标准药液配制.doc
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1、药液配制标准1前言为了规范实验室药液配制标准,使之能更好的为教学服务,使之符合教学的规定。 2合用范围本标准合用于公司生产检测及分析化验所用的化学试剂的配制。3引用标准GB601-88 化学试剂滴定分析用标准药液的制备制浆造纸分析与检查附录 指示剂的配制制浆造纸分析与检查附录 不同pH值缓冲溶液的配制4药液配制标准4.1 0.5mol/L,0.1mol/L盐酸标准溶液0.5mol/L,0.1mol/L盐酸标准溶液是指1升中具有18.3g,3.65g HCl。4.11盐酸体积的计算V HClG/(1.190.38)式中: G 盐酸重量(g);1.19浓盐酸比重;0.38 浓盐酸的百分含量。4.1
2、2 0.5mol/L配制和标定方法配制方法:配制0.5mol/L盐酸标准溶液,量取840ml盐酸(比重1.19)稀释至20230ml,摇匀备用。标定方法:称取1.0000g左右于270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠(称准至0.0002g)溶于100ml蒸馏水中,加入12滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用待标定的盐酸标准溶液滴定至恰显酒红色。CHClm/(V 0.05299)式中: m基准无水碳酸钠量(g);V盐酸标准溶液用量(ml);0.05299与1毫升盐酸标准溶液相称的NaCO3的质量(g)4.13 0.1mol/L配制和标定方法配制方法:配制0.1mol/L盐酸标准溶液:量取0.5mol/L
3、盐酸4000ml,用蒸馏水稀释至20230ml,摇匀待用。标定方法:称取0.2023g左右已于270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠(称准至0.0002g)溶于100ml蒸馏水中,加入12滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用待标定的盐酸标准溶液滴定至恰显酒红色。CHClm/(V0.05299)式中: m基准无水碳酸钠量(g);V盐酸标准溶液用量(ml);0.05299与1毫升盐酸标准溶液相称的NaCO3的量(g). 4.2硫酸的配制2mol/L硫酸标准溶液是指1升中具有196g H2SO4。 4.2.1 硫酸体积的计算VH2SO4m/(1.840.98)式中: m 硫酸重量(g);1.84浓硫酸比重;
4、0.98 浓硫酸的百分含量。 4.2.2配制方法 4.2.3配制2mol/L硫酸标准溶液,量取2225ml浓硫酸(比重1.84), 缓缓加入事先装有蒸馏水的塑料桶中,并不断搅拌稀释至20230ml,冷却,摇匀备用.标定方法与盐酸标准溶液相同。CH2SO4m/(V0.10598)式中: m 基准碳酸钠的质量(g); V消耗硫酸标准溶液的体积(ml); 0.10598与1毫升H2SO4标准溶液相称的Na2CO3质量(g)。 4.3 0.05mol/L硫酸标准溶液 4.3.1 量取5.6ml浓硫酸(比重1.84), 缓缓加入事先装有蒸馏水的塑料杯中,并不断搅拌稀释至2023ml,冷却,摇匀备用.标定
5、方法与盐酸标准溶液相同。CH2SO4m/(V0.10598)式中: m 基准碳酸钠的质量(g);V消耗硫酸标准溶液的体积(ml)0.10598与1毫升标准H2SO4相称的Na2CO3的质量(g) 4.4 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液 4.4.1 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液是指1升中具有20gNaOH。 4.4.2 配制方法配制0.5mol/L氢氧化钠标准溶液,称取分析纯氢氧化钠40g溶于2023ml蒸馏水中,摇匀备用。 4.4.3 标定方法:称取于105-1100C烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3g(准确至0.0002g),溶于80ml蒸馏水中,加入2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠
6、溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白实验。计算公式:C(NaOH)=m/(V1-V2)0.2042式中: C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L). m-邻苯二甲酸氢钾的质量(g) V1-氢氧化钠溶液的用量(ml) V2-空白实验的用量(ml) 0.2042-与1毫升氢氧化钠标准溶液相称的邻苯二甲酸氢钾的质量(g).4.5 0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液是指1升中具有49 .6gNa2S2O35H2O。4.5.1 配制方法称取1000g硫代硫酸钠及10g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,慢慢煮沸10分钟。冷后,将溶液保存于有玻塞的棕色试剂瓶中
7、,放置数日后过滤并稀释至20230ml待标定。4.5.2标定方法称取0.2g已在120干燥至恒重的基准碘酸钾(称准至0.0002g)于250ml碘量瓶中,加入50ml水溶解。加入15ml 10%碘化钾溶液及20ml 2mol/L硫酸。塞紧瓶塞,静置5分钟,用0.2mol/L待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定。在近终点时,加入3ml新配制的淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好消失。CNa2S2O3m/(V0.0357)式中: m基准碘酸钾质量(g);V硫代硫酸钠溶液用量(ml);0.0357与1ml硫代硫酸钠标准溶液相称的碘酸钾的质量(g)。4.6 0.1mol/L,0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液0.1
