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磷酸镁合成工艺研究论文定稿.doc
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1、唐 山 学 院毕 业 设 计 设计题目:磷酸镁合成工艺研究 环境与化学工程系06化工本(2)班 系 别:_刘敬 班 级:_王仲军 姓 名:_ 指 导 教 师:_2023年6月11 日磷酸镁合成工艺研究摘要磷酸镁是一种极具发展前景的无机化工产品,它在医药、无机材料、美容等行业均有应用。本课题以氯化镁、氢氧化钠和磷酸为原料,制备磷酸镁,涉及四个重要部分,依次为:由氯化镁与氢氧化钠制备氢氧化镁,最适物质的量之比为1:2,最适温度为25,最适反映时间为60min;由磷酸与氢氧化镁制备磷酸二氢镁,最适物质的量之比为2:1;由磷酸二氢镁与氢氧化镁制备八水磷酸镁,最适温度为50,最适pH值为6.8;由八水磷
2、酸镁制备磷酸镁,在162脱去八个结晶水得到高纯度的产品,含磷酸镁的质量分数约为81.64%。关键词:氢氧化镁 磷酸二氢镁 八水磷酸镁 磷酸镁Research on the manufacture of tertiary magnesium phosphateAbstractTertiary magnesium phosphate is a very promising inorganic chemical products, it is used in medicine, inorganic materials and cosmetology etc. This topic, using ma
3、gnesium chloride, sodium hydroxide and phosphoric acid as raw materials to prepare tertiary magnesium phosphate includes four major parts. The preparation of magnesium hydroxide, the mole ratio of magnesium chloride and sodium hydroxide is 1:2, the reaction temperature is 25 and the reaction time is
4、 60min; the preparation of monomagnesium phosphate, the mole ratioabout of 1 Mg to 2 P; the preparation of tertiary magnesium phosphate octahydrate, the reaction temperature is 50 and the reaction pH is 6.8; the preparation of tertiary magnesium phosphate, under 162, the product which contain 81.64%
5、 tertiary magnesium phosphate was made.Key words: Magnesium chloride; Monomagnesium phosphate; Tertiary magnesium phosphate octahydrate; Tertiary magnesium phosphate目 录1引言11.1磷酸镁的应用11.1.1磷酸镁在医药行业的应用11.1.2磷酸镁在无机材料中的应用21.1.3磷酸镁在美容行业的应用31.2其它磷酸盐31.2.1磷酸钙31.2.2磷酸氢钙51.2.3磷酸二氢钙61.2.4磷酸氢镁71.2.5磷酸二氢镁71.2.6磷
