ZDJ-4A自动电位滴定仪使用说明书.doc
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1、 ZDJ4A型自动电位滴定仪使用说明书敬告用户:l 请在使用本仪器前,具体阅读本说明书。l 仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检,合格后方可使用。l 所使用电极的保质期参见电极的使用说明书,超过保质期后,不管是否使用过,其性能都会受到影响,应及时更换。目 录一、概述 2二、仪器重要技术性能 2三、仪器结构 3四、仪器使用 6 1. 仪器安装 6 2. 仪器功能介绍 10 3. 键盘说明 10 4. 滴定模式介绍 12 5. 开机 13 6. 仪器的参数设立 13 7. 清洗、补液和滴定 18 8. 电极标定 19 9. pH测量 20 10. 滴定管系数的标定 20 11. 清洗 21
2、 12. 补液 21 13. 滴定 22 14. 打印功能 32 15. 模式的操作 33五、仪器的维护与维修 37六、仪器的成套性 38七、附录 38一、 概述 ZDJ4A型自动电位滴定仪是一种分析精度高的实验室分析仪器,它重要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。 仪器特点:仪器采用微解决器技术,采用液晶显示屏,能显示有关测试方法和测量结果。良好操作界面,采用中文显示、菜单、快捷键等操作方法。仪器具有断电保护功能在仪器使用完毕关机后或非正常断电情况下,仪器内部贮存的测量数据和设立的参数不会丢失。仪器选用不同电极可进行:酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴
3、定、络合滴定、非水滴定等多种滴定和pH测量。仪器用预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定功能可生成专用滴定模式,扩大了仪器使用范围。仪器传动系统进行了改善,有效地减少了仪器的噪声。搅拌系统采用PWM调制技术,软件调速。滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料,可进行非水滴定。仪器可外接(TP16型、TP24型或TP40型)串行打印机,打印测量数据、滴定曲线和计算结果。仪器提供与计算机通讯软件,在计算机上即时显示滴定曲线及其一阶、二阶导数和作图谱对比分析。可对滴定模式进行编辑和修改,实现遥控操作。并可进行结果的记录。 二、 仪器重要技术性能1 测量范围 pH值: (0.0014.00)pH; mV值:
4、(-1800.01800.0)mV; 温度值:(-5.0105.0)。2 分辨率 pH值: 0.01pH; mV值: 0.1mV; 温度值:0.1。3 电子单元基本误差 pH值: 0.01pH1个字; mV值: 0.03%满度; 温度值:0.3;4 滴定管容量允差 10ml滴定管:0.025ml; 20ml滴定管:0.035ml。5 滴定管输液或补液速度:5510s(滴定管满度时)。6 滴定分析的反复性:0.2。7 电子单元反复性误差:不大于0.2mV。8 电子单元稳定性:0.3 mV1个字/3h。9 控制滴定灵敏度:2mV。10 仪器正常工作条件 环境温度:(5.035.0); 相对湿度:不
5、大于80%; 供电电源:(22022)V,频率:(501)Hz; 除地磁场外,周边无电磁场干扰。11 外形尺寸(mm):340400400(长宽高)。12 重量(kg):约10。三、 仪器结构1 仪器正面图 (1) 贮液瓶 (2) 输液管 (3) 滴定管 (4) 接口螺母 (5) 输液管 (6) 转向阀 (7) 输液管 (8) 滴液管 (9) 电极梗 (10) 溶液杯支架 (11)溶液杯 (12) 搅拌珠 (13) 搅拌器 (14) 主机2 仪器后面板 (15) 电源开关 (16) RS232插座 (17) 电源插座 (18) 保险丝座 (19) 接地插座 (20)温度传感器插座 (21) 测
