标准药液配制.doc

药液配制标准

1前言
为了规范实验室药液配制标准，使之能更好的为教学服务，使之符合教学的规定。
2合用范围
本标准合用于公司生产检测及分析化验所用的化学试剂的配制。
3引用标准
GB601-88 《化学试剂滴定分析用标准药液的制备》
《制浆造纸分析与检查》附录 指示剂的配制
《制浆造纸分析与检查》附录 不同pH值缓冲溶液的配制
4药液配制标准
4.1 0.5mol/L，0.1mol/L盐酸标准溶液
0.5mol/L，0.1mol/L盐酸标准溶液是指1升中具有18.3g，3.65g HCl。
4.11盐酸体积的计算
V HCl＝G/(1.19×0.38)
式中： G ——盐酸重量（g）；
1.19——浓盐酸比重；
0.38— —浓盐酸的百分含量。
4.12 0.5mol/L配制和标定方法
配制方法：配制0.5mol/L盐酸标准溶液，量取840ml盐酸（比重1.19）稀释至20230ml，摇匀备用。
标定方法：称取1.0000g左右于270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠（称准至0.0002g）溶于100ml蒸馏水中，加入1~2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定至恰显酒红色。
CHCl＝m/(V × 0.05299)
式中： m——基准无水碳酸钠量（g）；
V——盐酸标准溶液用量（ml）；
0.05299—与1毫升盐酸标准溶液相称的NaCO3的质量(g)
4.13 0.1mol/L配制和标定方法
配制方法：配制0.1mol/L盐酸标准溶液:量取0.5mol/L盐酸4000ml，用蒸馏水稀释至20230ml，摇匀待用。
标定方法：称取0.2023g左右已于270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠（称准至0.0002g）溶于100ml蒸馏水中，加入1~2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定至恰显酒红色。
CHCl＝m/(V×0.05299)
式中： m——基准无水碳酸钠量（g）；
V——盐酸标准溶液用量（ml）；
0.05299—与1毫升盐酸标准溶液相称的NaCO3的量(g).
4.2硫酸的配制
2mol/L硫酸标准溶液是指1升中具有196g H2SO4。
4.2.1 硫酸体积的计算
VH2SO4＝m/(1.84×0.98)
式中： m ——硫酸重量（g）；
1.84——浓硫酸比重；
0.98— —浓硫酸的百分含量。
4.2.2配制方法
4.2.3配制2mol/L硫酸标准溶液，量取2225ml浓硫酸（比重1.84）, 缓缓
加入事先装有蒸馏水的塑料桶中,并不断搅拌稀释至20230ml,冷却,摇匀
备用.标定方法与盐酸标准溶液相同。
CH2SO4＝m/(V×0.10598)
式中： m ——基准碳酸钠的质量（g）；
V——消耗硫酸标准溶液的体积（ml）；
0.10598——与1毫升H2SO4标准溶液相称的Na2CO3质量（g）。
4.3 0.05mol/L硫酸标准溶液
4.3.1 量取5.6ml浓硫酸(比重1.84), 缓缓加入事先装有蒸馏水的塑料杯中,并不断搅拌稀释至2023ml,冷却,摇匀备用.标定方法与盐酸标准溶液相同。
CH2SO4＝m/(V×0.10598)
式中： m ——基准碳酸钠的质量（g）；
V——消耗硫酸标准溶液的体积（ml）
0.10598——与1毫升标准H2SO4相称的Na2CO3的质量(g)
4.4 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液
4.4.1 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液是指1升中具有20gNaOH。
4.4.2 配制方法
配制0.5mol/L氢氧化钠标准溶液，称取分析纯氢氧化钠40g溶于2023ml蒸馏水中，摇匀备用。
4.4.3 标定方法:
称取于105-1100C烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3g(准确至0.0002g),溶于80ml蒸馏水中,加入2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白实验。
计算公式：
C（NaOH）=m/(V1-V2)×0.2042
式中: C(NaOH)----氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L).
m----邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
V1----氢氧化钠溶液的用量(ml)
V2----空白实验的用量(ml)
0.2042----与1毫升氢氧化钠标准溶液相称的邻苯二甲酸氢钾的质量(g).
