太和苏华达化验操作规程.doc
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1、1、目的 通过对每一岗位的操作规程的制定,使每一岗位都有规可寻,保证对每种原燃料分析的可靠性。2、合用范围 合用于对生产有关原燃料的物理、化学分析。3、工作内容 3.1每一位员工进入岗位前必须穿戴好劳保用品,遵定规章制度,严格按操作规程操作。 3.2实验过程中及实验完毕后,具有化学品的废液必须集中放入专用的桶中,定期交给生产部,由生产统一解决。 3.3各岗位在工作中必须严格按下列各自岗位的操作规程操作。 3.4玻璃密度分析(1)、玻璃参考标样与试样擦拭的解决取样:试样必须是具有代表性的退火良好的玻璃制品,天天应在同一时间从退火窑的同一部位取出制品,每一制品碎块都要符合退火标准,必须没有裂纹,结
2、石或结晶,表面光滑。用无水乙醇擦洗干净,室温晾干,小心放入盛有密度溶液的试管中,标样和试样均呈悬浮状态。(2)、启动沉浮比较密度仪将试管及温度计都置水浴适当位置,开动搅拌器,接通电源,调节调压器上的输出电压,使水管的升温速度为0.5/分,当发现试样开始下沉时立即切断加热电源,在不断搅拌下使水槽的水冷却,这时试样又复浮在制订日期制订部门编 制审 核批 准 受控印章2023/10/8重液的液面上,然后接通电源,调节电压,严格控制升温速度为0.1/分,直到试样开始下沉并通过参考线,记录试样的下沉达参考线时的温度值,作为测定的结果。试样开始下沉的予兆是先行翻转成直立状,一般从开始下沉到通过参考线为止约
3、需2-3分钟,即相称于升温0.2-0.3左右。在控制升温速度时,必须严格控制恒定,且在开始下沉温度低2时,就必须以0.1/分速度升温我们发现升温速度增大到0.15/分时,测定的反复性较差,这是由于有机重液的导热性差,升温速度太快,往往容易导致试管内有机重液上下温度不一致,或产生重液温度与管外温度相差较大,这些都会严重影响测定的精度和反复性。(3)、结果计算Dx=Dx+F(Tx-Ts)式中:Dx-被测试样的密度值 Ds-已知玻璃的密度值 F-系数 Tx-被测玻璃下沉通过参考线时的温度(4)、绘制密度曲线图以每日为横坐标,以密度变化为纵坐标,绘制曲线图。(5)、报出结果 3.5混合料含碱量操作环节
4、称取经烘干、冷却的混合料试样约10克,置于250ml烧杯中,加入100ml水搅均匀,置于电炉上加热煮沸约5分钟,取下,用快速定性滤纸过滤,滤液及洗液收集于250ml容量瓶中,冷却、稀释至刻度,摇匀,用移液管移取试液25ml于烧杯中,加水约150ml,加2-3滴0.2%甲基橙指示剂,用0.1NHCl标准溶液滴淀至试液呈橙色为终点。 VN0.530计算Na2CO3%= 100 G式中: V-消耗的HCl溶液毫升数(ml) G-试样重 (g) N-标准盐酸的当量浓度。 0.530碳酸钠的毫克当量 3.6原料水份测定环节 (1)、 原料水份测定,水的沸点是100,为把原料彻底烘干测出所有水份,缩短测定
5、期放烘箱温度控制在105-110。 (2) 取样要有代表性,为下次配料提供准确的数字,为此在本次配料中,适当时间取样,要取放料全过程,混合料取样只能取一点。操作:用角匙把料盘表面一层料括掉,在料盘中把该料搅拌均匀,于天平上准确称取10.00克,放在称量盘中,放入烘箱中,于105-110下烘干,时间约半小时,取出稍冷再于天平上称量,两次重量之差,即水量。 D1-D2计算水份% = 100 D1式中D1-温料重量(克) D2-烘干料的重量(克) 3.7混合料均匀度的分析 (1)、纯碱的测定(酸碱滴定法)准确称取2g试样,置于300ml烧杯中,加水至60ml,充足搅拌使其溶解(如试样中有碱块,需用玻
6、璃棒压碎)加1滴0.1%甲基橙指示剂,用0.3N盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色。保存滴定液以供测定碳酸钙(镁)。 VN0.530 计算公式Na2CO3%= 100 G式中: V-消耗的HCl溶液毫升数(ml) G-试样重(g) N-标准盐酸的当量浓度。 0.530碳酸钠的毫克当量 (2)、碳酸钙(镁)的测定(络合滴定) 于测定纯碱的溶液中加入10ml盐酸(1+1),加热煮沸10min,冷却后,将溶液转移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此为待测液(也可称取2g试样,加酸、加热溶解过滤于250ml容量瓶,稀释至标结,摇匀,为待测液)。 准确吸取待测液25ml,置于300ml烧杯
7、中,用水稀释至150ml,加入2ml三乙醇胺(1+1),滴加氢氧化铵(1+1)至溶液PH=9,加10mlPH=10氨性缓冲溶液和少许K-B混合指示剂,用0.03M EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色,即为终点。 碳酸钙(镁)的平均百分含量按下式计算: VM0.09225 RCO3%=-100 G 式中:V滴定期消耗EDTA标准溶液的毫升数 MEDTA标准溶液的克分子浓度 G试样重量(g) 0.0922-(CaCO3+MgCO3)的平均毫克分子量 (3)、芒硝的测定 吸取待测液25ml,置于300ml烧杯中,用水稀释至100ml左右。准确用滴定管加入10ml钡-镁混合溶液,加热煮沸5min,冷却