6、量电极2插座 (22) 参比电极插座 (23) 测量电极1插座 (24) 搅拌器插座 (25)紧定螺钉 3 仪器配件 (26)E201C9型pH复合电极(27)电极套(28)Q9短路插头(29)T818B6型温度传感器 (30)TP40型串行打印机连线 (31)RS232通迅连线(32)国际通用电源线(33) 上密封环 (34) 小螺母 (35) 保护罩 (36) 上密封圈 (37) 滴定管 (38) 活塞 (39) 下密封圈 (40) 下密封环 (41) 大螺母 (42) 活塞杆 (43) 弹簧垫圈 (3只) (44)螺钉M38(3只)四、 仪器使用1 仪器安装a 将主机(14)放在实验台上
7、,按图示将电极梗(9)插入主机(14)内;分别装入搅拌器(13)、溶液杯支架(10)和溶液杯(11),在溶液杯(11)中放入搅拌珠(12),并用紧定螺钉(25)锁紧搅拌器(13)和溶液杯(11)。b 滴定管在滴定前,特别是在做不同浓度的滴定,或是在不同溶液的滴定前,必须对滴定管进行清洗。滴定管(3)的装配示意图见左图,在装配时,在仪器备件中拿出顶杆工具,装在滴定管装置下端活塞杆(42)上,如下图。然后按左图所示,先拆下螺钉M38(3只)(44)、弹簧垫圈(3只)(43)、再拿出下密封环(40)、下密封圈(39)、滴定管(37)和活塞(38),拆下滴定管(37),用蒸馏水反复清洗滴定管,清洗完毕
8、,用滤纸吸干滴定管(37)口的水珠。然后按图示安装滴定管,先将活塞(38)用顶杆工具从滴定管(37)上口装入,然后将滴定管(37)和活塞(38)装入保护罩(35)内,滴定管(37)上口应与上密封圈(36)紧贴,且不能碰碎滴定管(37),再将下密封圈(39)、下密封环(40)安装好,最后用螺钉M38(3只)(44)、弹簧垫圈(3只)(43)将滴定管拼紧,注意,在用螺钉M38(3只)(44)拼紧时,应均匀拼紧,否则滴定管也许漏液,影响滴定精度。然后运用顶杆工具将活塞(38)拉到最低点(如图示位子)。c 将滴定管(3)安装在主机(14)上,注意,滴定管上的活塞杆应插入顶杆上的燕尾槽内,然后拼紧滴定管
9、(3)上的螺母;按图插入滴液管(8);然后按图所示分别将输液管(2)(最长的一根)、输液管(5)(最短的一根)、输液管(7)用接口螺母(4)联接好,注意,接口螺母(4)一定要拼紧,不得有泄漏现象。d 按图所示插入T818B6型温度传感器(29),拔去E201C9型pH复合电极(26)上的电极套(27),然后插入E201C9型pH复合电极(26),将输液管(2)放入贮液瓶的底部。e 仪器在滴定期,要更换溶液,就要装拆溶液杯,如上图所示,先将紧定螺钉(25)放松,将整个溶液杯装置抬高并旋转至图示位子,然后锁紧紧定螺钉(25),手托住溶液杯(11),旋转放松大螺帽(46),拿出溶液杯(11),倒掉溶
10、液杯(11)中的溶液,清洗数次,注意,搅拌珠(12)也必须一起清洗,在溶液杯(11)中倒入被测溶液,注意,搅拌珠(12)必须放在溶液杯(11)的杯底。然后将溶液杯(11)安装好,拧紧大螺帽(46),放松紧定螺钉(25),移下溶液杯装置,使溶液杯(11)杯底接触搅拌器(13)表面,并使溶液杯(11)放在搅拌器(13)的中间,最后拧紧紧定螺钉(25)。f. 将TP40型串行打印机连线(30)插入RS232插座(16)内;将国际通用电源线(32)插入电源插座(17)内;拧下保险丝座(18)上的保险丝盖,装入备件中的保险丝520 (1A),然后拧紧保险丝盖(仪器出厂前已装好保险丝);将T818B6型温
