水中固体颗粒对结垢与阻垢的影响及机理.pdf

第41卷第1期2024年3月25日油田化学Oilfield ChemistryVol.41 No.125 Mar，2024http：/文章编号：1000-4092（2024）01-154-06水中固体颗粒对结垢与阻垢的影响及机理*董梅玉1，杨海燕2，潘谦宏2，汤颖1，3（1.西安石油大学陕西省油气田环境污染控制技术与储层保护重点实验室，陕西 西安 710065；2.西安长庆化工集团有限公司，陕西西安 710068；3.西安石油大学油气田化学陕西省高校工程研究中心，陕西 西安 710065）摘要：结垢对油田油气集输系统危害严重，使用阻垢剂是抑制油田结垢最有效的方法之一。传统的阻垢剂评价方法未考虑油田水中存在的悬浮不溶性固体粒子（黏土、粉砂等）因素是否影响评定结果。以CaCO3结晶过程为研究对象，采用电导率法研究过饱和溶液中悬浮性固体粒子（碳酸钙粉末、二氧化硅粉末、钙基黏土）对碳酸钙沉积过程的影响以及阻垢剂效果的影响。结果表明：在实验温度为70、转速为300 r/min的条件下，阻垢剂在含有悬浮不溶性固体粒子的过饱和溶液中的阻垢效果降低，主要是因为过饱和溶液中的悬浮固体颗粒会加速碳酸钙晶体生长速率，加快CaCO3晶体的生成，从而影响阻垢效果。本研究证实了常规结垢与阻垢评价方法存在与现场水质不符，容易导致评价结果与现场试验误差较大的情况，需要针对现场水质进行有针对性地评价。关键词：结垢；阻垢；固体颗粒；碳酸盐垢；水质文献标识码：ADOI：10.19346/ki.1000-4092.2024.01.021中图分类号：TE358+.5开放科学（资源服务）标识码（OSID）：*收稿日期：2023-02-18；修回日期：2023-04-06；录用日期：2023-04-12。基金项目：陕西省重点研发计划“油气田钻井废弃物土壤化处理及其资源化利用”（项目编号 2023-YBGY-052），陕西省教育厅重点科学研究计划“基于植物材料的环保型多功能油田污水处理剂开发与作用机制研究”（项目编号 21JY035）。作者简介：董梅玉（1998），女，西安石油大学化学工程专业在读硕士研究生（2021），研究方向为油田防垢与除垢。汤颖（1978），女，教授，本文通讯联系人，研究方向为油气田环境保护与污染控制，通讯地址：710065 陕西省西安市雁塔区西安石油大学，电话：[phone]，E-mail：。0前言在石油开采过程中，为了维持地层压力和提高采油率，注水开发已成为一种普遍的开采方式1。但是，注入水进入油气层后会破坏地层水中原有的离子平衡，因而易形成垢结晶2。常见的水垢主要有碳酸盐垢（CaCO3、MgCO3等）、硫酸盐垢（CaSO4、BaSO4、SrSO4等）、铁化物垢（FeCO3、FeS等）。目前，解决油田水垢问题最有效的方法是添加阻垢剂，利用阻垢剂来降低结垢速率，进而减少或抑制油田水垢的形成3。典型的阻垢性能评价方法有静态阻垢评定法、临界pH值法、电导率法、动态模拟法、鼓泡法、极限碳酸盐硬度法、浊度法等，其中，静态阻垢评价法因操作简单易实现、实验周期短、可同时进行大批量筛选而被广泛使用4-7。其原理是将一定体积、一定浓度的成垢阳离子溶液与成垢阴离子溶液混合，加入阻垢剂，并在一定条件（温度、pH值、时间等）下使一部分成垢阴阳离子生成难溶性物质沉淀，然后用络合滴定法测定溶液中剩余成垢阳离子的浓度，由所测结果与空白测定结果计算阻垢剂的阻垢率8。石油天然气行业标准SY/T 56732020 油田用防垢剂通用条件 中给出了测量钙、钡、锶3种成垢阳离子含量的滴定方法，但实验模拟采出水为只含有成垢阴阳离子纯净水溶液，实际上油田产出水与注入水中除了含有成垢阴阳离子外，还含有大量的不溶性固体颗粒物。存在于溶液中的悬浮性不溶性杂质粒子会影响结垢速度及垢的形貌，进而会第41卷第1期http：/对阻垢剂效果评价造成一定影响，导致实验室评价的阻垢剂效果与现场应用效果不符9-12。因此，研究油田水中的杂质粒子对垢样形成的影响具有十分重要的意义。本文以碳酸钙垢形成过程为研究对象，采用电导率法，利用溶液中成垢阴阳离子发生沉淀时造成的电导率值突变，分析垢形成过程中的晶核诱导期、垢晶核形期、垢晶体长大期，研究模拟采出水中的悬浮固体粒子对碳酸钙形成过程的影响，并探究悬浮粒子的存在对阻垢剂效果的影响，为油田结垢评价和阻垢工作提供理论和数据支持。