溶液制样—波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品中的铀含量.pdf
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1、第 卷第期 年月铀矿冶 收稿日期:基金项目:中国核工业地质局 铀矿物原位识别技术及射线荧光法精密测定天然铀产品中铀含量的方法研究项目()。第一作者简介:朱曙光(),男,湖南汝城人,硕士,高级工程师,主要从事矿山工程、化学工艺、分析化学工作。通信作者简介:柳金良(),男,湖南衡东人,学士,高级工程师,主要从事分析化学、仪器分析研究工作。溶液制样波长色散犡射线荧光光谱法测定天然铀产品中的铀含量朱曙光,张鑫,柳金良,刘朝,宋茂生,鄢飞燕,王龙,刘悦,杨立远(湖北三三库,湖北 武汉 ;核工业 研究所,湖南 长沙 ;湖南省伴生放射性矿产资源评价与综合利用工程技术研究中心,湖南 长沙 ;中国铀业有限公司,
2、北京 ;中国原子能工业有限公司,北京 )摘要:采用溶液制样,以碳酸锶为内标物,建立了用波长色散射线荧光光谱法测定天然铀产品()中铀含量的方法。样品称样质量为 ,内标物碳酸锶称样质量为 ,采用 磷酸和 硝酸消解样品,定容至 后,用磁力搅拌混匀,采用一次性塑料吸管和电子秤控制取液体积。仪器测量条件选择特征谱线:,通道面罩,初级准直器 。该方法工作曲线的线性相关系数为 ,相对标准偏差(犚 犛 犇)为 ,精密度较好;测定结果与标准物质推荐值之间的相对误差不劣于 ,准确度较好。与电位滴定法对比,该法绝对偏差为 ,结果准确可靠,能够满足天然铀产品快速批量分析的要求。关键词:波长色散射线荧光光谱法;天然铀产
3、品;铀含量中图分类号:;文献标志码:文章编号:()犇 犗 犐:天然铀产品()中的铀含量检测结果是贸易结算的主要依据,其准确性和时效性尤为重要。常见的 铀 含 量 测 定 方 法 有 氧 化 还 原 滴 定法 、库仑滴定法 、同位素稀释质谱法等,这些方法测定准确度高,但存在操作流程较长、程序繁琐、人为因素影响大等缺点,很难满足天然铀产品快速批量分析的要求。近年来,射线荧光法经过不断完善和发展,已经成为一种广泛应用于冶金、建材、地矿、商检、环保、食品卫生、有色金属等领域的分析方法。该技术用射线照射样品表面,不会对仪器进样系统造成污染,具有快速、重现性好的优点,对高含量铀的测定具有优势。射线荧光光谱
4、法在检测铀领域应用广泛 ,前人研究了以锶作内标物,采用射线荧 光 光 谱法 测定 天然 铀 产 品中 的铀 ;以及研究了采用射线荧光光谱法测定天然铀产品中铀含量不确定度 等。笔者总结前人的经验,利用射线荧光法的优点,采用波长色散射线荧光光谱法(以下简称 ),对天然铀产品中铀含量进行检测,并对测定条件进行了优化。试验部分 主要仪器设备与试剂材料 仪器设备 型波长色 散射 线荧 光 光 谱 仪,最大功率为,最大激发电压为 ,最大电流 为 ;超尖 锐 端 窗 铑靶光管,软 件,氦气 光 路 系 统,分析范围,荷兰 公司。分析天平,精度为 ,德国 公司。磁力搅拌器,最大转速为 。电子 秤,精度为 。试
5、剂材料试验用标准物质为八氧化三铀中铀和杂质元素成分分析标准物质 (铀 质量 分 数 )和 八 氧 化 三 铀 成 分 分 析 标 准 物 质 ;选用定值样、定值样、进口八氧化三铀样品为试验材料;硝酸、磷酸,均为分析纯;碳酸锶()、氦气,纯度均优于 ;试验用水为二次去离子水。试验方法 样品前处理称取样品 (精确到 )及 烘干的 碳 酸 锶 (精 确 到 )于 锥 形 瓶 中,用 去 离 子 水 冲 洗 瓶 壁,加 入 磷酸和 硝酸,置于 电炉上,加热消解至清亮;取下稍冷后,放入磁转子,用去离子水冲洗瓶壁加入水至 ,再加入 硝酸,置于 电 炉 上,加 热 取 下;加 水 至 ,用磁力搅拌器搅拌 ,