6、酸盐复合材料磷酸盐基胶黏剂81.3磷酸镁合成方法91.3.1氢氧化钙法101.3.2氨法101.3.3氢氧化钠法111.3.4氧化镁水化法131.4本课题研究的意义132实验142.1实验所用仪器及原料142.1.1实验仪器设备142.1.2实验药品142.2实验方案143实验结果与讨论163.1氢氧化镁的制备163.1.1物料配比对形成氢氧化镁的影响163.1.2反映温度对形成氢氧化镁的影响173.1.3反映时间对形成氢氧化镁的影响173.2磷酸二氢镁的制备183.2.1物料配比对形成磷酸二氢镁的影响183.2.2物料浓度对形成磷酸二氢镁的影响193.3八水磷酸镁的制备193.3.1反映温度
7、对形成八水磷酸镁的影响193.3.2 pH值对形成八水磷酸镁的影响213.4磷酸镁的制备213.5磷酸镁的检测224结论23谢辞24参考文献25外文资料271引言磷酸镁(Magnesium phosphate)又名磷酸三镁、三代磷酸镁、磷酸三苦土,分子式Mg3(PO4)2.xH2O(x=0,4,8,22)。物理性质: Mg3(PO4)2相对分子质量262.86,白色粒状结晶或粉末,相对密度2.20,熔点1184,不溶于水。Mg3(PO4)2.4H2O相对分子质量334.92,白色单斜晶体,相对密度1.64,微溶于水。Mg3(PO4)2.8H2O相对分子质量406.98,白色片状晶体或无色单斜晶
8、体,相对密度2.41,溶于柠檬酸铵,不溶于水,400脱水形成无水物。Mg3(PO4)2.22H2O相对分子质量659.19,无色粒状晶体,不溶于水,4050时转化成非晶体,100脱水形成八水物1。1.1磷酸镁的应用在医药上用于制造骨移植粘合剂,食品行业用于营养增补剂、pH调解剂、抗结剂、稳定剂,用于吸取剂、沉淀剂、牙膏研磨剂,牙膏级磷酸氢钙的稳定剂,也用于产酸细菌的生长培养,也可用作饲料添加剂和化肥。在美容上制作的VC磷酸镁能清除皮肤中氧自由基1。1.1.1磷酸镁在医药行业的应用 果糖二磷酸镁(FDP-M)是由1,6二磷酸果糖(FDP)和镁离子的合成药,实验和临床研究表白FDP通过调节代谢作用
9、,可以恢复和改善心肌能量代谢,同时镁还能扩张血管,克制心肌收缩而改善血流动力学。并且迄今为数不多的研究证实,在抗心肌缺血损伤方面,FPD-M的疗效明显优于单独应用FDP。有资料显示,FDP能改善左室功能不全及左室功能正常者的LVEDP和心输出量,在急性心肌梗塞患者中用FDP治疗使心脏指数增长24,提醒FDP能改善心肌力学性质,使心脏供血功能改善,这与本结果相一致。而FDP-M对急性心肌缺血再灌注左心功能的保护作用效果更好,这为临床运用FDP-M治疗心脏病提供实验依据。 目前多数抗心肌缺血药物产生心肌保护作用的机制之一是不同限度地改善血流动力学参数,FDP-M对心肌缺血再灌心脏的保护作用也许与其
10、改善心功能低下时血流动力学的变化有关。这为临床运用FDP-M治疗心脏病提供了实验依据,具有很大的开发价值2。1.1.2磷酸镁在无机材料中的应用(1)磷酸镁胶结材料 化学结合磷酸镁胶结材料(MPC)是由氧化镁与可溶性磷酸盐、外加剂以及矿物掺合料按照一定比例,在酸性条件下通过酸碱化学反映及物理作用生成的以磷酸盐为粘结相的新型无机胶凝材料,这种新型无机胶凝材料从原材料、水化机理及水化产物都有别于普通硅酸盐水泥和其它无机胶凝材料。它在室温下发生化学反映,随后凝结硬化,形成过程类似普通硅酸盐水泥,操作简朴方便,而最终的水化产物又具有陶瓷制品的特性,具有较高的力学性能、良好的致密度和耐酸碱腐蚀性能,它聚集
11、了水泥、陶瓷和耐火材料的重要优点,属于化学键结合的材料。因此,MPC胶结材料是一种非常有研究价值、节能环保的新型绿色材料。 MPC胶结材料的发展趋势。 由于MPC胶结材料与旧混凝土的粘接强度高、体积变形小和与旧混凝土性能匹配好,在解决了凝结时间、工作性和长期与水接触强度倒缩等问题后,可在更大的范围内作为混凝土结构的修补材料使用,如用于结构混凝土、水工混凝土和海工混凝土等。 由于MPC胶结材料水化反映机理与硅酸盐水泥的水化反映机理完全不同,其水化时不会产生Ca(OH)2,体系孔溶液呈酸性,pH值较低,在对其耐海水侵蚀性能系统研究后,可考虑能否运用海水及海砂配制MPC基混凝土用于海工工程。 MPC