4.5 0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液
0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液是指1升中具有49 .6gNa2S2O3·5H2O。
4.5.1 配制方法
称取1000g硫代硫酸钠及10g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，慢慢煮沸10分钟。冷后，将溶液保存于有玻塞的棕色试剂瓶中，放置数日后过滤并稀释至20230ml待标定。
4.5.2标定方法
称取0.2g已在120℃干燥至恒重的基准碘酸钾（称准至0.0002g）于250ml碘量瓶中，加入50ml水溶解。加入15ml 10%碘化钾溶液及20ml 2mol/L硫酸。塞紧瓶塞，静置5分钟，用0.2mol/L待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定。在近终点时，加入3ml新配制的淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好消失。
CNa2S2O3＝m/(V×0.0357)
式中： m——基准碘酸钾质量（g）；
V——硫代硫酸钠溶液用量(ml)；
0.0357——与1ml硫代硫酸钠标准溶液相称的碘酸钾的质量（g）。
4.6 0.1mol/L，0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液
0.1mol/L高锰酸钾标准溶液是指1升中具有15.8gKMnO4。
4.6.1 0.1mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法
配制方法：称取317g高锰酸钾于2023ml烧杯中，加入1000ml水溶解。煮沸20~30分钟，贮存于带玻塞的棕色试剂瓶中。数日后用玻璃滤器过滤并稀释至20230ml，摇匀备用。
4.6.2 标定方法：称取1g左右（称准至0.0002g）已在105~110℃烘干至恒重的基准草酸钠溶于50ml水中。加入8ml浓硫酸，用0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至80℃继续滴定至粉红色能保持30秒不消失。
CKMnO4＝m/(V×0.335)
式中： m——基准草酸钠质量（g）；
V——高锰酸钾溶液用量（ml）；
0.335——与1mlKMnO4标准溶液相称的草酸钠的质量（g）。
4.7 0.02mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法
4.7.1 配制方法：量取经标定的0.1mol/L高锰酸钾标准溶液4000ml，稀释至20230ml，摇匀备用。
4.7.2 标定方法：称取0.2g左右（称准至0.0002g）已在105~110℃烘干至恒重的基准草酸钠溶于80ml水中。加入8ml浓硫酸，用0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至70℃继续滴定至粉红色能保持30秒不消失。
CKMnO4＝m/(V×0.335)
式中： m——基准草酸钠质量（g）；
V——高锰酸钾溶液用量（ml）；
0.335——与1mlKMnO4标准溶液相称的草酸钠的质量（g）。
4.8 0.1mol/L碘标准溶液
0.1mol/L碘标准溶液是指1升中具有12.6904克I2。
4.8.1配制方法
称取130g碘片及350g碘化钾于烧杯中，加入50ml水，搅拌使碘片所有溶解，稀释至10000ml，贮存于棕色具有玻塞的试剂瓶中。摇匀，放置在暗处及冷处备用。
4.8.2标定方法
精确量取25ml碘液于250ml碘量瓶中，加入5ml20%的醋酸，用0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加入3ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。
CI2＝C1×V1/V
式中： V ——碘溶液用量（ml）；
C1——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；
V1——0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）。
4.9 0.01mol/L氧化锌基准溶液
配制：称取在800℃燃烧至恒重的基准氧化锌0.8137g（称准至0.0002g），溶于1:l盐酸中，再移入1000ml容量瓶准确稀释至刻度，摇匀备用。不需标定。
4.10 0.05m锌标准溶液的配制
配制：称取在800℃燃烧至恒重的基准氧化锌4.0685g（称准至0.0002g），溶于1:l盐酸中，再移入1000ml容量瓶准确稀释至刻度，摇匀备用。不需标定。
4.11 0.01mol/L EDTA的配制:
4.11.1配制方法:称取38g分析纯乙二胺四乙酸二钠,加蒸馏水溶解,稀释至10000ml,摇匀待标定.
4.11.2标定方法:吸取25ml0.01mol/L氧化锌溶液于250ml锥形瓶中,加水至约100ml,再滴入10氨水至溶液PH=8,再加10毫升氨-氯化铵缓冲液,及10滴铬黑T指示剂.用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色.
计算公式 C(EDTA)=V1×C1/V(EDTA)
式中: V1---氧化锌基准溶液用量(ml);
C1---氧化锌基准溶液的摩尔浓度(mol/L)
V(EDTA)---耗EDTA溶液用量(ml).
