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分光光度法测定痕量锌的方法研究.doc
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1、分光光度法测定痕量锌的方法研究学 生: 胡云甜,长江大学化学与环境工程学院指导教师: 周享春,长江大学化学与环境工程学院摘要自八十年代以来,环境分析特别是水体中水溶态金属子的分析的研究在国内外都很活跃。分光光度法是测定水溶态微量金属离子的常用检测方法,该方法操作简便,仪器结构简朴、价格低廉。双水相萃取技术是二十世纪五十年代发展起来的新型分离技术。它具有以水为溶剂、价格低廉、不易挥发、污染小、分相速度快、操作简朴、可以与其他技术相结合等优点,已经得到业界的广泛重视。通过双水相萃取技术与分光光度法集成应用,建立了集萃取分离和测定金属离子于一身的双水相萃取光度分析方法。系统地研究了锌(11)一锌试剂
2、的配合物在聚乙二醇 (PEG)2023一硫酸钠双水相体系中的光谱性质、组成、显色和萃取条件,建立了分析锌(II)的新方法。通过对PEG溶液用量、硫酸钠用量、显色剂的用量、体系的酸度等影响因素的优化,提高了选择性和灵敏度、基本消除了基体干扰。从线性关系、检出限、精密度及抗干扰能力等方面对该方法进行评价。将该方法用于食品等实际样品的分析测定,结果与原子吸取光谱法测定值相符。关键词:聚乙二醇;双水相萃取;分光光度法;锌(II)AbstractThe studies of environmental analysis, especially the analysis of water soluble
3、metalioninwater, are active worldwide from 1980,s. Spectrophotometry is the most popular deteetion method applied to determine water soluble trace metal ion.It is simple and convenient, and its instrument is also simple and low in price.Aqueous two-phase extraction technique, as a new type of separa
4、ting technique developed from 1950,s, has reeeived broad attention in extraction area, because of its advantages,such as, water as solvent, low cost, less volatile, less pollution, fast phase se parating speed, simple operation,combination with other techniques. By the integrated applieation of aque
5、ous two-phase extraction and spectrophotometry, the novel analysis method that aqueous two- phase extraction spectrophotometry was established.It can extract and simultaneously determine metal ions. The spectral properties,composition, color and extraetions conditions of zine(II)- zineon eomplexes i
6、n the aqueous two-phase system formed by polyethylene glyeol(PEG) 2023 and sodium sulfate were systematieally studied, and the novel method of analyzing zinc(II)is established. The seleetivity and sensitivity was improved, and the matrix interference was basieally eliminated by optimizing the amount