1实验部分1.1材料与仪器氯化钠、结晶氯化钙、无水硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、碳酸氢钠、氯化镁，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；氢氧化钠，分析纯，天津市百世化工有限公司；碳酸钙，分析纯，平均粒径为4.2 m，上海市奉贤奉城试剂厂；二氧化硅，平均粒径为4.5 m，新沂市林志石英厂；钙基膨润土（黏土），平均粒径为4.1m，广东东莞益通塑化有限公司。SHZ-D（）型循环水真空泵，西安予辉仪器设备有限公司；STARTER 3100C型电导率仪，奥豪斯仪器（上海）有限公司；DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器，上海秋佐科学仪器有限公司；SB-708型单孔空气泵，中山市松宝电器有限公司。1.2实验方法参照中国石油天然气行业标准 SY/T 56732020 油田用防垢剂通用条件，分别配制标准CaCl2、Na2CO3溶液；将150 mL的去离子水、50 mL 的CaCl2溶液、50 mL的 Na2CO3溶液以及一定量的固体颗粒加入恒温容器中，混合成含固体颗粒的碳酸钙过饱和溶液；安装实验仪器，接通电源，待溶液的温度稳定在70 时，用电导率仪测量过饱和溶液的电导率随时间的变化，并从混合开始以 30 s 的时间间隔记录电导率值。实验测试在磁力搅拌器中进行，以恒定速度搅拌被测溶液，确保测试结果的平行性。每次实验前，用去离子水洗涤电导电极和搅拌头，以免痕量沉淀成为结晶核，导致实验数据不可靠。2结果与讨论2.1黏土粉末对碳酸钙沉淀过程的影响在温度为70、转速为300 r/min下，黏土加量（0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%）对垢沉积过程的影响结果如图1所示。不同黏土加量下，电导率值随时间的变化趋势一致。随着黏土加量的越大，电导率随时间的延长下降速率越大，即反应速率越快 13-15。由此可知，黏土颗粒的加入会诱导碳酸钙快速沉淀。碳酸钙在黏土的诱导下沉积过程分为：诱导期：过饱和溶液形成之初至首个微小晶粒形成阶段；晶核形成期：在过饱和阶段后，由于温度或浓度局部变化，或一些杂质粒子影响导致局部过饱和度过高，晶体分子或离子重新排列形成微小固体核心即为结晶核；晶体长大期：成核阶段完成后，垢晶核不断吸附溶液中的碳酸钙分子继续生长。实验所用溶液中的初始Ca2+和CO32-浓度大，几乎观察不到诱导期阶段。黏土加量由0.1%增至0.5%时，晶核形成期由5 min缩短到3 min，与未加黏土过饱和溶液相比，晶核形成期大幅度缩短，且黏土含量越多，晶核形成期越短，越快的进入晶核长大期16-17。黏土加量由0.4%增加至0.5%时，电导率值略有升高，这可能是由于颗粒对碳酸钙结晶的诱导作用以及颗粒在溶液的分散性、稳定性等因素共同作用的结果。2.2二氧化硅粉末对碳酸钙沉淀过程的影响在温度为70、转速为300 r/min的条件下，二氧化硅加量（0.1%、0.2%、0.3%、0.4%）对碳酸钙垢沉图1黏土加量对碳酸钙沉积过程电导率的影响Fig.1Effect of clay dosage on the conductivity during cal-cium carbonate deposition process3836343230282600.1%0.2%0.3%0.4%0.5%时间/min1086420电导率/（mS cm-1）董梅玉，杨海燕，潘谦宏等：水中固体颗粒对结垢与阻垢的影响及机理155油田化学2024年http：/积过程的影响如图2所示。在二氧化硅粉末的诱导下碳酸钙沉积过程依旧分为诱导期、晶核形成期、晶体长大期。随着二氧化硅加量的增大，碳酸钙晶体形成速率加快。由此可得出，二氧化硅粒子的加入能加快碳酸钙晶体反应速率。二氧化硅含量由0.1%增加至 0.4%，晶核形成时间由 5 min 缩短为3.5 min，与未加二氧化硅粒子的过饱和溶液相比，晶核形成速率和晶粒长大速率有所增加18。二氧化硅的加入增大了碳酸钙的沉积速率，促进了碳酸钙的沉积19-20。2.3碳酸钙粉末对碳酸钙沉淀过程的影响在温度为70、转速为300 r/min的条件下，碳酸钙加量（0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%）对碳酸钙沉积过程的影响如图3所示。