分别添加1 L/支香基单元1、1 L/支香基单元2的8号加热卷烟样品及8号空白加热卷烟的感官评价结果如图2所示。与添加香基单元1的加热卷烟相比，添加香基单元2的加热卷烟气溶胶的烟熏香特征略有降低（降低0.1分），口腔刺激/舌部灼烧指标的强度有一定程度的增加，这可能是由于两种香基单元的整体贡献度不同所致。添加香基单元1与香基单元2的加热卷烟气溶胶的香气、丰富性、细腻/柔和/圆润、杂气等方面的感官评价得分一致，表明在不同香基单元中各烟熏香成分的质量浓度不同对加热卷烟的感官作用效果没有明显的差异化影响。与花香、果香等成分不同26-27，各烟熏香成分间史清照，等：加热卷烟气溶胶烟熏香成分分析及特征调控烟熏香成分愈创木酚4-乙基苯酚4-乙烯基愈创木酚4-甲基愈创木酚4-乙基愈创木酚3,4-二甲基苯酚2,6-二甲氧基苯酚沸点/205218224220230227261转移率/%9.101.094.843.875.793.855.23表4各烟熏香成分的沸点及其在加热卷烟气溶胶粒相物中的转移率Tab.4Boiling points of smoky aroma componentsand their transfer rates to mainstream aerosolof heated tobacco product注：数据来源于http：/。相对感官评价结果为对各评价指标的评分相对于空白加热卷烟的变化值图1添加烟熏香香基单元1的加热卷烟的感官评价结果Fig.1Sensory evaluation results of smoky flavor base unit1 in heated tobacco product图2烟熏香香基单元1和香基单元2及8号空白加热卷烟感官评价结果的雷达图Fig.2Radar plot of sensory evaluation results of smokyflavor base units 1 and 2 and heated tobacco sample#8（blank control）52024 年烟草科技感官特征差异小，大多数烟熏香成分仅表现出烟熏香特征16。因此，香基单元中烟熏香成分的不同配比对加热卷烟感官效果的影响较小，即调香人员不需要过度关注烟熏香香基单元内部各烟熏香成分之间的比例，可以通过仅调控烟熏香成分的整体加入量调控不同加热卷烟产品的烟熏香特征。3结论（1）不同加热卷烟气溶胶粒相物间烟熏香成分的释放量及香气活性值的差异较大，导致针对不同加热卷烟的调香需求各异。（2）不同烟熏香成分在加热卷烟气溶胶粒相物中的转移率差异较大，沸点最低的愈创木酚的转移率最高，为9.10%。（3）香基单元注射量增加时，对加热卷烟感官评价结果的负面影响更加明显，但各烟熏香成分之间的比例关系不会对加热卷烟的感官效果造成明显的差异化影响，即调香时不需要过度关注烟熏香香基单元内部各成分的比例。参考文献1 骆晨.2019 年世界烟草发展报告（上）N.东方烟草报，2020-04-16（03）.LUO Chen.2019 World tobacco development report：Part 1 N.Dong Fang Yan Cao Bao，2020-04-16（03）.2 骆晨.2016 年世界烟草发展报告（上）N.东方烟草报，2017-04-12（03）.LUO Chen.2016 World tobacco development report：Part 1 N.Dong Fang Yan Cao Bao，2017-04-12（03）.3 Baker R R，Bishop L J.The pyrolysis of tobaccoingredients J.JournalofAnalyticalandAppliedPyrolysis，2004，71（1）：223-311.4 Baker R R，Coburn S，Liu C.The pyrolytic formation offormaldehyde from sugars and tobacco J.Journal ofAnalytical andApplied Pyrolysis，2006，77（1）：12-21.5 Baker R R，Coburn S，Liu C，et al.Pyrolysis ofsaccharide tobacco 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