7、 of PEG solution, sodium sulfate,chromogenie reagent, the acidity of the system and other,factors. The method was evaluated from linear relationship, deteetion limits Preeision,anti- interference capability and so on.The method was applied to analyze food and other samples. and the analytical result
8、s were in good agreement with the values measured by atomica bsorption spectrometry. Keywords: polyethylene glyeol; aqueous two-Phase extraction; speetrophotometry; zinc(II)分光光度法测定痕量锌的方法研究学 生: 胡云甜,长江大学化学与环境工程学院指导教师: 周享春,长江大学化学与环境工程学院1 前言微量锌与人体健康的关系已成为越来越多的学者讨论的热点问题之一。锌作为人体不可缺少的微量元素之一, 日益受到人们的关注和重视。它
9、被称为 “生命元素” ,人体多种酶的组成成分,具有重要的生理功能,缺锌可导致多种疾病。处在生长发育期的儿童、青少年假如缺锌,会导致发育不良。缺少严重时,将会导致”侏儒症”和智力发育不良。缺锌会导致味觉下降,出现厌食、偏食甚至异食。锌元素是免疫器官胸腺发育的营养素,只有锌量充足才干有效保证胸腺发育,正常分化T淋巴细胞,促进细胞免疫功能。锌的来源广泛,普遍存于各种食物,但动植物性食物之间,锌的含量和吸取运用率很大差别。但是摄入过量的锌也会引起急性肠炎和呕吐等中毒现象。在天然水体中,过量的锌对鱼类和其它水生生物影响极大,锌对鱼类的致死浓度是0.01mg/L。痕量金属的检测近年来越来越受到人们的重视,
10、过渡金属和重金属在环境水质和其它物质中浓度超过一定值时就会产生毒性,从生态毒性的观点来看,金属离子化合物不仅毒性高,并且还会在各种有机体中积累。故研究锌的测定方法有很大的意义。2 选题背景2.1 题目来源结合科研2.2 研究的目的和意义锌是人类必需的微量元素,对人体有重要生理作用,是人体内200多种酶的组成部分,直接参与核酸、蛋白质的合成、细胞的分化和增殖以及许多重要的代谢,人体内尚有一些酶需要锌的激活才干发挥其活性作用。锌是人体生长发育、生殖遗传、免疫、内分泌等重要生理过程中必不可少的物质,人体含锌总量减少时,会引起免疫组织受损,免疫功能缺陷。长期以来,人们对人体因缺少锌而引起的锌缺少症进行
11、了大量的研究工作。已经证实,由于锌缺少可以引起多种疾病,甚至危及生命,锌缺少引起的重要症状有:厌食、口腔溃疡、生长发育不良、智力障碍,母体先天缺锌将严重影响子代健康。标准人体中含锌量为23克。成人每日允许摄入量为巧毫克左右,存在于所有组织中,重要分布于肌肉中,另一方面分布于骨骼中,此外,视网膜等部位也有分布。其配合物在机体中形成良好的酸碱缓冲体系,使人体血浆闭值保持在中性水平上,锌还使细胞对自由基侵袭有抗御能力。低锌环境中出现胃肠炎、骨骼生长障碍等症状,人体由于职业性暴露等因素摄入过量锌,也许引起以胃肠道刺激为主的中毒症状。当饮用水中锌浓度为30.8毫克/升时,曾发生恶心和昏迷的病例。锌剂的毒
12、性较小,但体内锌量过大也可引起恶心、呕吐、胃部不适、急性腹痛、腹泻等消化道刺激症状,甚至脱水和电解质紊乱。长期服用高浓度锌盐可克制铜的吸取而导致贫血、生长延迟、肝细胞中细胞色素养化酶活力减少等中毒表现。高锌可减弱免疫功能,由于在镁离子存在下,锌可克制吞噬细胞的活性,减少趋化作用和杀菌能力;锌过多还可减少维生素C的含量和血液、肾脏、肝脏内的含铁量,同时克制铁的运用,导致缺铁性贫血。2.3 测定锌的方法的发展锌的测定对研究生命科学和生物医学具有重要意义。分光光度法由于操作简便、快速且仪器价格较低,是测定微量锌的常用方法。特别是近几年来,随着各种新显色剂的不断开发和应用,使分光光度法的应用更加广泛。
