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库仑滴定法快速测定烟用香精的酸值.pdf
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1、2024 年 3 月第 57 卷第 3 期烟草科技Tobacco Science&TechnologyMar.2024Vol.57 No.3摘要:为建立库仑滴定法测定烟用香精的酸值,采取铂电极-铂丝电极为电解电极对,锑电极-饱和甘汞电极为指示电极对,以0.5 mol/L氯化钾溶液为电解质,利用电解生成的OH与样品中游离酸进行中和反应,滴定溶液pH至8.0,通过电解滴定至终点的时间,按照法拉第电解定律计算得到烟用香精的酸值;并进行加标回收率实验。结果表明:该方法的回收率范围为96.50%102.47%,重复性实验结果的相对标准偏差均低于1.4%。应用该方法测得20种香精样品的酸值与烟草行业标准规
2、定的电位滴定法无显著性差异。该方法操作便捷,耗时较短,结果精密度与准确度较好,适用于实际生产中产品的质量检测。关键词:烟用香精;库仑滴定法;酸值;快速测定中图分类号:O655.2文献标志码:A文章编号:1002-0861(2024)03-0028-06收稿日期:2023-08-13录用日期:2023-12-28基金项目:浙江省重点研发项目“基于工业互联网的工业装备和信息安全、优化作业、动能一体化运行体系的研究及应用大型制造企业智慧动力管控一体化集成平台研究及应用”(2021C01110)。第一作者:叶志晖(1986),男,本科,工程师,从事烟草分析信息化研究。E-mail:*通信作者:王宏铝(
3、1976),男,本科,高级工程师,从事烟草分析信息化研究。E-mail:引用本文:叶志晖,赵晓忠,王宏铝.库仑滴定法快速测定烟用香精的酸值 J.烟草科技,2024,57(3):28-33.(YE Zhihui,ZHAOXiaozhong,WANG Hongl.Rapid determination of acid value of tobacco flavors by coulometric titration J.TobaccoScience&Technology,2024,57(3):28-33.DOI:10.16135/j.issn1002-0861.2023.0481)库仑滴定法快速测
4、定烟用香精的酸值叶志晖,赵晓忠,王宏铝*浙江中烟工业有限责任公司,杭州市上城区中山南路77号 310000Rapid determination of acid value of tobacco flavors by coulometric titrationYE Zhihui,ZHAO Xiaozhong,WANG Hongl*China Tobacco Zhejiang Industrial Co.,Ltd.,Hangzhou 310000,ChinaAbstract:To determine the acid values of tobacco flavors by coulometri
5、c titration,the platinumelectrode-platinum wire electrode was used as the electrolytic electrode pair,antimony electrode-SCE(saturated calomel electrode)was used as the indicating electrode pair,and 0.5 mol/L potassiumchloride solution was used as the electrolyte.The solution was titrated to the pH
6、value of 8.0 by thereaction of electrolytically generated hydroxide ions with free acids in a tobacco flavor sample.Then,the acid value of an experimental tobacco flavor could be calculated by the electrolytic time reachedto the titration end point according to Faraday s electrolysis laws,and the sp
7、iked recovery experimentswere also conducted to validate the method.The results showed that:1)The recovery range of thismethod was 96.50%-102.47%,and the relative standard deviations among repeated test results wereall less than 1.4%.2)The acid values of 20 tobacco flavor samples determined by this