8、后,滴加氢氧化按(1+1)至溶液PH=9,加7mlPH=10的氨性缓冲溶液和少许铬黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色(读数V2)。于另一个300ml烧杯中,准确加入10ml钡-镁混合溶液,用水稀释至100ml左右。滴加氢氧化铵(1+1)至溶液PH=10,加入7mlPH=10的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色(读数V0)。芒硝的百分含量按下式计算: (V0+V1)-V2M0.14210 Na2SO4%=100 G 式中:V0滴定10ml钡-镁混合溶液时消耗的EDTA标准溶液的毫升数 V1滴定(CaCO3+MgCO3)平均含量时消耗的EDTA标准溶液的毫
9、升数 V2-滴定(CaCO3+MgCO3+芒硝)平均含量时消耗的EDTA标准溶液的毫升数 MEDTA标准溶液的克分子浓度 G试样重量(g) 0.142- Na2SO4的毫克当量 (4)、酸不溶物的测定(减差法) 酸不溶物=100-(Na2CO3%+ Na2SO4%+ RCO3%) 3.8重油的分析(1)、水份的测试称取100g(精确0.1g)已摇匀试样,置于洗净烘干的圆底烧瓶加入100ml溶剂,仔细摇匀,小心投入一块无釉瓷质(或浮石及毛细管)于调压电炉口上小心加热,冷凝管回流速度控制为每秒滴下2-4滴液体(冷凝管的斜口),接受器的体积不再增长,并且溶剂的上层完全透明,应停止加热。回流时间不应超
10、过1H,圆底烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集的体积。试样水分重量百分含量按下式计算: V水份(重量百分含量)=100% G式中 V-在接受器中收集水的体积(ml) G-试样的重量(g)(3)、 粘度测试先将木塞严密地插入粘度计的流出孔,向内容器中注入预先准备好的稍高于规定温度的试油,注入的液面要稍高于子尖的尖端,然后向外容器注入预先加热到高于规定温度的柴油,可以搅拌、加热外容器的柴油,使温度符合规定温度,内容器中的试油恰好达成规定温度保持5min,使内、外容器的液体温度差不能超过0.2,记下外容器的液体的温度,在测定过程中要保持外容器液体温度恒定0.2(可以用搅拌器搅拌),控制外容器温
11、度比内容器试油的温度高0.2-1.0,盖上粘度计盖之后,将洁净干燥的接受瓶放入流出口下面,再绕着木塞小心旋转有温度计的盖搅拌试油,试油温度正好达成规定温度保持5min时(不搅拌)迅速提起木塞(不允许拨出)开动秒表,当接受瓶的试油恰到200ml标准时,立即停止秒表,记录试油的流出时间(准确0.2s)重油在温度t时的思式粘度按下计算 T1 Et= K20式中: Et-试油在温度t时的思氏粘度,条件度 T1-试油在实验温度t时从粘度计流出200ml所需时间(s) K20-粘度计的水值 3.9石英砂的分析(1)、二氧化硅的测定 A、烧失量的测定测定方法:准确称取1g经105-110烘干1小时的试样于已
12、恒重的铂坩锅中,置于高温炉或喷灯上,从低温开始逐渐升温至1000灼烧40分钟,取出放入干燥器中,冷却20分钟后,称量,反复灼烧至恒重。烧失量比例按下式计算: G1-G2 IL%=100% G式中:G1-灼烧前坩锅及试样重量(g) G2-灼烧后坩锅及试样重量(g) G-试样的重量(g) B、二氧化硅的测定(挥散法)测定方法:将测定烧失量后的铂坩锅中所有试样用少量水润湿,加入H2SO4(1+1)5滴,氢氟酸7ml,在沙浴上加热蒸发近干时,用少量水洗冲坩锅内壁,蒸干继续加热至SO3白烟冒尽,移至高温炉(或喷灯)于1000 灼烧40分钟于干燥器冷却20分种,称量,反复灼烧至恒重。二氧化硅的百分含量按下
13、列计算。 G2-G3 SiO2%=100% G式中:G2-测定烧失量后铂坩埚及试样重量(g) G3-赶硅后铂坩埚及残渣重量(g) G-试样的重量(g)(2)、Fe2O3 Al2O3 CaO MgO的测定: 分析溶液的制备:准确称取试样0.5g于铂皿中,加少量水润湿,用(1+1)H2SO46滴,40%HF10ml于沙浴上解决近干,反复解决一次,再放电炉上升至高温烧到SO3白烟冒尽取下,加(1+1)HCl 3ml及适量水在电炉上低温溶解,待完全溶解后转至250ml容量瓶中,热水洗净铂皿及漏斗,洗液并入容易瓶,冷却至室温后稀释至刻度,摇匀备用。a、Fe2O3测定准确吸取25ml待测定液于250ml烧