12、胶结材料在负温环境下同样可迅速凝结硬化,在-205的低温环境中,能迅速凝结并保证一定的初期强度。它克服了一般无机胶结材料在温度较低(如负温)时强度发展很慢,甚至停止水化的缺陷,可考虑用于寒冷地区土木工程的抢修、抢建和修补。 由于硅酸盐水泥的水化体系环境呈碱性,限制了玻璃纤维增强混凝土的使用和发展。而MPC胶结材料水化产物完全不同于普通硅酸盐水泥和快硬硫铝酸盐水泥,水化后不会生成Ca(OH)2,其水化环境体系内孔溶液呈酸性,从理论上讲对玻璃纤维产生碱腐蚀的也许性较小,可考虑将MPC胶结材料作为生产GRC的新基体材料,开展对玻璃纤维MPC基复合材料性能的研究。 运用MPC胶结材料的防火、耐高温和耐
13、急冷急热特性,可考虑作为新型结合剂制备人造板材,用于各种类型工业建筑的围护结构3。(2)磷酸镁水泥磷酸镁水泥(MPC)是一种高强快硬的新型磷酸盐修补材料,与普通硅酸盐水泥相比,MPC具有低温凝结快、黏结强度高、干缩小、耐磨性和抗冻性良好等优点,被广泛应用于道路、桥梁、机场跑道的快速修补,以及有害和放射性物质的固化等,有着重要的民用和军事用途4。针对国防及民用抢修工程,我国先后开发了快硬硅酸盐水泥,高铝水泥等无机胶结料,同时还运用了改性环氧树脂聚合物水泥砂浆等有机、无机相结合的胶结料。它们在国防和民用工程中发挥了重要作用而对另一种胶结料磷酸镁水泥,国内尚未进行进一步研究。MPC水泥作为一种人造石
14、材,在80年代美国等西方发达国家运用快硬高强的特点,把它大量用于硅路面,即公路、桥面、飞机跑道及工业厂房地面等的快速修复上。在80年代初,Sugama和Kukacka对MPC的水化机理,显微结构,水化物性质及缓凝机理作了大量的研究工作。Abdclrazig和Sharp对MPC的强度孔结构,水化产物及在水化磷酸镁相的结构等进行了大量的研究。但因商业秘密及有的技术已申请了专利因此关于该MPC的配比、设计、施工工艺等并没有作具体叙述和相关报道5。1.1.3磷酸镁在美容行业的应用抗坏血酸对皮肤有着重要的生理作用,具有克制黑色素、提供角质层生长和防止皮肤老化功能常应用于化妆品中,抗坏血酸在化妆品中的作用
15、因其化学成份和特性而受到限制,这种分子能迅速溶解在水中,在水溶液中极其不稳定,且很难被皮肤吸取,所以抗坏血酸的活性和它的溶解性多通过有机或无机酸的酯化作用来改变从而使其变得稳定,抗坏血酸磷酸镁(VC-PMG)是一种抗坏血酸的衍生物,并作为增白剂和护肤品而应用于化妆品中。国内目前鲜见关于VC-PMG分离分析的研究报道,国外的相关报道也很少。由于VC-PMG是极性子,国外有VC-PMG的HPLC的测定采用的方法是将样品化学改性后进行测定;微柱液相色谱是高速快速的分离分析方法,其总分离效能高、样品消耗量少、环境污染小、背压低和渗透性好等优点,应用广泛于生化分析、手性分离、神经科学、蛋白质及多肽的研究
16、以及医药与日化的分析领域6。1. 2其它磷酸盐 磷酸盐可分为正磷酸盐和缩聚磷酸盐。1.2.1磷酸钙磷酸钙,又名磷酸三钙、正磷酸钙。性质:白色无定形粉末,无臭无味,溶于酸,微溶于水,不溶于乙醇和丙酮。在空气中稳定。存在于磷矿粉和骨灰中,有和两种型式。型磷酸三钙在1180加热时可形成型磷酸三钙,进而加热至1430,则得型磷酸三钙。型比型更容易溶于柠檬酸中。用途:用于陶瓷、彩色玻璃、乳白玻璃的制造,医药上用作制酸剂及供骨组织中钙的取代。此外,还用作牙科的粘结剂,塑料稳定剂,磨光粉,糖浆澄清剂,化学肥料,家畜饲料添加剂,制取磷酸和磷的原料等。也用于橡胶及印染行业中7。磷酸三钙的含量是骨质瓷的关键指标8
17、。 骨质瓷简称骨瓷,学名骨灰瓷,是以动物的骨炭、粘土、长石和石英为基本原料,通过高温素烧和低温釉烧两次烧制而成的一种瓷器。根据英国所设的骨瓷标准,具有百分之三十来自动物骨骼中的磷酸三钙,且成品具有透光度,方能称为骨瓷。而美国的标准则是最少要设在百分二十五。 骨质瓷是一种较为特殊的产品,其性质的关键在于制造时骨灰的掺入量9。 近2023来,国际市场上骨质瓷占有率由本来35%扩到目前的1015%。但是由于骨质瓷坯料中所必须使用的优质牛骨灰(英国认为最合用的骨灰原料是含铁最少的两岁公牛骨,经脱肢、脱脂、煅烧、细磨、酸洗等加工解决后的产物,用量约为坯料的50%),资源匿乏,并且骨灰解决环境污染严重,制