6、用一次性塑料吸管吸取 溶液,置于 液体样品杯中,待测。样品测量输入按 步骤制备的溶液名称,在氦气氛围中用波长色散射线荧光光谱仪测量样品元素分析线的强度,测量条件见表。表仪器测量条件犜 犪 犫 犾 犲 犐 狀 狊 狋 狉 狌 犿 犲 狀 狋犿 犲 犪 狊 狌 狉 犲 犿 犲 狀 狋 犮 狅 狀 犱 犻 狋 犻 狅 狀 狊分析线晶体准直器宽度探测器滤光片电压 电流()测量时间峰值背景背景 峰值 背景背景 结果与讨论 样品前处理条件的选择 天然铀产品称样量的确定通常,根据质量具有代表性、方法误差允许、客户要求、溶样条件等原则确定称样量。依据贸易方规定的称样量不应低于 的要求,对最低 是否满足准确度要
7、求进行验证。实验室采用精度为十万分之一的天平,依据天平称量不确定度为 ,则称样的相对标准不确定度为 ,满足天然铀贸易中规定的准确度小于 的要求。同时,为避免天然铀的溶解损失,确定天然铀产品()的称样量为 ,即贸易方规定的最小称样量。内标物称样量的确定一般内标物和分析物的谱线强度应基本相同,采用内标法精密度更小 。依据内标元素和分析元素的吸收和增强效应要基本相同的原理,铀的分析线为 ,选择吸收和增强 效 应 基 本 相 同 的 相 邻 谱 线 确 定 为内标特征线。实验室常见的锶化合物 有 、()、等,是一种微溶物质,在酸溶液中易沉淀;在空气中易形成带结晶水的化合物,不稳定;()是一种易 制 爆
8、 品,且 难 以 获 得 高 级 别 的 纯 度,因此,、()、均不符合内标物应是一种 已 知 含 量 的 物 质 或 高 纯 物 质 的 选 取条件。本法选择纯度大于 且易溶于酸的 作为锶内标化合物。称取 八氧化三铀标准物质 和不同量的 ,用磷酸硝酸消解,上机测试其光强度,并计算铀锶的强度比,称样量确定试验见表。可以看出,当内标物碳酸锶称样质量在 时,其光强度和 八氧化三铀标样的光强度接近。因在日常分析的天然铀样品中铀含量与标样接近,因此本法内标物 称样质量以 为宜。第期朱曙光,等:溶液制样波长色散射线荧光光谱法测定天然铀产品中的铀含量表内标物称样量选择试验犜 犪 犫 犾 犲犛 犲 犾 犲
9、犮 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 犪 犿 狆 犾 犲犿 犪 狊 狊 犳 狅 狉 犻 狀 狋 犲 狉 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狌 犫 狊 狋 犪 狀 犮 犲称样质量 测量强度 犐犐 强度比犐犐 溶样方式的确定 前处理制样方式,通常有压片法、熔片法和溶液法,鉴于天然铀产品具有放射性,为防止压片法、熔片法在压片和搅拌环节中产生吸入性粉尘辐射危害,本法采用溶液制样方式。溶液制样遵循先消解后提取的原则,消解可保证样品溶解完全,提取可保证酸度的一致性及残渣的溶解。消解过程中先加入 磷酸、硝酸;由于在消解过程中硝酸易挥发,因此在消解完全后,再加入 硝酸溶解提取。这样既可保证硝酸浓度的一致性
10、,在硝酸溶液下也能增加天然铀和内标物的溶解度。定容体积的确定样品称样质量为 ,内标物(碳酸锶)称样质量为 ,在消解样品时加入磷酸,混合溶液的盐分和黏度均较大,天然铀产品中含有的硫酸根 可能会和锶盐形成 。因 微溶,为增加其溶解度,定容体积以 为宜。混匀和测量取液方式确定溶液在定容后,混匀。混匀方式一般有玻璃棒搅拌、磁力搅拌、震荡摇匀等。玻璃棒搅拌、震荡摇匀均存在溶液撒溅和二次污染的风险;而聚四氟乙烯磁子具有防止溶液爆沸的功能,本法选择磁力搅拌混匀方式。溶液法是将溶液移至液体样杯中,用射线照射液体表面,同时测量目标元素的特征射线荧光强度,依据强度或强度比值大小以及曲线计算出目标物的含量。实验室移
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