化工工艺设计-500吨乙酰柠檬酸三丁酯.doc
《化工工艺设计-500吨乙酰柠檬酸三丁酯.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《化工工艺设计-500吨乙酰柠檬酸三丁酯.doc(52页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、北京化工大学 化学工程学院设计说明书题目:年产500吨乙酰柠檬酸三丁酯工艺设计学生:班级:学号:指导教师:2023年元月目 录第一章 工艺设计基础 1.1 设计任务 1.2 原辅材料性质及技术规格 1.3 产品的性质及技术规格 1.4 危险性物料的重要物性 1.5 原辅材料的消耗定额第二章 工艺说明 2.1 生产方法、工艺技术路线及工艺特点2.1.1 生产方法2.1.2 工艺技术路线的拟定 2.2 生产流程简述第三章 工艺计算与重要设备选型3.1 物料衡算3.1.1 计算的基准数据3.1.2 计算基准3.1.3 各单元物料衡算 3.2 热量衡算3.2.1 计算的基准数据3.2.2 物料衡算 3
2、.3 酯化过程相关设备的计算及选型4.附图:带控制点的工艺流程图(PID)第一章 工艺设计基础1.1 设计任务设计项目:年产500吨乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺设计产品规格:纯度为98.5%的乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC) 生产能力:年产500吨ATBC;考虑到设备检修,年开工时间300天;采用五班三倒制,每班工作8h。产品重要用途(合成乙酰柠檬三丁酯的意义):作为一种优良的无毒增塑剂,用于食品包装、儿童玩具、医疗用品及其它生活用品。此外,还可用作医药制品助剂,金属涂层,卫生用品中的除臭剂、香料和食品添加剂,色谱分析固定相等,应用前景十分广泛。拟采用的聚合工艺:拟采用柠檬酸与正丁醇酯化反映生成柠檬酸
3、三丁酯(TBC),酯化反映物经脱醇后再与醋酸酐进行乙酰化反映,然后,乙酰化反映物通过脱酸解决得到粗ATBC溶液,最后,再通过中和、水洗、干燥和脱色等后解决环节得到满足规定的ATBC产品。流程图如下:图1 乙酰柠檬酸三丁酯的合成工艺流程图重要设计任务:ATBC生产工艺由反映工段(图1虚线框图部分)和后解决工段两大部分组成,本设计大作业的重要设计任务为酯化、脱醇、乙酰化及脱酸四个部分工艺流程,后解决工段不做考察,具体任务如下:1. 酯化、脱醇、乙酰化和脱酸等工段的物料衡算;2. 酯化、脱醇、乙酰化和脱酸等工段的热量衡算;3. 设备计算和选型;4. 设计出反映工段带仪表及控制点的工艺流程图由于本设计
4、为假定设计,所以设计任务中其他项目如:厂区或厂址、重要技术经济指标、原料供应来源以及燃料种类、水电汽的重要来源,与其他工业公司的关系,建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。由于本设计为假定设计,所以设计任务中其他项目如:厂区或厂址、重要技术经济指标、原料供应来源以及燃料种类、水电汽的重要来源,与其他工业公司的关系,建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。 柠檬酸酯类可作为聚合物(如聚氯乙烯,聚乙烯,聚苯乙烯,聚异丁烯,聚氨脂等),共聚物(如:异丁烯一异戊二烯共聚物,丁二烯一苯乙烯共聚物等)及各种纤维树脂(如:硝基纤维素,乙基纤维素,醋酸纤维素等)的增塑剂与其它类型
5、增塑剂相比,它具有相溶性好,挥发性小,抽出率和粘度低,且耐热性,耐寒性,耐旋光性,耐水性优良等特点,其最大优点是无毒,无臭,无锈变作用例如,作为户vc增塑剂时,用普通方法混合,产品具有良好的透明度和低温性,其它各种性能均比DOP增塑剂有明显改善,因此,它是一类用于食品包装,儿童玩具,医疗用品及其它生活用品的优良无毒增塑剂美国食品与医药管理局(FDA)认为乙酞柠檬酸三丁酷是最安全的增塑剂之一早在70年代ATCB就广泛应用于医疗器械上,如聚氯乙烯血液袋!输液管等,后来又常用作制造缓解药片的增塑剂柠檬酸酷除用作各种树脂的助剂外,还可用作医药制品助剂,金属涂层,卫生用品中的除臭剂!香料和食品添加剂,色