18、约了骨质瓷的生产和推广,已成为骨质瓷生产的世界性难题。半个多世纪以来,各国陶瓷界科技工作者一直在致力于合成一种可替代骨灰的矿物,来生产骨质瓷,但由于碰到种种困难没有工业化生产。到目前为止,国内外尚未见有工业化销售的骨灰代用品的报道10。骨质瓷生产决不是一件易事。但是,通过对骨料和骨质瓷坯料物理和化学性质及其对制瓷工艺性质影响的不断加深理解,骨质瓷的生产正在变得更多地依赖科学而较少依赖技艺11。就上述问题列举提高骨质瓷质量的一些研究方面。 (1)原料与原料加工 原料及加工质量直接影响到生产工艺和产品的质量。国外对原料的加工特别严格。有专门的生产厂家,做到原料标准化(如原料的杂质含量,颗粒大小和级
19、配等),有专门的配方料,有的生产厂家还可根据产品的性质和特点,采用微机进行配方解决。由于做到原料标准化,从而使产品质量稳定。 (2)坯泥料的制备 我国目前机压坯泥料含水量为2223,注浆料的含水量3040 ,含水量较高。因而坯体强度低,干燥收缩大,又由于大部分采用手工操作,结果变形开裂严重。在这方面,运用现代技术选用添加剂,可以减少含水量增长可塑性。在国外,机压坯泥料含水量在20以下,注浆含水量为2530。这样的坯体强度大,不易变形和开裂,合用于机械化和自动化操作,从实际情况来看,采用分散剂和增塑剂可以减少坯泥料含水量,又不减少其成形性能。国外的添加剂的种类很多,可根据需要进行选择。在这方面,
20、刚刚开始实验,据记录,产品本来形开裂达5以上,通过一段时期的实验后,变形开裂有所减少,但效果不明显。因此,有必要在这方面加强开发研究。 (3)辅助材料和设备随着现代技术在陶瓷工业上的应用,一些辅助材料和设备也要与之适应。例如滚压成形,随着坯泥料含水量的减少,需要增长滚头的正压力,否则达不到规定,这就是为什么引进设备压头都比较大的缘故。又如石膏模具,目前我国石膏模具要占到陶瓷成本的1/61/10。目前我们用的a石膏,使模具的强度有所提高,但与国外相比相差很大。因此,需要对石膏模具的强度进行研究。一是研究代用材料,二是采用添加剂进行改善。就我们目前进行的初步研究来看,加入某些添加剂,石膏模具的强度
21、可以提高3050以上根据上述所论,坯泥料的含水量减少,石膏模具的气孔率也可以减少。窑具也是一个很大的问题,匣钵寿命短,有的只能用几次,表面粗糙,落渣严重。过去有一个观念,认为匣钵透气性要好。为了透气性,对匣钵的制作比较粗糙。而国外对匣钵的制造与瓷器的制造同样精细。因此,必须对匣钵材质进行研究,提高匣钵的强度和寿命,制作要精细,落渣问题也就解决了。据记录,本来我们由于落渣导致的缺陷占产品总数的510 以上,采用高致密棚板窑具后,落渣缺陷减少312。生产方法: (1)磷酸三钠法 由氯化钙溶液于磷酸三钠溶液在过量氨存在下作用而得。 (2)磷酸法 由消石灰与磷酸反映得到 (3)过磷酸钙法 将过磷酸钙干
22、燥、粉碎,于8901300下煅烧而得。成品作饲料添加剂用7。1.2.2磷酸氢钙磷酸氢钙又称为磷酸二钙。 性质:白色单斜结晶粉末,有二水物磷酸氢钙及无水物磷酸氢钙两种;常用的是二水物。无臭无味,溶于稀盐酸、硝酸、醋酸、柠檬酸铵中,不溶于醇,微溶于水。二水物在109时失去一个结晶水,属热敏性物料。在加热至400以上时,则形成焦磷酸钙。吸湿性较小。只有在含水量很低(1%以下)时,其松散性才良好。当含水量为9%时完全不能散播。用途:重要用作肥料。在酸性、微酸性或中性土壤中皆可使用。合用于各种农作物。 (1)饲料用磷酸氢钙 矿物质是构成动物体不可缺少的营养成份,磷和钙不仅是所需矿物质两种重要元素,并且是
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