11、度传感器(29)插入温度传感器插座(20)内;拧下Q9短路插头(28),将E201C9型pH复合电极(26)插入测量电极1插座(23)内,注意,测量电极2插座(21)上的Q9短路插头(28)不能拔去;将搅拌器(13)上的插头插入搅拌器插座(24)内。g. 复合电极的连接:拧下测量电极1插座(23)上的Q9短路插头(28),将E201C9型pH复合电极(26)插入测量电极1插座(23)内,注意,测量电极2插座(21)上的Q9短路插头(28)不能拔去,必须保证测量电极2插座(21)上的Q9短路插头(28)短路良好。同时,在“设立”中选择相应的电极插口。(详见6.1“参数设立”章节)h. 测量电极和
12、参比电极的连接:拧下测量电极1插座(23)上的Q9短路插头(28),将测量电极(48)插入测量电极1插座(23)内,注意,测量电极2插座(21)上的Q9短路插头(28)不能拔去,必须保证测量电极2插座(21)上的Q9短路插头(28)短路良好。参比电极接参比电极插座(22),同时,在“设立”中选择相应的电极插口。(详见6.1“参数设立”章节)2 仪器功能介绍 仪器重要滴定模式有预滴定、预设终点滴定、模式滴定、空白滴定和手动滴定。仪器选用不同电极可进行:酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定和非水滴定等多种滴定。仪器用预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定功能可生成专用滴定模式,仪器可与计算
13、机通讯,在计算机上即时显示滴定曲线及其一阶、二阶导数和作图谱对比分析。3 键盘说明 仪器共有22个键,分别为:数字(09)、负号、小数点、F1、F2、F3、mV/pH、标定、模式、设立、搅拌、打印、和退出键。其中有些键为复用键。以下为这些键的使用介绍。负号、小数点和(09)数字键:用于数据输入。其中2 /6、3 / PgDn、4/3、5/ Input、6/4、8/5和9/ PgUp 是复用键。3、4、5和6键,在许多功能状态下,用于移动高亮条或调节数值。 例1:在预设终点滴定模式中,仪器显示如下: 此时,按“3”和“4”键可选择终点数。 例2:在进入滴定模式后,仪器显示如下: 此时,按“5”和
14、“6”键可移动高亮条,进行选项。PgDn和PgUp键:用于菜单翻页。Input键:用于模式名称的输入。(F1F3)键:仪器重要的功能操作由该三个键来实现。其含义由显示屏右端方格中相应的文字提供。该显示的文字不仅指出了(F1F3)键的含义,并且提醒了仪器下一步的重要操作。 例1:仪器在起始状态下,显示如下: 此时,“F1”即相应“滴定”,按“F1”键,仪器进入滴定功能。 “F2”即相应“补液”,按“F2”键,仪器进入补液功能。 “F3”即相应“清洗”,按“F3”键,仪器进入清洗功能。 例2:仪器在预设终点滴定下的操作界面, 此时,“F1”相应“开始”,按“F1”键,仪器开始进行滴定。 “F2”相
15、应“设立”,按“F2”键,仪器进行参数设立、修改。 “F3”相应“下页”,按“F3”键,仪器将显示下页内容。模式键:按下此键,仪器即进入模式滴定功能。涉及模式的载入、模式参数的修改、模式的删除以及模式的生成等。(详见15“模式的操作”章节)设立键:用于设立参数。涉及设立测量电极插口、滴定管、滴定管系数、日期、时间、预滴定参数、预控滴定参数等。(详见6“仪器的参数设立”章节)mV/ pH键:用于mV和pH两种测量状态之间的切换。标定键:用于标定pH电极的斜率。打印键:用于检测打印机,打印滴定结果、滴定数据、滴定曲线等。搅拌键:用于启动搅拌器,并可设立搅拌的速度。退出键:用于退出仪器的当前功能模块
16、。按下此键,仪器退出当前的功能模块,返回到上一级菜单。(相称于PC机上的Esc键。)4 滴定模式介绍预滴定:预滴定是仪器的重要滴定模式之一,许多模式滴定都可由预滴定模式产生。仪器可以通过预滴定模式自动找到滴定终点,从而生成专用滴定模式。预设终点滴定:假如用户已知pH或电位的滴定终点值,就可以用预设终点滴定功能进行滴定。用户只要输入终点数、终点pH或电位值和预控点值(预控点是快速滴定到慢速滴定的切换点),即可进行滴定。模式滴定:仪器提供两种专用模式滴定 a. HClNaOH (0.1mol/L) b. K2Cr2O7Fe2+ (0.1mol/L) 其余模式滴定需要用户作预滴定后而生成。用户通过预