在碳酸钙粉末的诱导下碳酸钙的沉积过程仍旧分为诱导期、晶核形成期、晶粒长大期。由图3可知，碳酸钙粉末加量由0.1%增至 5%时，晶核形成期由 4.5 min 缩至 2.5min，与未加碳酸钙粉末的过饱和溶液相比，晶核形成速率加快21-22。由此说明，碳酸钙粉末的存在可加速垢晶体的生成，促进了碳酸钙的沉积23。2.4固体颗粒对阻垢剂效果的影响在温度为70、剪切速率为300 r/min下，在过饱和溶液中分别加入600 mg/L的水解聚马来酸酐（HPMA）或1000 mg/L的柠檬酸（CA）阻垢剂，并加入0.3%的二氧化硅粉末（或0.4%黏土、0.4%碳酸钙粉末），测试碳酸钙沉淀过程中电导率的变化，并与空白过饱和溶液和仅加入阻垢剂的空白过饱和溶液的电导率作对比，如图4和图5所示。过饱和溶液中加入阻垢剂后晶体形成速率较不加阻垢剂的空白溶液相比大幅度减小。过饱和溶液中加入阻垢剂后，碳酸钙结晶过程需克服的能量增大，反应速率常数减小，晶体形成速率降低。在含有悬浮固图2二氧化硅加量对碳酸钙沉积过程电导率的影响Fig.2Effect of silicon dioxide dosage on the conductivityduring calcium carbonate deposition process图3碳酸钙加量对碳酸钙沉积过程电导率的影响Fig.3Effect of calcium carbonate dosage on the conductivi-ty during calcium carbonate deposition process图4固体颗粒对HPMA阻垢剂效果影响Fig.4Influence of solid particles on the effect of HPMAscale inhibitor图5固体颗粒对CA阻垢剂效果影响Fig.5Influence of solid particles on the effect of CA scaleinhibitor电导率/（mS cm-1）37.537.036.536.035.535.034.534.033.5时间/min时间/min时间/min时间/min电导率/（mS cm-1）电导率/（mS cm-1）电导率/（mS cm-1）空白样600 mg/L HPMA600 mg/L HPMA+0.4%碳酸钙600 mg/L HPMA+0.3%二氧化硅600 mg/L HPMA+0.4%黏土空白样1000 mg/L CA1000 mg/L CA+0.4%碳酸钙1000 mg/L CA+0.3%二氧化硅1000 mg/L CA+0.4%黏土00.1%0.2%0.3%0.4%00.1%0.2%0.3%0.4%0.5%37363534333231302910864205048464442403836345432105432105048464442403836341086420156第41卷第1期http：/体颗粒的溶液中加入阻垢剂后，阻垢剂效果明显降低，其中碳酸钙粉末对 HPMA 阻垢效果的影响最小，对CA阻垢效果的影响最大。黏土对HPMA阻垢效果的影响最大，对 CA 阻垢效果的影响最小。总体上，固体粒子的存在严重影响阻垢剂的阻垢效果24。2.5作用机理分析根据晶体动力学理论，油田水成垢的过程是一个混合结晶过程。当碳酸钙溶液过饱和到一定程度时，溶质分子需要克服大量能量以形成晶体状态25-30。在此过程中，过饱和溶液中的悬浮不溶性颗粒（SPM）在一定程度上降低了碳酸钙晶体成核的势能，诱发结晶核的形成，加速沉积速率，作用机理如图6所示。同时，由于颗粒物自身的吸附作用、静电作用、螯合作用等可能会吸附阻垢剂分子，造成阻垢剂有效浓度降低。不同颗粒物因其粒子大小以及自身的吸附性的不同，对不同的阻垢剂效果影响也不同31-33。3结论油田水中悬浮不溶性固体粒子对CaCO3结晶过程有促进作用。在结晶过程中固体粒子为碳酸钙晶体生长提供晶核，促进沉积发生。在含有悬浮不溶性固体粒子的过饱和溶液加入阻垢剂后，因固体粒子加快垢结晶速率，导致单位时间内垢结晶速率大于阻垢剂分子影响垢晶体生长速率，阻垢剂效果受到影响，且悬浮粒子加量越大越有利于垢的沉积。实验证实了结垢与阻垢评价方法与现场水质不符，容易导致评价结果与现场试验误差较大的情况，需要针对现场水质进行针对性评价。