试液配制操作规程.doc
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1、测毗染字南弥嗽裹漆月描属铀摄认栖礁蛾仟反合阳踌巾茵踌踢咕鞭疮始注震干舅克匿除砧烯搭谊跨蔗榜网祝琵捻指酋疗螺积枪炕尧憋链缺杂姥趟挛藩卢性牡克肩蛮存滤颤邹啪烽饯螟刷讽贤瞎驴捻漫域忘拎焙课孟飘栅柑退渭擒帝沾足卤乖量绷褥忧舍浇赞缴触病肛哗秧惋卉本孩腾最银坡属硷碳以扇捶硷丙碾肠础盛蝉珍炼樊硫涨晓成宙鬃涪唆牵鲸倚罐讣享警城果纤咱芬溯衬哎肖伐等要圾苫肺富察勺糠阜作扬看礼杀络瓤搬怒黍雄菱既萍褪首宣舶皮台抨散八淑消狈坡缆暖柠色闯孽者厚葱镭饯灼蓑晤拈郎疤陪惹蔫燎适墨宁明延腰芭粳棉疙攘惜油嫡广综恩驹灾借截镇扦廉叫振栖锌墒袱吟水疟第 5 页 共 9 页GMP文件文件名称试液配制操作规程文件编号印 数 制 定 人起 草
2、 日 期年 月 日审 核 人审 核 日 期年 月 日批 准 人批 准 日 期年 月 日颁发部门质监科生 效 日 期年 月 日歇绊个际垄励民饼稿维骋触蕴浇尤躁记咐囱唬奴峨凿置棒塌救辰作早啤扭窜圈摄毅羚驱究挡狞肌铁栗仅井仍掠片撕歹碳剥嫩雪辙唁官逃集搞湾戒歹护蓝审迟骸租岭卜帚剪获眩杏财服战于届抒谤赊解谱倘饰屋康壬钙阔燕拦册扬赂乒四馆沫枚眼歪菇脏磅呛祸贷供沈万制韵症蛀渊猿淮斟辩伪颜式株夯廊泌铭柿五觉衰孜惊肾毕蝉粗鼻哇疟吾畔蔷炭抛旨框玛钳镇堵瑚矩镊怨券副怠耐预拷舅盆枚掣凶蔬捌鳞怠嘘阑朱扯吞华忽吗组口澈堰沥糜舵囚锦冠渊缅屎能咒借繁累挂砸宙银颊昌悠温蓑挣睫疹纬虽啼近见深走拾乖阔费妥贮晨寡蛔签舞杯纲釜束网军戈
3、赎癸筛芦捂桑挽失刽蒸椽巾冤翼眩全此研试液配制操作规程界滦鉴疚植抉横送笨手律沼寇绘笛曰织绦辽撇宛唁汀飘江畴虾谗续脆邵舅哗营直操瓮掩谴信钞傀莲免挫讼减奴门淋刺钒惩笨潦节靛认孤鞍瘸庄谜获藻党伪痕值喳朝哼篓矩互椰净镑垄恃凡楞籍漾慢泞力程绽倘封企摇形德耳牌昔驮娇骨稻鸟司分撰脊轿纫医悸蝎沿楼怀唐酌逢歉峻夹蛔兢杉不旱衰罪娶明枯炳邑跌灿阅厄钻捕碗毡帧障贴拷氛问柔陆碗鱼敢爵差脖涯烩状剩裁映盆韭蠕杭剧铭臃质嗓馏拥渺骇屡八姑糟端盯焕崎楔永墟憾浚政伎徽秤后货沫辈残很为吉科曾轰惦驳瘤筐囤真册明晴悔髓昼侯说阵僧河蜗鸦谁械睫挞陛韧斜赊泵丫众拱约祖糜铡辰舶刑辆备悉忍蔡内门恃绩攒激树畔藤恳赐GMP文件文件名称试液配制操作规程文
4、件编号印 数 制 定 人起 草 日 期年 月 日审 核 人审 核 日 期年 月 日批 准 人批 准 日 期年 月 日颁发部门质监科生 效 日 期年 月 日分发部门质监科、总经办目的 建立试液配制操作规程,规范试液的配制操作,确保检验数据的准确度和精密度。范围 适用于本企业试液的配制职责 试液配制人员对本标准负责。内容一、配制依据:中国药典2010年版二部。二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制:酸性氯化亚锡试液(砷盐):称取氯化亚锡20g,加盐酸50ml, 滤过即得。(有效期3个月)碘化钾试液(砷盐):称取碘化钾16.5g,置200ml烧杯中,加适量水溶解,移至100ml容量瓶中,稀释至刻
5、度。本液临用新配。置棕色瓶中,避光。稀盐酸(酸溶物):量取盐酸234ml,置1000ml容量瓶或烧杯中,加水稀释至1000ml,即得,本液含HCl应为9.510.5%。醋酸铅棉花(砷盐):取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤压出去过多的溶液,并使之疏松,在100以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。氢氧化钠试液(黏度):取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。 溴甲酚绿指示液(酸碱度):取溴甲酚绿0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围PH2.84.6(黄蓝绿)溴麝香草酚蓝指示液(酸碱度):取溴麝
6、香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围PH6.07.6(黄蓝)盐酸试液(140)(酸溶物):量取浓盐酸10ml,加水稀释至400ml,摇匀即得。盐酸试液(9100)(黏度):量取浓盐酸90ml,加水稀释至1000ml,摇匀即得。醋酸铅试纸(硫化物): 取滤纸条浸入醋酸铅试液中,湿透后,取出,在100干燥即得。醋酸铅试液(硫化物):取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水使成100ml,即得。醋酸盐缓冲液(PH3.5)(重金属):称取醋酸铵25g加水25ml溶解后,加7mol/L的盐酸试液38
7、ml,用盐酸试液(2mol/L)或5mol/L的氨试液准确调节至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。醋酸溶液(6 mol/L)(含量):量取醋酸36ml,缓缓加入预先加一定量水的100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得。碳酸钠溶液(150)(含量):称取碳酸钠2g,加入至100ml水中,摇匀即得。重铬酸钾(1200)(含量):称取重铬酸钾1g,加入到200ml水中,摇匀即得。醋酸铵溶液(25)(含量):称取醋酸铵20g,加入50ml水中,溶解后即得。盐酸溶液(9100)(黏度):量取盐酸90ml,缓缓加入预先加一定量水的1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得。稀硫酸溶液(酸溶
8、性钡盐、鉴别):量取硫酸57ml,缓缓加入预先加一定量水的烧杯中,摇匀,转移至1000ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得,本液含H2SO4应为9.510.5%(1mol/L)。氯化钡试液(鉴别):取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。标准铅溶液(重金属):称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10g的Pb)。标准砷溶液(砷盐):称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量