14、杯中,加(1+1)氨水调至PH=1.5-2.0,加10%磺基水扬酸钠溶液10滴,加热至60-70 ,用0.005mEDTA标准溶液滴定至红色消失为终点。 VTFe2O3 Fe2O3%= G V-消耗EDTA体积(ml) TFe2O3-EDTA对TFe2O3滴定度( mg/ml) G-样品重量(g)b、Al2O3测定:于滴定Fe2O3的溶液中,准确加入5mlEDTA,用水稀释至150ml,左右加二甲酚橙指示剂2滴,滴加(1+1)氨水至溶液变为紫红色,立即加入(1+1)HCl变回黄色并过量1滴,再加一小片滤纸于溶液中,放入电炉上加热至沸,并低温微沸3分钟,取下冷却后,加5ml六次甲基四胺缓冲溶液,
15、用0.005M醋酸锌标液滴至溶液由黄色变为紫红色即为终点。 (5-VK) TAl2O3 Al2O3= G TAL2O3-EDTA对AL2O3滴定度(mg/ml) V-消耗Zn(Ac)2体积(ml) K-消耗EDTA与Zn(Ac)2体积比c、CaO测定:吸取待测定液50ml于250 ml烧杯中,加水至150ml左右,加(1+1)三乙醇胺2ml,加20%KOH溶液,调至PH=12,过量2ml,再加少许CaO指示剂,用0.005MEDTA滴至紫红色变为兰色即终点。 VTCaOCaO%= GV-消耗EDTA体积(ml)TCaO-EDTA对CaO滴定度(mg/ml)G-试样重量(g)d、MgO的测定吸取
16、待测溶液25ml于250ml烧杯中,加水至150ml左右,加(1+1)氨水调至PH为10左右,再加10mlPH=10的氨水一氯化铵缓冲溶液,再加少许MgO指示剂。用EDTA滴定至紫红色变为蓝色即为终点。 (V0-V)TMgOMgO%= G V0-滴定MgO消耗EDTA体积(ml) V-滴定CaO消耗EDTA体积(ml) TMgO-EDTA对MgO滴定度e、K2O Na2O的测定:用待测液在火焰光度计上同时测定:标样中K2O-0.08mg/ml Na2O-0.04mg/ml K2 NaK2O=% Na2O%= G1000 G100 K-K2O读数 Na-Na2O读数 G-试样重(g)3.10玻璃
17、成品分析(1)、二氧化硅的测定准确称取约0.01克试样置于镍坩埚中,加入氢氧化钾约2克,于低温电炉上熔融,经常摇动坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚后,逐渐升高温度,熔融15-20分钟,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚壁上,冷却后,用热水浸出熔融物倒入300ml塑料烧杯中,盖上表面皿,一次加入硝酸16毫升,再用盐酸(1:1)及水洗净坩埚,此时熔液体积约为40ml,冷却至室温,在搅拌下加入氯化钾至饱和并过量,加10毫升15%氟化钾,用塑料棒搅拌,并用5%氧化钾溶液将杯壁附着物洗下,静置3-10分钟,用塑料漏斗以快速定性滤纸过滤,以5%氯化钾洗涤杯壁及沉淀2-3次,再洗涤滤纸及沉滤一次,将滤纸和沉淀
18、放回塑料杯中,沿杯壁内周加入5%氯化钾-乙醇溶液10毫升及酚酞指示剂1毫升,用0.15N氢氧化钠溶液中和沉淀和滤纸上残余酸,并仔细搅拌滤纸,擦洗杯壁直至试液呈现微红色不消失,然后加入200-250ml中和过的沸水,立即用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至试液呈现微红色不消失为终点。 二氧化硅的百分含量按下式计算: TSiO2V SiO2=100% G1000式中:TSiO2-氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度 mg/ml V-滴定期消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数 G-试样重量 克(2)、氧化铁的测定准确称取0.5克试样置于铂皿中,用少量水润湿,加入10滴硫酸(1:1)和10毫升氢氟酸,于低温电炉上
19、蒸发至冒三氧化硫白烟,反复解决一次,逐渐升高温度至三氧化硫白烟冒尽,冷却加入盐酸(1:1)5毫升和适量水,加热使其溶解,冷却移入250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为待测液。准确吸取25ml待测液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至40-50 ml,加入4ml 10%酒石酸和对硝基苯酚指示剂1-2滴,滴加氨水(1:1)至溶液呈黄色,随即加盐酸(1:1)至溶液刚无色,此时溶液PH5,加2ml10%盐酸羟胺,10ml 0.1%邻菲罗林,用水稀释至标准线,摇匀。放置10-15分钟,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用1cm比色槽,在波长510nm处测量溶液的消光值(E)氧化铁的百分含量按下
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