仪器分析习题及答案.doc
《仪器分析习题及答案.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《仪器分析习题及答案.doc(25页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、1是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势?简述原因。答:不能。因为玻璃电极的内阻(50M500M)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为109A(测量中有109A电流通过),玻璃电极的内阻108,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可达:E=IV=109108=0.1V,它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2已知=0.10,若试样溶液中F浓度为1.0102mol/L时,允许测
2、定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少?解:离子电极选择性误差用下式表示和计算:即:3将一支ClO4-离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱和甘汞电极(为负极)组成电池。25时测得电动势为358.7mV,加入1.00ml NaClO4标准溶液(0.0500mol/L)后,电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO4-浓度。解:注意:此题中虽然ClO4-为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点?需注意什么问题?使用TISAB有何作用?答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大
3、批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: 保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定; 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;掩蔽干扰离子。 5. 某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5.00的溶液,分别用pH2.00及pH4.00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少?由此,可得出什么结论?解:用pH2.00标准缓冲溶液标定时:E =53(5.00-2.00)=159(mV)实际测到的pH为: 2.00+2.65
4、=4.65pH绝对误差=4.65-5.00=-0.35pH用pH=4.00的标准缓冲溶液标定时:E =53(5.00-4.00)=53(mV)实际测到的pH为:4.00+0.88=4.88, 绝对误=4.88-5.00=0.12结论:绝对误差的大小与选用标定溶液的pH有关;应选用与待测试液pH相近的标准缓冲溶液标定,以减小测量误差。第8章 电位法和永停滴定法最佳分辨率:1024*768第10章紫外1钯(Pd)与硫代米蚩酮反应生成1:4的有色配位化合物,用1.00cm吸收池在520nm处测得浓度为0.20010-6g/ml的Pd溶液的吸光度值为0.390,试求钯-硫代米蚩酮配合物的及值。(钯-硫
5、代米蚩酮配合物的分子量为106.4)解:2取咖啡酸,在105C干燥至恒重,精密称取10.00mg,加少量乙醇溶解,转移至200ml量瓶中,加水至刻度,取出5.00ml,置于50ml量瓶中,加6mol/L HCl 4ml,加水至刻度。取此溶液于1cm石英吸收池中,在323nm处测得吸光度为0.463,已知咖啡酸=927.9 ,求咖啡酸的百分质量分数。解:3分别用0.5mol/L HCl 、0.5mol/L NaOH和pH4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲液配制某弱酸溶液,浓度均为含该弱酸0.001g/100ml。在lmax=590nm处分别测出三者吸光度如下表。求该弱酸的pKa值。 A(lmax 59
6、0nm)主要存在形式pH=40.430HIn 与 In-碱1.024In-酸0.002HIn解一:在pH=4的缓冲溶液中,HIn和In-共存,则该弱酸在各溶液的分析浓度为CHIn+CIn-,即0.001g/100ml。因此在缓冲溶液中是两种型体混合物的吸收: A混=0.430=EHInCHIn+EIn-CIn- (1)在碱性溶液中是In-的吸收:AIn-=1.024=EIn-(CHIn+CIn-) (2)在酸性溶液中是HIn的吸收:AHIn=0.002=EHIn(CHIn+CIn-) (3)(2),(3)式代入(1)得:CHIn/CIn-=1.3879 pKa=4+lg1.3879=4.14解
7、二:由(2)、(3)式代入(1)式还可写成:(4)将代入(4),整理,取对数,得:式中A混为该弱酸在缓冲液中的吸光度;AHIn为该弱酸在酸性溶液中的吸光度;AIn-为该弱酸在碱性溶液中的吸光度;pH为缓冲溶液的pH 值。把数据代入上式得:此外,还可用酸、碱溶液中的A值分别求出HIn和In-的E值,再求在pH=4的缓冲溶液中两型体的浓度,即可求出pKa。4配合物MR2的吸收峰在480nm处。当配位剂五倍以上过量时,吸光度只与金属离子的总浓度有关且遵循比尔定律。金属离子和配位剂在480nm处无吸收。今有一含M2+0.000230mol/L,含R 0.00860mol/L的溶液,在480nm处用1c
8、m比色皿测得它的吸光度为0.690。另有一含M2+0.000230mol/L,含R 0.000500mol/L的溶液,在同样条件下测得吸光度为0.540。试计算配合物的稳定常数。解:在配位剂过量5倍以上时,金属离子几乎全部以MR2存在,因此:在R为0.000500mol/L的溶液中:最佳分辨率:1024*768第13章原子吸收分光光度法7用原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量。取一系列镁对照品溶液(1g/ml)及自来水样于50ml量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2ml后,用蒸馏水稀释至刻度。然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度。其数据如下所示,计算自来水中镁的含量(mg/L)。 1234567镁对照
9、品溶液(ml)吸光度0.000.0431.000.0922.000.1403.000.1874.000.2345.000.234自来水样20ml0.135解:由测量数据计算得回归方程:A0.045+0.0473c,当A=0.135时,20ml自来水中Mg的含量代入上式计算得:1.903g,故每升自来水含Mg量为:第16章色谱分析法例16-1 在1m长的填充柱上,某化合物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min;峰宽分别为0.78min和0.82min,死时间为1.10min。计算:(1)调整保留时间tR(A)及tR(B);(2) 保留因子kA及kB;(3)用组分A计算色谱柱
10、的有效理论塔板数nef及有效塔板高度Hef。解:(1)tR(A)=tR(A)-t0=5.80-1.10=4.70(min)tR(B)=tR(B)-t0=6.60-1.10=5.50(min)(2)kA=tR(A)/t0=4.70/1.10=4.27kB=tR(B)/t0=5.50/1.10=5(3)nef(A)=16(tR(A)/W)2=16(4.70/0.78)2=581Hef(A)=L/nef(A)=1000/581=1.72(mm)例16-2 在一根3m长的色谱柱上,分离某样品的结果如下:组分1的保留时间为14min,半峰宽为0.41min;组分2的保留时间为17min,半峰宽为0.5m
11、in,死时间为1min。(1)求分配系数比;(2)求组分1和组分2的相对保留值r2,1和分离度;(3)若柱长变为2m,两组分的分离度变为多少?解:(1)k2=tR2/t0=171/1=16,k1=tR1/t0=141/1=13,;(2)r2,1=tR2/tR1=16/13=1.2; (3)从 式中可知R与成正比,在塔板高度不变的条件下n又与柱长L成正比,所以,R与成正比,。例16-3 柱相比(=Vm/Vs)为20,理论塔板高度为0.6mm,已知两组分在柱温下的分配系数分别为45.2,50.5。若使R=1.0,所需的柱长是多少?解:根据,其中R已知,和k2可通过已知条件求出,从而求出L。;,代入
12、数据,L=2.35(m)例16-4 在GC非极性柱上测得一系列化合物的调整保留时间如下。计算甲苯和环已烷的保留指数,说明选择哪两个正构烷烃作为参比物质,为什么? 组分正戊烷正已烷正庚烷正辛烷甲苯环已烷tR/min2.85.313.729.316.512.4解:甲苯的保留时间在正庚烷和正辛烷之间,选这两者作为参比物质,可以减小计算误差: ;同理,选正己烷和正庚烷作为参比物质计算环己烷的保留指数:。最佳分辨率:1024*76817章 气相色谱法1化合物A在某色谱柱上的保留时间为350s,半峰宽0.25cm,记录仪纸速2cm/min,计算该柱的理论塔板数。解:该题是测验对塔板理论的理解和应用,计算时
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 仪器 分析 习题 答案
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【天****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【天****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。