17、滴定后得到滴定参数,通过按“模式”键,可将此参数贮存于仪器中,从而生成专用滴定模式。以后用户只要载入此模式,即可进行滴定(模式生成详见13.2.4“生成模式”章节)。 手动滴定:用户通过设定添加体积,进行手动滴定。该滴定模式可帮助用户寻找滴定终点。空白滴定:该模式合用于滴定剂消耗少的滴定体系(1ml以下)。在此模式中,仪器每次添加体积为0.02ml(用户可以修改此参数),用户也可设立预加体积参数,以便加快滴定速度。从而仪器自动寻找滴定终点生成专用滴定模式。5 开机 打开“电源开关”,仪器将显示“ZDJ-4A 自动电位滴定仪”和“雷磁”商标,稍等,仪器自动进入起始状态。假如是mV测量状态,则显示
18、仪器测量的毫伏和温度值,如图: 假如是pH测量状态,则显示测量的pH值、温度值以及当前使用电极的斜率,显示如下。这二个状态用户可以按“mV/pH”键进行互相切换。这二个状态以下称为仪器的起始状态。所有的模块操作都从这里开始。6仪器的参数设立 仪器的参数设立涉及设立电极插口、滴定管、滴定管系数、打印机类型、搅拌器开始速度、日期、时间、预滴定参数、预控滴定参数等。 注意:电极插口、滴定管、滴定管系数、打印机类型、日期和时间六种参数用户必须设立对的。预滴定参数和预控滴定参数一般用仪器的省缺值即可。 为了保证用户对的、更好地使用仪器,用户第一次使用时,必须检查一遍仪器所设立的参数是否符合自己的使用条件
19、,若不符合,就必须重新设立所需的参数,以保证仪器对的的工作。平常使用时,用户假如发现某些使用条件或日期、时间有误时,需重新设立相应的参数。 在仪器的起始状态下,按“设立”键,即进入设立仪器参数模块。然后再按“5” 、“6”键、“F3(下页)”键、“PgUp”或“PgDn”键等方向键来移动高亮条至所需设立的参数上,此时再按“F2” 键(设立),仪器会在相应参数旁边弹出一方框,用户即可对这个参数进行设立。相应不同参数,用户可以按“5” 或“6”键改变参数值,或用“PgUp”或“PgDn”选择需要的参数,或直接按数字键输入,设立完毕后,按“F2(确认)”键即完毕本参数的设立。每个参数的设立都需要按此
20、操作。设立完毕后,用户直接按“F1(取消)”键或“退出”键即可退出设立模块,返回仪器的起始状态。以下为各参数的具体设立操作。6.1 电极插口的设立 对的地设立电极插入插口是保证仪器正常工作的基本条件,即当电极插在电极插口1时,必须相应地将电极插口设立为“插口1”,反之亦然。在仪器的起始状态下,按“设立”键,仪器进入设立状态,仪器高亮条显示在“电极插口”上(或移动高亮条至“电极插口”上),显示如下。 按“F2”(设立)键,仪器将弹出一方框,如图。 此时,用户可按“PgUp”或“PgDn”键来选择电极插口,按“F1(取消)”键、“F2(确认)”键或“退出”键,即完毕设立。再按“F1”(取消)键或“
21、退出”键,退出设立模块,仪器返回起始状态。 例如:电极插在插口2上,则应将电极插口设立为插口2,操作如下:在仪器的起始状态下,按“设立”键,仪器进入设立模块,仪器高亮条显示在“电极插口”上,按“F2(设立)”键,再按“PgUp”或“PgDn”键使仪器显示“电极插口 2” 。然后,按“F2(确认)” 键即可。6.2 滴定管的设立 仪器提供两种类型的滴定管,即10ml和20ml 滴定管,使用什么样的滴定管就必须设立什么样的滴定管,否则将直接导致仪器不能对的滴定,望用户注意。 在仪器的起始状态下,按“设立”键,进入设立模块。按“6”键,使仪器高亮条显示在“滴定管”上,再按“F2(设立)”键,即可设立
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