参考文献：1YOUSEF M，KANEEZ F H.Antiscaling properties of novelmaleic-anhydride copolymers prepared via iron（II）chloridemediated ATRP J.Journal of Applied Polymer Science，2014，131（4）：3-5.2 李洪建，孟雪，李然，等.影响硫酸钡阻垢效果因素实验研究J.西南石油大学学报（自然科学版），2014，36（1）：139-144.LI H J，MENG X，LI R，et 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China）Abstract:The use of scale inhibitors is one of the most effective ways to inhibit scale formation in oilfield oil and gas gathering andtransmission systems.The traditional evaluation method of scale inhibitor does not consider whether the suspended insoluble solidparticles（clay，silt，etc.）in oilfield water affect the evaluation results.Taking CaCO3crystallization process as the research object，the influence of suspended solid particles（calcium carbonate powder，silicon dioxide powder，calcium-based clay）insupersaturated solution on the calcium carbonate deposition process and the effect of scale inhibitor were studied by conductivitymethod.The experimental results showed that at the experimental temperature of 70 and speed of 250 r/min，the scale inhibitioneffect of the scale inhibitor in the supersaturated solution containing suspended insoluble solid particles was reduced，mainlybecause the suspended solid particles in the supersaturated solution would accelerate the growth rate of calcium carbonate crystals，accelerate the formation of CaCO3crystals，and thus affect the scale inhibition effect.This study confirmed that the conventionalscaling and scale inhibition evaluation methods are not consistent with the field water quality，which is easy to lead to large errorsbetween the evaluation results and the field test.It is necessary to carry out targeted evaluation for the field water quality.Keywords:scaling；scale inhibition；solid particles；carbonate scale；water quality董梅玉，杨海燕，潘谦宏等：水中固体颗粒对结垢与阻垢的影响及机理159