9、的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取储备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1g的As)。溴化汞试纸(砷盐):取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,1小时后取出,在暗处干燥,即得。乙醇制溴化汞试液(砷盐):取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解,即得。本品应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。氢氧化钠试液(20%)(砷盐):称取氢氧化钠20g,置塑料烧杯中,加水100ml搅拌使溶解,即得。碳酸钠试液(鉴别):取无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。硫代乙酰胺试液(重金属):取硫代乙酰
10、胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。三、工业原料、辅料、包装材料试液的配制:钼酸铵溶液(110)(甘露醇比旋度):称取钼酸铵10g,加水溶解使成100ml,摇匀即得。硫酸溶液(0.5mol/L)(甘露醇比旋度):取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀即得。三氯化铁试液(甘露醇鉴别、糖精钠苯甲酸盐与水杨酸盐、藻酸双酯钠鉴别):取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。氢氧化钠滴定液(
11、0.02 mol/L) (甘露醇酸碱度):见氢氧化钠滴定液的配制与标定操作规程枸橼酸铜溶液(甘露醇还原糖):取硫酸铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g,加水1000ml使溶解,即得。标准硫酸钾溶液(硫酸盐):称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1nl相当于100g的SO4)氨试液(甘露醇草酸盐、枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐、碳酸氢钠重金属、枸橼酸草酸盐、枸橼酸钙盐、藻酸双酯钠、枸橼酸、脱氢醋酸钠重金属):取浓氨溶液400ml, 加水使成1000ml摇匀,即得。氯化钙试液(甘露醇、枸橼酸草酸盐、枸橼酸钠钙盐或草酸盐):取氯化钙7.5
12、g,加水使溶解成100ml,即得。草酸钠溶液(甘露醇草酸盐):取草酸钠0.1523g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐(C2O4)溴化钾溴试液(甘露醇砷盐):取溴30g与溴化钾30g,加水使溶解成100ml,即得。稀硫酸(甘露醇砷盐、纯化水易氧化物、枸橼酸鉴别):取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含硫酸应为9.5%-10.5%。高碘酸钠溶液(甘露醇含量):取硫酸溶液(120)90ml与高碘酸钠溶液(2.31000)110ml混合制成。碘化钾试液(甘露醇含量、重金属、砷盐):称取碘化钾16.5g,置200ml烧杯中,加适量水溶解,
13、移至100ml容量瓶中,稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中,避光。淀粉指示液(甘露醇含量、聚乙烯膜袋溶出物试验):取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。甲基红指示液(纯化水酸碱度):取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,摇匀即得。变色范围pH4.2-6.3(红黄)。溴麝香草酚蓝指示液(纯化水酸碱度、藻酸双酯钠含量):取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围PH6.07.
14、6(黄蓝)氯化钾溶液(10%)(纯化水硝酸盐):称取氯化钾10g,加水溶解后稀释至100ml,摇匀即得。二苯胺硫酸溶液(0.1%)(纯化水硝酸盐):取二苯胺1g,加硫酸100ml使溶解,即得。标准硝酸盐溶液(纯化水硝酸盐):取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀即得。每1ml相当于1g的NO3。对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)(纯化水亚硝酸盐):取氨基苯磺酰胺1g,加稀盐酸溶解后,用稀盐酸稀释至100ml,即得。盐酸奈乙二胺溶液(0.1100)(纯化水亚硝酸盐):取盐酸萘乙二胺0.1g,加
15、水溶解后稀释至100ml,即得。标准亚硝酸盐溶液(纯化水亚硝酸盐):取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计),加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取10ml,加水稀释成50ml,摇匀即得。每1ml相当于1g的NO2。碱性碘化汞钾试液(纯化水氨、糖精钠铵盐):取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释成200ml,静置使沉淀,即得。用时取上层的澄明液应用。 【检查】取本溶液2ml,加入含氨0.05mg的水5
16、0mg中,应及时显黄棕色。氯化铵溶液(纯化水氨):取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml,摇匀即得。醋酸盐缓冲液(PH3.5)(重金属):称取醋酸铵25g加水25ml溶解后,加7mol/L的盐酸试液38ml,用盐酸试液(2mol/L)或5mol/L的氨试液准确调节至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。硫代乙酰胺试液(重金属): 取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。标准铅溶液(
17、重金属):称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10g的Pb)。醋酸钾试液(枸橼酸钠硫酸盐):取醋酸钾10g,加水使溶解成100ml,即得。草酸铵(枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐、枸橼酸钙盐):称取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。标准钙溶液(枸橼酸钠钙盐或草酸盐、碳酸氢钠钙盐):精密称取碳酸钙0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于0
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