4.12 0.05mol/L EDTA的配制:
4.12.1配制方法:称取190g分析纯乙二胺四乙酸二钠,加蒸馏水溶解,稀释至10000ml,摇匀待标定.
4.12.2标定方法:吸取25ml 0.05mol/L氧化锌溶液于250ml锥形瓶中,加水至约100ml,再滴入10氨水至溶液PH=8,再加10毫升氨-氯化铵缓冲液,及10滴铬黑T指示剂.用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色.
计算公式 C(EDTA)=V1×C1/V(EDTA)
式中: V1---氧化锌基准溶液用量(ml);
C1---氧化锌基准溶液的摩尔浓度(mol/L)
V(EDTA)---耗EDTA溶液用量(ml).
4.13 COD消解测试试剂配制
4.13.1 0.05M重铬酸钾标准溶液
称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4515g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
4.13.2 试亚铁灵指示剂
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，溶于水中，稀释至100ml贮存于棕色试剂瓶中。
4.13.3 0.025M硫酸亚铁铵标准溶液
称取9.9025g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入水稀释至标线，摇匀。
4.13.4 消化液Ⅱ
称取9.8g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵溶于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.2M，合用于测定COD浓度在50~100mg/L的水样。
4.13.5 氧化剂
在1000ml容量瓶中放入50g硫酸汞，400ml蒸馏水，再加入20ml浓硫酸，待硫酸汞完全溶解后，加入19.612g重铬酸钾。加入蒸馏水稀释至标线，使重铬酸钾完全溶解。
4.13.6 催化剂
在2500ml浓硫酸中，加入硫酸银25g，静止48小时，待硫酸银完全溶解后摇匀方能使用。
4.13.7 10%硫酸
取50ml蒸馏水，缓慢加入5.6ml浓硫酸，冷却后定容至100ml。
4.13.8 零点校验溶液，饱和亚硫酸钠溶液（亦称无氧水）
取500mL烧杯一只，加入200mL左右蒸馏水，并投入一定克数的亚硫酸钠（不断用玻璃棒搅动）其加入量直至可观测至固体亚硫酸钠不能完全溶解为止。
4.14 2.00M铜乙二胺溶液
4.14.1配制方法
溶解500g化学纯CuSO4·5H2O于盛有约2升热蒸馏水的烧杯中，加热至沸腾，慢慢加入浓氢氧化铵，并不断的搅拌至溶液用石蕊试纸试后呈弱碱性为止（约需加入浓氢氧化铵230ml左右）。
静置沉降，用倾泻法洗涤沉淀。先用热蒸馏水洗4次，再用冷蒸馏水洗2次，每次用约2升蒸馏水，最后加入足够的冷蒸馏水至沉淀物体积为1.5升。冷却至20℃以下（最佳在10℃以下），然后在剧烈搅拌下，慢慢加入1600ml冷的20%氢氧化钠。用倾泻法（蒸馏水）洗涤沉淀出的氢氧化铜至洗液用酚酞溶液检查为无色为止。
用足够的水将制备好的氢氧化铜（沉淀物）移入2升棕色广口瓶中，至总体积为1000ml左右，然后加入200g乙二胺（以100%计），摇荡瓶子以便于溶解。将配好的溶液静置一两天后，用虹吸法吸出上部清液，量好体积，置于棕色瓶中，备用。
4.14.2标定及计算方法
用移液管吸取25ml配好的溶液于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。吸取25ml稀释液于250ml带磨口玻塞的锥形瓶中，加30毫升10%碘化钾和50ml0.5mol/L盐酸，塞紧瓶塞，摇匀后放置5min。用0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色几乎消失时，加5ml淀粉指示剂及1g硫氰化铵，继续滴定至蓝色消失，记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积为V2。多加5滴硫代硫酸钠标准溶液，再加3~4滴甲基橙指示剂，用已知浓度的NaOH标准溶液滴定至黄色出现为终点，记下消耗的NaOH溶液的体积V3。
乙二胺浓度x＝(N1V1－2 N2V2－N3V3)/(2V)
铜浓度y＝N2V2/V
R＝x/y
式中：V1——耗用的0.5mol/L盐酸标准溶液量（ml）；
V2——耗用的0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液量（ml）；
V3——耗用的氢氧化钠标准溶液的量（ml）；
V ——用于滴定的铜乙二胺溶液量（ml）；
N1——盐酸标准溶液的摩尔浓度；
N2——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；