13、分光光度法测定锌的报道很多,用于分析锌的显色剂也很多。(1)含硫显色剂近年来,虽然已出现许多性能优良的显色试剂,但以双硫腙为代表的经典显色剂,仍然在某些行业作为标准方法应用。锌与双硫腙的反映较为灵敏,最大吸取波长为535nm,摩尔吸光系数为 9.26104L/molcm。该方法应用面广,其最大局限性是操作繁琐。葛宣宁等将样品溶液的pH调至9.5,然后加入Tween-20的双硫腙混合液,在540nm波长处测定吸光度,建立了双硫腙水相直接光度法测定微量锌。何斌运用锌-双硫腙-十六烷基三甲溴化铵体系,也对双硫腙水相直接光度法进行了探讨,并成功地用于水中锌的测定。他们的工作均省略了萃取环节,使操作得到
14、简化。(2)卟啉类显色剂用于锌光度分析的卟啉类显色剂近年来日益增多,这类试剂之所以受到分析工作者的重视,是由于卟啉类试剂具有易合成、结构类型多、灵敏度高的特点。任建成等研究了乙二胺存在下,在 pH10.2的Na2B4O7-NaOH介质中,四(对三甲按苯基) 卟啉与锌的显色反映,达3.42105L/molcm。候振雨等对锌与meso-四(4-氯-3-磺酸苯基) 卟啉和十六烷基三甲溴化铵 (CTMAB)三元配合物的形成条件和光度性能进行了研究。由于加入CTMAB,使配合物的吸取峰发生红移,也达成 1.1105L/mo1cm。应用于人发和小麦中微量锌的测定,结果与原子吸取光谱法相符。(3)偶氮类显色
15、剂偶氮类试剂是目前光度法测定锌研究多应用广的一类试剂,重要有鼻钉偶氮类试剂、咪唑偶氮类试剂、三氮唑偶氮类试剂以及8-羟基喹啉偶氮试剂。曾锋等用卡尔曼滤波递推法,结合析相光度法的选择性分离、富集的特点,在TritonX-100存在下以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚为显色剂,用析相光度法同时测定水样中锌、锰、镉。潘富友等研究了在pH89的NH3-NH4C1介质中,其合成的1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4磺酸与锌的显色反映,并应用于人发中锌的直接测定。蒋华江等合成了1-(2,3,5-三氮唑偶氮)-2-萘酚,并研究了在存在TritoX-100的条件下与锌的显色反映。张晓敏等初次合成了5
16、-(2,6-二溴-4-硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉,在Tween-80的增溶下其与锌显色反映灵敏度。为6.7104L/molcm,比锌试剂灵敏度提高了2.6倍。(4)三氮烯类显色剂三氮烯类试剂是测定金属元素的灵敏显色剂。高篙等合成新的显色剂苯并噻唑重氮氨基偶氮苯,并研究了TritonX-100存在下,在PH11.5的介质中,其与锌的显色反映。刘俊康等研究了乳化剂OP存在下,在 pH10.4的介质中,锌与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯发生的显色反映,为2.l105L/molcm。用于直接测定食品包装材料中的锌,并与原子吸取光谱法对照,结果满意。(5)三苯甲烷类显色剂章鹏飞等研究了在pH5的HOAc-Na
17、OAc缓冲溶液中锌与二甲酚橙的显色反映。该方法能消除显色液中剩余二甲酚橙吸取影响,从而使灵敏度提高。夏畅斌等报道了Zn(II)-SCN-罗丹明B-PVA高灵敏度显色反映体系,建立了测定矿泉水中痕量锌的新方法,高达1.58106 L/molcm,是目前光度法测定锌的最灵敏方法之一。但该体系对温度规定高宜控制在1520,温度低于15显色不完全,高于20吸光度下降。综上所述,近年来微量锌的光度分析取得了较大进展,各类试剂的灵敏度均有所提高,摩尔吸光系数一般达成104105,个别的达106。由于各类试剂的选择性和充足运用掩蔽效应,一般无需分离即可直接测定人发、血清、水质及食品中的锌。总之,近几年来关于
