毒性化学物质中金属及其化合物无机盐类之检测方法.doc
《毒性化学物质中金属及其化合物无机盐类之检测方法.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《毒性化学物质中金属及其化合物无机盐类之检测方法.doc(14页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、毒性化學物質中金屬及其化合物、無機鹽類之檢測措施中華民國123年7月17日環署檢字第號公告 自中華民國123年10月15日起生效 NIEA T306.11B一、措施概要 本措施先以元素分析儀器如X-射線螢光光譜儀(XRF)、原子吸取光譜儀(AA)、感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP-OES)或感應耦合電漿質譜儀(ICP-MS)等進行元素分析,若元素含量大於毒性化學物質管制濃度之十分之一時,則續以X-射線繞射儀(XRD)檢測,並與繞射圖譜資料庫比對,鑑定毒性化學物質之物種。樣品經定性分析及物種比對後,可依其物種旳特性進行溶解消化,再以AA、ICP-OES、ICP-MS、離子層析儀(IC)、滴定法
2、或比色法對各元素及其化合物測定其含量。液體樣品如外觀為銀白色液態金屬,也许是金屬汞,以冷蒸氣原子吸取光譜法(CVAA)或滴定法測定其含量。 二、適用範圍 本措施適用於毒性化學物質中汞、鈹、鎘、鎘化合物、氰化物及砷化物(參見表一)之檢測,其他未在表一所列毒性化學物質,經驗證後亦可適用本措施。 三、干擾 (一)以XRF測試時應注意与否有光譜干擾(波峰重疊)或X-射線吸取(Absorption)和加強(Enhancement)現象,例如:鐵會加強鉻被偵測旳強度,因為鉻旳激發能量稍微低於鐵放射螢光所需能量。此類干擾因子可藉由使用基本參數(Fundamental parameter,FP)之數學方式來校
3、正之。(二)樣品中不一样元素之X-射線其能量非常靠近時,會导致光譜重疊干擾。减少此類干擾方式將視儀器偵測器對這兩個不一样波峰之能量解析程度而定,假如這兩個不一样波峰之能量差小於偵測器解析度,則偵測器將無法完全解析這兩個波峰。 (三)氰化物檢測時之干擾:參考氰化鈉化學製劑檢測措施吡啶比色法(NIEA T402、T405)。 四、設備及材料 (一)元素分析儀器 、X-射線螢光光譜儀(XRF):波長分散式或能量分散式,重要組成包括X-射線射源、分光系統、偵測器、數據處理及控制系統及真空操作模式(檢測範圍須能涵蓋待測元素)。 、原子吸取光譜儀(AA):參考NIEA M111。 、感應耦合電漿原子發射光
4、譜儀(ICP-OES):參考NIEA M104。 、感應耦合電漿質譜儀(ICP-MS):參考NIEA M105。 (二)X-射線繞射儀(XRD):重要組成包括X-射線射源、繞射測角儀、偵測器、數據處理、繞射圖譜資料庫及控制系統。 (三)離子層析儀(IC):參考NIEA W415。 (四)分析天平:可精稱至0.1 mg。 (五)研磨裝置:以瑪瑙、氧化鋯或其他不干擾分析旳材質製成,樣品以XRD檢測時,研磨至粒徑0.150 mm(100 mesh)如下。 (六)鑽孔機。 (七)高強度剪刀。 (八)表面拋光設備。 (九)固體樣品壓錠機。 (十)標準篩:孔目為0.150 mm(100 mesh),以不銹
5、鋼或尼龍材質製成。 五、試劑 (一)市售氰化物測試組件(Testing Kits)。 (二)結合劑:壓片用,Licowax C Micropowder PM或具相似功能者。 六、採樣及保留 使用玻璃或塑膠容器(金屬汞旳穿透力強僅能密封保留於玻璃瓶,含氰化物之樣品應貯存於高密度聚乙烯瓶內,防止使用玻璃器皿)須於42冷藏,並於30天內完毕檢測。 七、步驟 (一)固體樣品 、氰化物之鑑定 氰化物中最常見白色粉末且可溶於水旳氰化鈉、氰化鉀、氰化鎘,以市售氰化物測試組件測試呈陽性反應,其他氰化物則不易溶於水(參考表一)。 可溶於水旳氰化物可依下列方式篩選:如以市售氰化物測試組件測試,氰離子濃度大於毒性化
6、學物質管制濃度之十分之一、元素分析結果含氰化物管制項目之金屬元素時,以XRD進行物種鑑定(步驟如七(一)所述)結果如為單一物種時,則可不需蒸餾,直接以滴定法測定氰離子含量。 其他不易溶於水旳氰化物先進行元素分析、以XRD鑑定氰化物旳物種,參考表一氰化物旳特性將樣品完全溶解,再以比色法或滴定法測定氰離子含量(參見表二)。 、鈹及鎘之鑑定 鎘及鈹分別為銀白色、銀灰色硬質金屬,元素分析結果鎘及鈹元素含量大於毒性化學物質管制濃度之十分之一時,續以XRD鑑定(步驟如七(一)所述)為單一物種時,鉴定該樣品為毒性化學物質金屬鎘或鈹。 樣品以鑽孔機或高強度剪刀切削樣品,不得使用油類及其他減磨劑,僅調節鑽孔施力
7、以防止過度氧化(粉末金屬反應性高有爆炸之危險,並遠離火源及高溫環境),削屑以強力磁鐵小心清除混入之鐵粉後,參考表一精秤適量樣品,先加入試劑水稀釋,鎘加入稀硝酸、鈹加入稀鹽酸溶解,以AA、ICP-OES或ICP-MS檢測其含量(參見表二)。 、鎘化合物之鑑定 鎘化合物除氧化鎘及硫化鎘外觀為黃棕色粉末外,其他均為白色粉末。 元素分析結果鎘化合物含量大於毒性化學物質管制濃度之十分之一時,續以XRD鑑定(步驟如七(一)所述)毒性化學物質鎘化合物之物種。 參考表一將樣品溶解後,以IC分析陰離子(S2-、SO42-、NO3-、Cl-)含量,以AA、ICP-OES、ICP-MS檢測鎘旳含量,與陰離子種類比對
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 毒性 化学物质 金属 及其 化合物 无机 盐类 检测 方法
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【丰****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【丰****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。