N3——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
x——铜乙二胺溶液中乙二胺的克分子浓度；
y——铜乙二胺溶液中铜的克分子浓度；
R——乙二胺铜的克分子浓度比。
R规定为2.00±0.04；铜的浓度为1.00±0.02M。假如分析结果R＜2，Cu＞1.00M，说明乙二胺和水量不够，则可按下式计算，加入一定量的乙二胺和蒸馏水，以配制所需浓度的铜乙二胺溶液。
（1） 需加入乙二胺的量（V乙二胺）：
V乙二胺＝(2y－x)(6.0V)/A
式中：V——原始溶液量（ml）；
A——乙二胺百分含量。
（2） 需配制的总量（V总）：
V总＝yV
（3） 需加入的蒸馏水量（VH2O）：
VH2O＝V总－(V乙二胺+V)
4.15 1moL/L KI
配制：称取1650g分析纯KI加水溶解后稀释至10000mL摇匀备用。
4.16 10%KI
配制：称取1000g分析纯KI溶解后加水稀释至10000mL摇匀备用。
4.17电极内充液（0.5moL/L KCL）
配制：准确称取氯化钾（KCL）18.625g，加200mL水溶解后稀释至500mL，此溶液浓度为：0.5moL/L。
　　4.18氯酸钠的测定用药
　　4.18.1 0.1M重铬酸钾标准溶液
　4.19.1.1 配制：称取5g重铬酸钾（K2Cr2O7），溶于1000毫升水中，摇匀。
4.19.1.2标定：量取30—35mL配制好的重铬酸钾溶液于碘量瓶中，加入20mL碘化钾(10%)及20mL硫酸溶液（20%）摇匀，于暗处放置10min，加入150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液[Na2S2O3=0.1mol/L]滴定，近终点时加入3mL淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白实验。
V1-V2.C1
C(1/6K2Cr2O7) =
V
式中：
V1--硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；
V2--空白实验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；
C1--硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V --重铬酸钾溶液之用量，mL。
4.18.2　0.1 mol/L硫酸亚铁铵溶液
4.18.2.1配制：称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2:6H2O]溶于300mL硫酸溶液中（20%），稀释至1000毫升，摇匀。
4.18.2.2标定：量取30—35mL配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25mL水，用高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色并保持30S.
V1.C1
C[(NH4)2Fe(SO4)2] =
V
4.18.3 铬酸盐（1mL溶液具有0.001mg CrO4）
称取0.167g预先于105—110。C干燥1h的铬酸钾，溶于具有一滴氢氧化钠（100 g/L）的水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，用移液管吸取10mL该溶液，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.18.4 二苯氨基脲（1g/L）
称取0.1g二苯氨基脲，精确至0.0001g，溶于100mL丙酮中，药液贮于棕色瓶中。
4.18.5 硫酸盐（1mL溶液中具有0.01mg SO4）
称取0.148g于105—110。C干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，移取此溶液10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，临用时配制。
4.19 1mol/L硝酸(HNO3)溶液
量取63mL浓硝酸稀释至1000毫升，摇匀。
4.20 0.05mol/L硝酸汞标准溶液[Hg(NO3)2.H2O]
称取17.1g固体硝酸汞溶于1：１硝酸中，稀释1000mL，此溶液保存于棕色瓶中，标定方法与硝酸银相同。
　　4.21 0.1 moL/L AgNO3标准溶液
4.21.1 配制：称取17g分析纯AgNO3溶解后稀释至1升，摇匀、待标定。
4.21.2标定：称取经500—600。C灼烧至恒定的基准NaCL 0.2g（称准至0.0002 g），加70mL水溶解后加2mL 5% K2C2O4溶液，用AgNO3滴定至淡橙色为终点。
m×1000 17.2m
C= =
v×58.1 v
C-- AgNO3浓度,mol/L;
m—NaCL质量,g;
v--消耗AgNO3体积,mL.