18、锌的测定方法很多,并且不同的分析方法有各自不同的优点。其中报道最多的是分光光度法,这种方法灵敏度高,选性好,操作简便,快速准确;其他的分析方法,如库仑分析法在测定锌中的应用比较少。若能将化学的分离富集技术或生富集技术与现代仪器技术相结合测定锌,将会有更广阔的发展前景。对食品中锌的研究对现代人的生活起到很大的作用,对锌含量的测定的技术将广泛应用于人们的生产生活中。3 方案论证萃取技术在分离领域有着悠久的历史和丰富的内涵,液-液萃取更以其操作简便、解决量大、设备简朴、投资小的优点在精细化学品、生物、制药、食品、稀有金属分析等领域得到了广泛的应用。但是,传统的液-液萃取技术由于使用大量的有机溶剂而不
19、可避免地危害环境。近年来,随着现代科学技术的发展,各种新型的萃取技术也随之问世,如双水相萃取、反胶束萃取等,这些新技术以其各自独特的优势在不同的生产领域得到了应用1。其中双水相萃取(Aqueous two-phase extraction,简称ATPE)以萃取条件温和、操作简便投资小、以水为溶剂、无有机溶剂残留、过程易于放大等优点2在基因工程3、天然药物化学成分的萃取4、生物制药4、食品生产5等领域得到了广泛的应用。3.1双水相体系的形成、种类和成相机理将两种不同水溶性聚合物的水溶液混合时,当聚合物浓度达成一定值时,体系会自发地提成两个互不相溶的水相,两相中均具有大量水,构成双水相体系 (Aq
20、ueous two-phase system,简称ATPS)。或当一种聚合物与一种盐溶于同一种溶剂时,当聚合物或无机盐的浓度达成一定值时,也会生成互不溶的两个水相。由于使用的溶剂都是水,故称为双水相体系。3.1.1 双水相体系的形成双水相萃取技术是随着现代生物技术的发展而发展起来的新型分离技术。现代生物技术的发展在很大限度上依赖于生物分离技术的开拓和进展。因此,寻求快速高效、经济简便、合用于生物产品分离和纯化的技术便十分迫切。双水相萃取技术正是随着这种需求而发展起来的。1896年,荷兰微生物学家Beijerinck6发现当明胶与琼脂在一定浓度范围内相混合时,得到一个不透明的溶液,随即提成两相,
21、上相具有大部分的明胶,下相具有大部分的琼脂。两相的重要成分都是水,而互不相溶,因此,称之为双水相。这是人类对于双水相体系最早的结识。这种现象现在称之为”聚合物的不相溶性”。此外,某些聚合物溶液与一些无机盐等低相对分子量化合物的溶液相混合时,只要浓度达成一定值,体系也会形成两相。这就是最为常见的聚合物一低相对分子量化合物双水相体系,重要有:PEG/磷酸钾、PEG/磷酸按、PEG/硫酸钠、PEG/硫酸按、PEG/葡萄糖等。上相富含PEG,下相富含无机盐或葡萄糖。从热力学的角度上来讲,当两种高聚物溶液互相混合时,是否相溶决定于混合时熵的增长和分子间作用力两个因素。两种物质混合时熵的增长与分子数有关,
22、根据热力学第二定律可知,组分间混合是熵增长的过程,因而可自发进行。分子间作用力可看作是分子中各基团间互相作用力之和,分子越大,作用力也越大。当两种高分子聚合物之间存在互相排斥作用时,由于分子量较大,分子间的互相排斥作用与混合过程的熵增长相比占主导地位。因此,一种聚合物的周边将聚集同种分子而排斥异种分子,当达成平衡时,即形成分别富含不同聚合物的两相。3.1.2双水相体系的种类目前已有的双水相体系根据成相物质的不同可分为以下类型(见表1)。常用的双水相体系一种类型是两种非离子型聚合物,另一种类型是一种聚合物与一种无机盐组成的体系,如:葡聚糖/磷酸盐、聚醚/磷酸盐、甲基纤维素/硫酸盐、聚乙二醇/硫酸
23、盐。聚乙二醇-无机盐体系的萃取专一性高,并且价格低廉,是最为常用的双水相体系表 l 几种典型的双水相体系Table 1 Some types of aqueous two- Phase systems聚合物-水高分子电解质-聚合物-水高分子聚合物-高分子电解质-水聚合物-低分子量组分-水聚丙烯乙二醇-甲氧基聚乙二醇聚乙二醇-聚乙烯醇聚乙二醇-葡聚糖聚吡咯烷酮-甲基纤维素硫酸葡聚糖钠盐-聚丙烯乙二醇羧甲基葡聚糖钠盐-甲基纤维素硫酸葡聚糖钠盐-羧甲基纤维素钠盐硫酸葡聚糖钠盐-羧甲基纤维素钠盐聚丙烯乙二醇-磷酸钾甲氧基聚乙二醇-磷酸钾聚乙二醇-磷酸钾聚丙烯乙二醇-葡萄糖双水相体系最初发现于高分子聚合
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