6、谱分析固定相等,应用前景十分广泛。1.2 原辅材料性质及技术规格 1.2.1柠檬酸的性质:柠檬酸,分子式C6H8O7,分子量192.14,为无臭白色粉末,相对密度1.6650(25),熔点153,沸点175,易溶于水。 1.2.2正丁醇的性质:正丁醇,分子式C4H10O,分子量74.12,无色透明液体,具有特殊气味,相对密度0.8098(25),粘度:2.95mPa.s(20),沸点117.25,20时在水中的溶解度7.7%(重量),水在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。与乙醇乙醚及其他多种有机溶剂混溶。 1.2.3硫酸的性质:分子式H2SO4,分子量98.078,透明无色无臭液体,密度1
7、.8305 g/cm(25)熔点10.371 ,沸点337 ,折射率1.41827,与水任意比互溶。 1.2.4醋酸酐的性质:分子式C4H6O3,分子量102.09,无色透明液体。相对密度1.08(25),熔点-73。沸点139。溶于乙醇、乙醚、苯。原材料技术规格序号名称规格(质量分数)分析方法国家标准备注1柠檬酸90%液相色谱法GB/T9855-20232正丁醇98%气相色谱法GB/T6027-19983浓硫酸98%GB/T534-20234醋酸酐98%气相色谱法GB/T10668-20231.3 产品性质及技术规格乙酰柠檬酸三丁酯的性质:分子式C20H34O8,分子量402.48,无色、无
8、味的油状液体,沸点343(0.101MPa),挥发速度0.000009g/cm2h(105),水解速度0.1%(100,6小时),溶于多数有机溶剂,不溶于水。与聚氯乙烯、聚苯乙烯、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙茎纤维素、聚乙烯醇缩丁醛等树脂相容。产品技术规格序号名称规格分析方法国家标准备注1乙酰柠檬酸三丁酯98.5%质谱法HG/T4616-20231.4 危险性物料的重要物性危险性物料的重要物性序号物料名称相对分子质量熔点()沸点()燃点()空气的爆炸极限国家标准备注上限%下限%1正丁醇74.12-88.9117.2536511.251.45GB/T6027-19982硫酸98.078
9、10.371337GB/T534-20233醋酸酐102.09-7313940010.32.0GB/T10668-20231.5 原材料的消耗定额原材料的消耗定额及消耗量序号名称规格单位消耗定额消耗量备注每小时每年1柠檬酸90%kg/t566.212正丁醇98%kg/t616.853浓硫酸98%kg/t3.964醋酸酐98%kg/t248.22第二章 工艺说明2.1生产方法、工艺技术路线及工艺特点2.1.1 生产方法目前工业化生产ATBC所用方法重要是以浓硫酸为催化剂的合成方法,这是由于使用硫酸为催化剂制备的反映过程为均相反映,不存在传质影响,因此催化活性高,即醋化过程中柠檬酸转化率高,产品的
10、综合成本较其它催化剂都低,且工艺成熟,操作方便,虽然以浓硫酸为催化剂合成存在诸如腐蚀等缺陷,但基于上述优势,目前仍广泛应用于合成工艺中。所以本设计以硫酸作为ATBC合成首选催化剂,同时兼顾未来新型固体酸催化剂的使用。2.1.2 工艺技术路线的拟定 以浓硫酸为催化剂,合成ATBC的生产过程具有两步化学反映:a) 在酯化釜中,柠檬酸和正丁醇进行酯化反映,生成柠檬酸三丁酯(TBC),反映方程式如下:b)在乙酰化釜中,TBC和醋酸酐进行乙酰化反映,生成ATBC,反映方程式如下:2.2生产流程说明工艺流程简述: 柠檬酸与正丁醇按1:6摩尔比的配比进入酯化反映釜,加入浓硫酸(加入量为柠檬酸的0.7%)做催