4.22指示剂的配制
4.22.1一般规定：本配制方法中所用蒸馏水应不含二氧化碳，所用乙醇应呈中性。本配制方法中所用试剂纯度应在二级试剂以上。
4.22.2配制方法
4.22.2.1 0.1%的甲基橙
称取0.1g甲基橙溶解于水中，稀释至100ml。此溶液在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色，变色范围为pH值3（红色）~4.4（橙黄色）。
4.22.2.2 0.1%甲基红
称取0.1g甲基红溶解于95%的乙醇中，再加入乙醇稀释至100ml。此溶液在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色，变色范围为pH4.4（红色）~6.2（黄色）。
4.22.2.3 1%酚酞
称取1g酚酞溶解于50%乙醇溶液中，再用此乙醇稀释至100ml。此溶液在酸性溶液中无色，在碱性溶液中呈红色。变色范围为pH8.2（无色）~10（红色）。
4.22.2.4 0.04%酚红
称取0.1g酚红溶解于5.7ml0.05N氢氧化钠溶液中，加水稀释至250ml。此溶液在酸性溶液中黄色，在碱性溶液中呈红色。变色范围为pH6.8（黄色）~8.4（红色）。
4.22.2.5 5%铬酸钾
称取5g铬酸钾溶解于100ml水中，加硝酸银使成微红色，放置1~2日过滤备用。
4.22.2.6 0.5%淀粉溶液
称取0.5g可溶性淀粉于10ml水中，搅拌下注入100ml正在沸腾的水中，再煮沸2分钟。
4.22.2.7 1%钙指示剂
称取0.1g钙指示剂与10g氯化钾或硫酸钾研细混匀，用棕色瓶贮存。
4.22.2.8 0.5%铬黑T
称取0.5g铬黑T溶解于10ml氨-氯化铵缓冲溶液中，用乙醇稀释至100ml。
4.22.2.9 溴甲酚绿指示剂
称取0.1g溴甲酚绿溶于100mL 20%乙醇溶液中，摇匀。该溶液变色范围为PH3.8（黄色）--5.4（蓝绿色）。
4.22.2.10甲基红--溴甲酚绿混合指示剂
将75mL 0.1%溴甲酚绿指示剂与25mL 0.2%甲基红指示剂混合均匀，该溶液变色点为酒红色—PH5.1--绿色，颜色变化很显著。
4.22.2.11亚甲基蓝指示剂
称取0.1g亚甲基蓝溶于100mL无水乙醇中，摇匀。
4.22.2.12甲基红--亚甲基蓝混合指示剂
将50mL 0.2%甲基红指示剂与50mL 0.1%亚甲基蓝指示剂混合均匀，于棕色试剂瓶中保存，该溶液PH=5.2时为紫色，PH=5.4时为蓝色，PH=5.6时为绿色。
4.22.2.13二苯胺磺酸钠：5g/L指示液
4.22.2.14溴酚蓝：0.1%的20%酒精溶液。
4.22.2.15二苯基偶氮碳酰肼
称取0.25g二苯基偶氮碳酰肼溶于25mL无水乙醇中，贮于棕色试剂瓶中，此溶液应每周配制１次。
4.23不同pH值缓冲溶液的配制
常用试剂 PH=4 PH=6.86 PH=9.18 PH=10
4.23.1 PH=4的缓冲溶液的制备:用GR邻苯二甲酸氢钾10.21克溶于1000毫升蒸馏水中.
4.23.2 PH=6.86的缓冲溶液的制备:用GR磷酸二氢钾3.4克,GR磷酸氢二钠3.55克溶于1000毫升蒸馏水中.
4.23.3 PH=9.18的缓冲液的制备:用GR四硼酸钠3.81克溶于1000毫升蒸馏水中.
4.23.4 PH=10的缓冲液的制备:将分析纯200克氯化铵溶于8000毫升蒸馏水中,再加1000毫升分析纯浓氨水,稀释至10000毫升.。
4.24非标准药液浓度的配制
非标准药液质量比例浓度的配制按下式计算：
质量比例浓度＝溶质质量÷溶液质量×100%；
非标准药液摩尔比例浓度的配制按下式计算：
摩尔比例浓度＝溶质的量÷溶液体积。
4.25药液有效期
标准药液的有效期为3个月，铜乙二胺为1个月，非标准药液的有效期为6个月。