8、methodshowed no significant difference with the potentiometric titration method specified in the tobaccoindustry standard.3)The coulometric titration method was suitable for quality control in actualproduction with convenient operation,less time consuming,and satisfactory precision and accuracy ofre
9、sults.Keywords:Tobacco flavor;Coulometric titration;Acid value;Rapid determination烟用香精是卷烟生产至关重要的辅材之一,包含糖类、天然植物提取物等。在烟叶中添加烟用香精不仅有助于掩盖杂气,也使不同类型烟草香气相互协调,卷烟吸味得到改善,成为塑造卷烟品牌的有第 57 卷第 3 期力保障1。为此,烟草行业针对烟用香精制定了一系列标准,其中,酸值是其品质控制的主要指标之一。YC/T 145.120122中描述烟用香精的酸值为中和1 g所含游离酸所需氢氧化钾的毫克数。由于烟用香精的游离酸质量分数较低,因而其制备工艺和存放
10、条件对其均有显著影响,快速、准确地测定其游离酸质量分数,对下游卷烟产品的品质控制具有重要帮助。目前,食用醋、石油和香料香精等样品的酸值检测均采用酸碱滴定法,现用烟用香精酸值的测定方法主要为烟草行业标准规定的酸碱滴定法和电位滴定法2。然而,上述方法中的滴定液多以氢氧化钠水溶液、氢氧化钾醇溶液为主,因此,需准备大量分析试剂,操作繁琐,且检测耗时较长,因而难以满足实际生产中快速检测的要求。库仑滴定法是一种控制电流电解过程的分析方法,测定原理来自法拉第电解定律,具有操作简便、检测耗时可控、结果准确度和精密度均较好等优点,已应用于食品、医药和化工等诸多行业3-5。本研究中利用自动电解电解质溶液生成的OH
11、-定量滴定样品中的游离酸,采用库仑滴定法测得烟用香精的酸值,并探讨了不同分析条件的影响,旨在为相关产品的快速、准确检测提供方法参考。1材料与方法1.1材料、试剂和仪器某中烟工业有限责任公司使用的20种烟用香精,分别编号为样品120,具体理化性质见表1。表120种烟用香精的理化性质Tab.1Physiochemical properties of 20 tobacco flavor samples样品编号12345678910相对密度(d2020)1.012 21.004 11.113 61.125 31.053 20.824 60.886 50.946 20.985 71.332 8折光指数(
12、n20D)1.320 51.375 21.411 31.422 81.366 51.305 81.324 21.346 71.349 21.485 4挥发性成分的质量百分数/%76.481.333.824.680.597.396.484.186.255.4样品编号11121314151617181920相对密度(d2020)1.253 61.298 11.275 31.146 20.886 91.053 31.241 81.199 40.959 21.103 6折光指数(n20D)1.456 11.447 21.471 31.406 51.357 91.384 41.431 71.512 21
13、.370 51.395 7挥发性成分的质量百分数/%43.530.149.770.395.588.642.835.688.767.8邻苯二甲酸氢钾、无水乙醇、95%乙醇、氢氧化钠、氯化钾(AR,国药集团化学试剂有限公司);实验用水为纯化水(电阻率10 M cm,25)。DG115-SC 型复合玻璃 pH 电极、ME104E 型电子天平(感量0.000 1 g,瑞士 Mettler Toledo公司);905型全自动电位滴定仪(瑞士Metrohm公司);231型玻璃电极、217型饱和甘汞电极、214型锑电极和ZDJ-5型库仑滴定仪(上海仪电科学仪器股份有限公司);101A-2B型电热鼓风干燥箱(