11、化剂进行酯化反映,反映釜夹套内通入水蒸气将反映物料加热到120反映4小时至酯化合格。 酯化合格后的物料转入脱醇塔,在绝压2666Pa下进行减压精馏,正丁醇蒸气经脱醇冷凝器降温后,部分回流,其余含98%正丁醇的溶液进入丁醇回收罐循环使用。 脱醇后的柠檬酸三丁酷与质量分数为98%的醋酸配按摩尔比1:1.5的比例分别加入酰化釜中,在酰化釜夹套通入低压蒸气,加热到85,并控制反映温度在85左右进行乙酰化反映。产生的气相经乙酰化冷凝器降温后回流到乙酰化釜,分离出的醋酸酐进入醋酸酐回收罐。 酯化后的物料通过脱酸塔在绝压下2666Pa进行精馏操作,分离出的醋酸酐循环使用。 通过脱酸后的物料中仍具有少量的醋酸
12、酐、醋酸以及浓硫酸,使物料呈酸性,在中和釜内加入(碳酸钠)=5%的溶液中和残余的酸性物质,并将中和后的物料送至静置釜内以除去大量的水及生成的盐(ATBC在水中溶解度极小)。为尽也许除去中和生成的盐,将中和后的物料送入水洗釜,用物料量1.2倍的水分三次洗涤,水洗后的物料送入水洗静置釜,分离出废水和盐分后,再次进入水洗釜水洗,反复三次,随后将送入干燥塔脱去残余的微量水分,干燥后的产品经脱色釜用活性炭脱去其中大部分杂质后,通过滤机除去活性炭,即可得成品ATBC。 生产流程示意图如下: 采用间歇操作生产方式,以8小时为一周期,使用原料量:314.56kg柠檬酸、668.65正丁醇、2.2kg浓硫酸、2
13、24.54醋酸酐。在酯化釜、乙酰化釜后增长分别一个储罐以方便装置的正常运营。其中脱酸塔脱除的醋酸可以回收制出醋酸酐以便当做乙酰化原料。 三废解决:废水:吨产品排放量160kg年排放量80t,其中含正丁醇2%。对该部分废水须经汽提回收其中的大部分正丁醇后与废水混合经生化解决排放。 废水:吨产品排放量6t年排放量3000t。其中含醋酸钠5%,硫酸钠1%,柠檬酸钠1%,柠檬酸三丁酯0.5%,乙酰柠檬酸三丁酯1%,经回收其中的有机物后与废水混合经生化解决后排放。 废渣:吨产品排放量约100kg年排放量50t,其中含柠檬酸三丁酯10%,乙酰柠檬酸三丁酯20%,其余为活性炭。 第三章 工艺计算及重要设备设
14、计3.1 物料衡算3.1.1 计算基准年开工时间300天,生产采用间歇式反映,每批次物料总用时为8小时(涉及反映时间与辅助操作时间),采用五班三倒制,物料衡算单位取kg/批。物料衡算中,产物在不同工段的转移中,所产生的损失均记为杂质。3.1.2 计算基础数据1. 酯化工段1) 原料表3-1 酯化釜原料一览表项 目质量分数柠檬酸90 %正丁醇98 %硫 酸98 %原料摩尔配比:柠檬酸:正丁醇= 1:6浓硫酸加入量为柠檬酸的0.7%(质量分数)。20时,正丁醇在水中的溶解度7.7%(重量),水在正丁醇中的溶解度20.1%(重量)。2) 操作参数表3-2 酯化釜操作参数一览表项 目指 标反映温度12
15、0解决时间(总)8h3) 反映数据柠檬酸转化率:99.5%TBC收率:99.5%2. 脱醇工段1) 脱醇塔操作参数表3-3 脱醇塔参数一览表项 目质量分数正丁醇出料质量分数 98%塔釜正丁醇质量分数 1%压力(绝压)2666PaTBC收率99.5%2) 脱醇操作计算用假设A. 硫酸、柠檬酸不会从塔顶蒸出;水和正丁醇均可从塔顶所有蒸出,塔顶蒸出的水和正丁醇分为两部分,一部分为水与正丁醇组成的含正丁醇7.7%(质量%)的恒沸混合物,另一部分为含水2%(质量%)的正丁醇。B. 脱醇塔釜杂质(相对于塔釜物料)质量分数为0.5%,3. 乙酰化工段1) 原料醋酸酐原料纯度:98%(质量分数)原料摩尔配比:
16、TBC : 醋酸酐 = 1:1.5浓硫酸加入量为TBC的0.3%(质量分数)。2) 操作参数表3-4 乙酰化釜操作参数一览表项 目指 标反映温度85反映时间4h辅助操作时间4h3) 反映数据TBC转化率:99%ATBC收率:99%4. 脱酸工段1) 脱酸塔操作参数表3-5 脱酸塔参数一览表项 目质量分数轻组分出料质量分数 98%塔釜残液质量分数 1%压力(绝压)2666PaATBC收率99.5%2) 脱醇操作计算用假设A. 醋酸、杂质可所有从塔顶分离出来,而TCB、ATCB、柠檬酸、硫酸则所有留在塔釜。B. 塔釜物料中,醋酸酐占1%(质量分数);C. 塔顶物料分为两部分:一部分为含醋酸2%的醋
17、酸酐(进入回收罐循环使用),其余均为醋酸。5. 后解决工段后解决工段ATBC总收率为96.05%。3.1.3 物料衡算1. 计算各单元ATBC与TBC的生成量结合化工公司生产特点,选择一个班产(8小时)为计算基准。1) 计算ATBC质量a.每一个班产质量500103(3003)=555.56kg产品中纯ATBC的质量555.5698.5%=547.22kgb.后解决工段547.2296.05%=569.73kgc.脱酸工段根据脱醇的假设,ATBC收率为100%。而脱酸收率为99.5%,因此ATBC质量569.7399.5%=572.59kgd.乙酰化工段572.5999%=578.37kg2)
18、 计算TBC质量。a.乙酰化工段根据乙酰化反映由乙酰柠檬酸三丁酯的质量经物料衡算得,理论上消耗柠檬酸三丁酯的质量为360.443402.481578.37=517.95kg,同理可计算理论上消耗醋酸酐146.70kg,理论生成醋酸82.29kg。因此实际需加入柠檬酸三丁酯517.9599%=523.18kg,按照投入摩尔比可得实际加入醋酸酐220.05kg。b.脱醇过程523.1899.5%=525.81kgc.酯化过程生成TBC质量525.8199.5%=528.45kg2. 各操作单元物料衡算1) 酯化过程酯化过程物料衡算简图如下:图3.1 酯化过程物料衡算图酯化反映化学方程式如下:由衡算
19、式可得:理论消耗柠檬酸质量:528.45360.443192.122=281.67kg理论消耗正丁醇质量:528.45360.443374.12=326.00kg理论生成水质量:528.45360.44354.045=79.24kg则:实际需要加入90%柠檬酸质量:281.670.99590%=314.54kg 实际需要加入98%正丁醇质量:281.67192.12260.99574.1298%=668.65kg浓硫酸质量:314.540.7%=2.20kg酯化反映后剩余:柠檬酸质量:281.670.995(1-0.995)=1.42kg正丁醇质量:329.29 kg 硫酸质量:2.16kg
20、杂质质量:2.63kg 水:124.11kg 关于回流罐分相的计算:设釜液中正丁醇Xkg,回流罐水Ykg,有方程组:X+7.7%Y=329.29,Y+20.1%X=124.11,解的X=325.75kg,Y=42.16kg.酯化釜物料平衡表如下:表3-6 酯化釜物料平衡表序号组分质量(kg/批)t/aw%进料190%柠檬酸314.54283.09298%正丁醇668.65601.79398%硫酸2.201.984进料合计985.39886.85出料釜内出料5柠檬酸1.421.286正丁醇329.39296.457硫酸2.161.948水124.11111.79TBC525.80473.2210
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 化工 工艺 设计 500 乙酰 柠檬酸 三丁酯
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,个别因单元格分列造成显示页码不一将协商解决,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【天****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【天****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。