8、mol/L高锰酸钾标准溶液是指1升中具有15.8gKMnO4。4.6.1 0.1mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法配制方法:称取317g高锰酸钾于2023ml烧杯中,加入1000ml水溶解。煮沸2030分钟,贮存于带玻塞的棕色试剂瓶中。数日后用玻璃滤器过滤并稀释至20230ml,摇匀备用。4.6.2 标定方法:称取1g左右(称准至0.0002g)已在105110烘干至恒重的基准草酸钠溶于50ml水中。加入8ml浓硫酸,用0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定至近终点时,加热至80继续滴定至粉红色能保持30秒不消失。CKMnO4m/(V0.335)式中: m基准草酸钠质量(g);V高锰酸钾溶液用
9、量(ml);0.335与1mlKMnO4标准溶液相称的草酸钠的质量(g)。4.7 0.02mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法4.7.1 配制方法:量取经标定的0.1mol/L高锰酸钾标准溶液4000ml,稀释至20230ml,摇匀备用。4.7.2 标定方法:称取0.2g左右(称准至0.0002g)已在105110烘干至恒重的基准草酸钠溶于80ml水中。加入8ml浓硫酸,用0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定至近终点时,加热至70继续滴定至粉红色能保持30秒不消失。CKMnO4m/(V0.335)式中: m基准草酸钠质量(g);V高锰酸钾溶液用量(ml);0.335与1mlKMnO4标准溶液
10、相称的草酸钠的质量(g)。4.8 0.1mol/L碘标准溶液0.1mol/L碘标准溶液是指1升中具有12.6904克I2。4.8.1配制方法称取130g碘片及350g碘化钾于烧杯中,加入50ml水,搅拌使碘片所有溶解,稀释至10000ml,贮存于棕色具有玻塞的试剂瓶中。摇匀,放置在暗处及冷处备用。4.8.2标定方法精确量取25ml碘液于250ml碘量瓶中,加入5ml20%的醋酸,用0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加入3ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失。CI2C1V1/V式中: V 碘溶液用量(ml);C1硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度;V10.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液用
11、量(ml)。4.9 0.01mol/L氧化锌基准溶液配制:称取在800燃烧至恒重的基准氧化锌0.8137g(称准至0.0002g),溶于1:l盐酸中,再移入1000ml容量瓶准确稀释至刻度,摇匀备用。不需标定。4.10 0.05m锌标准溶液的配制配制:称取在800燃烧至恒重的基准氧化锌4.0685g(称准至0.0002g),溶于1:l盐酸中,再移入1000ml容量瓶准确稀释至刻度,摇匀备用。不需标定。 4.11 0.01mol/L EDTA的配制: 4.11.1配制方法:称取38g分析纯乙二胺四乙酸二钠,加蒸馏水溶解,稀释至10000ml,摇匀待标定. 4.11.2标定方法:吸取25ml0.0
12、1mol/L氧化锌溶液于250ml锥形瓶中,加水至约100ml,再滴入10氨水至溶液PH=8,再加10毫升氨-氯化铵缓冲液,及10滴铬黑T指示剂.用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色. 计算公式 C(EDTA)=V1C1/V(EDTA) 式中: V1-氧化锌基准溶液用量(ml); C1-氧化锌基准溶液的摩尔浓度(mol/L) V(EDTA)-耗EDTA溶液用量(ml). 4.12 0.05mol/L EDTA的配制: 4.12.1配制方法:称取190g分析纯乙二胺四乙酸二钠,加蒸馏水溶解,稀释至10000ml,摇匀待标定. 4.12.2标定方法:吸取25ml 0.
13、05mol/L氧化锌溶液于250ml锥形瓶中,加水至约100ml,再滴入10氨水至溶液PH=8,再加10毫升氨-氯化铵缓冲液,及10滴铬黑T指示剂.用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色. 计算公式 C(EDTA)=V1C1/V(EDTA) 式中: V1-氧化锌基准溶液用量(ml); C1-氧化锌基准溶液的摩尔浓度(mol/L) V(EDTA)-耗EDTA溶液用量(ml). 4.13 COD消解测试试剂配制 4.13.1 0.05M重铬酸钾标准溶液称取经120烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4515g,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
14、4.13.2 试亚铁灵指示剂称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O),溶于水中,稀释至100ml贮存于棕色试剂瓶中。4.13.3 0.025M硫酸亚铁铵标准溶液称取9.9025g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入水稀释至标线,摇匀。4.13.4 消化液称取9.8g重铬酸钾,50.0g硫酸铝钾,10.0g钼酸铵溶于500ml水中,加入200ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.2M,合用于测定COD浓度在50100mg/L的水样。4.1
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