14、上海沪粤明科学仪器有限公司);铂电极(20 mm20 mm)、底部装有陶瓷砂芯且内置铂丝(0.5 mm37 mm)的电极(上海捷昱电子科技有限公司)。1.2方法1.2.1分析方法原理采用电解电解质溶液产生的OH-与样品溶液中游离酸(RCOOH)发生中和反应后,根据法拉第电解定律,计算样品中游离酸的质量分数,具体反应方程式如下:2H2O+2e-2OH-+H2(1)RCOOH+OH-RCOO-+H2O(2)1.2.2溶液配制0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液:准确称取4.0 g氢氧化钠,用纯化水溶解后转移至1 000 mL容量瓶内,加水定容,采用基准试剂邻苯二甲酸氢钾按照要求6标定。中性乙醇:取1
15、 000 mL无水乙醇,加热至30 后,滴加2滴酚酞指示剂,用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡红色。样品溶液:准确称取0.1 g(精确至0.000 1 g)烟用香精置于烧杯内,加入中性乙醇溶解后,转移至100 mL容量瓶中,以中性乙醇定容。1.2.3库仑滴定法将铂电极、铂丝电极、锑电极和饱和甘汞电极浸没至0.5 mol/L氯化钾溶液内,连接库仑滴定仪后,预滴定电解质溶液pH至8.0,随后滴加1 mL样品溶液至电解池内,搅拌5 s开始电解,记录滴定至终点pH叶志晖,等:库仑滴定法快速测定烟用香精的酸值 292024 年烟草科技的时间,按照公式(3)计算样品的酸值(X)。X=ZFI
16、t56.1D10-3m(3)式中:t为滴定时间,s;F为法拉第电解常数,96 500C/mol;I为电解电流,mA;Z为电解反应转移的电子数,数值为1;56.1为氢氧化钾的摩尔质量,g/mol;D为稀释倍数;m为烟用香精样品的质量,g。库仑滴定法的分析条件:电解电极对:铂电极-铂丝电极;指示电极对:锑电极-饱和甘汞电极;电解质:0.5 mol/L氯化钾溶液;电解电流:5100 mA;预搅拌时间:5 s;滴定终点pH:8.0。1.2.4电位滴定法按照YC/T 145.120122中所述检测步骤,称取5 g(精确至0.000 1 g)样品置于滴定杯中;加入20 mL中性乙醇溶液,搅拌均匀后,插入复
17、合玻璃电极,采用氢氧化钠标准溶液滴定至样品溶液的pH为8.0后停止滴定,计算样品的酸值。2结果与讨论2.1样品溶液性状考察烟用香精样品种类繁多,性状差异较大,部分样品黏稠,且不易溶于水,为此在相同料液比(mV=11 000)下,选择具有代表性的烟用香精1、4、8、10、17号,考察不同溶剂溶解样品的能力,结果见表2。结果显示,采用中性乙醇溶解不同香精样品,溶液均澄清透明,未有明显浑浊或不溶物。随着中性乙醇用量的减少,部分样品溶液不澄清透明,甚至有浑浊感,这可能是因为溶剂的极性逐渐增大时,其对脂溶性样品的溶解能力变差。由于中性乙醇具有一定极性,且对不同种类香精的溶解性能较好,因而,选择其作为溶解
18、样品的溶剂。2.2pH指示电极的选择pH指示电极与参比电极构成指示电极对,能帮助观察滴定过程中溶液氢离子浓度的变化,指示滴定到达终点。有研究指出,普通的玻璃电极液络部孔径较小,脂溶性强的香精样品易将其堵塞并损坏,测定时需采用特殊型号的玻璃电极7。为此,以饱和甘汞电极作参比电极,分别考察不同指示电极对两种方法测定样品1结果的影响。由表3可知,采用不同电极的库仑滴定法测定结果相近,表明pH指示电极的种类不影响库仑滴定法的测定结果。同时,除常规玻璃电极作指示电极外,两种方法的测定结果基本一致,最大绝对误差仅为0.11。锑电极属于金属pH指示电极,不受样品黏度的影响,可快速响应溶液中氢离子浓度的变化8
19、-10;另外,考虑到库仑滴定法的样品使用量明显偏低,对滴定过程的影响更小,且使用后的电极维护方便。因此,选择锑电极-饱和甘汞电极作为指示电极对。2.3电解质溶液浓度的选择有文献研究结果显示,只有当电流效率达到100%时,库仑滴定法的测定结果才准确,而电解质溶液浓度会影响带电离子的迁移,进而影响电流效率11-13。为此,以样品1为考察对象,采用不同浓度氯化钾溶液作为电解质溶液进行测定,结果见表4。当电解质溶液浓度过低时,仪器装置的电解系统无表2不同溶剂溶解烟用香精样品的能力Tab.2Dissolution ability of different solvents for the tobacco
20、 flavor samples样品编号1481017中性乙醇澄清透明澄清透明澄清透明澄清透明澄清透明溶液的性状V中性乙醇V水=101澄清透明澄清透明不澄清透明澄清透明澄清透明V中性乙醇V水=51不澄清透明不澄清透明明显浑浊澄清透明澄清透明V中性乙醇V水=11明显浑浊不澄清透明明显浑浊不澄清透明不澄清透明表3不同pH指示电极对烟用香精酸值测定结果的影响(n=5)Tab.3Effects of different pH indicating electrodes onresults of acid values of tobacco flavor samples(n=5)指示电极锑电极玻璃电极复合
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