兰州石化职业技术学院石油化学工程系市公开课一等奖百校联赛特等奖课件.pptx
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1、上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论教学指导分析化学概述定量分析误差有效数字及其运算规则定量分析结果数据处理定量分析结果表示方法第1页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论教学目标教学目标v认识分析化学学科定义v认识分析化学任务和作用v了解分析化学分类v了解定量分析普通过程重点与难点重点与难点v分析化学定义、分类、任
2、务和作用v定量分析过程第2页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论 分析化学概述一、分析化学任务和作用分析化学是化学学科一个主要分支,是研究物质化学组成、含量、结构分析方法及相关理论一门学科。它可分为定性分析和定量分析两个部分。定性分析任务是判定物质由哪些元素或离子所组成,对于有机物质还需要确定其官能团及分子结构;定量分析任务是测定物质各组成部分含量。在进行物质分析时,首先要确定物质有哪些组分,然后选择适当分析方法来测定各组分含量。第3页上上 页页下下 页
3、页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论 分析化学是研究物质及其改变主要方法之一,任何科学研究,只要包括化学现象,分析化学常作为一个伎俩而被利用到其研究工作中去。比如在地质学、海洋学、矿物学、考古学、生物学、医药学、农业科学、材料科学、能源科学、环境科学等学科中,都需要分析化学提供大量信息。第4页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论 在
4、国民经济建设中,分析化学含有主要地位和作用。比如,在工业上,资源探测、原料配比、工艺流程控制、产品检验与“三废”处理;在农业上,土壤普查、化肥和农药生产、农产品质量检验;在尖端科学和国防建设中,如原子能材料、半导体材料、超纯物质、航天技术等研究都要应用分析化学。对于进出口商品质量检验、引进产品“消化”和“吸收”,也需用分析化学。所以,人们常将分析化学称为生产、科研“眼睛”,它在实现我国工业、农业、国防和科学技术当代化宏伟目标中含有主要作用。第5页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学
5、工程系第一章第一章 绪论绪论 分析化学是一门实践性很强学科,是一门以试验为基础科学。在学习过程中一定要理论联络实际,加强试验步骤训练。经过本课程学习,要求学生掌握分析化学基本理论知识和基本分析方法,加强分析化学基本操作技能训练,培养严谨、求实试验作风和科学态度,树立准确“量”概念,提升分析问题和处理问题能力,提升综合素质,为学习后继课程打下坚实基础。第6页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论二二、分析化学分类分析化学分类三、分析化学发展分析化学是近年来发
6、展迅速学科之一。它同现代科学技术总发展是分不开,一方面,现代科学发展要求分析化学提供更多关于物质组成和结构信息;其次,现代科学也向分析化学不停提供新理论、方法和伎俩,也促进了分析化学发展。分析化学朝着越来越灵敏、准确、快速、简便和自动化方向发展。例如,半导体技术中原子级加工,要求测出单个原子数目;纯氧顶吹炼钢每炉只用几十分钟,它要求炉前高速分析;在地质普查、勘探工作中,需要获得上百万、上千万个数据,不仅要求快速自动化,而且要求第7页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第
7、一章 绪论绪论发展遥测技术。不但如此,分析化学任务也不再限于测定物质成份和含量,而且往往还要知道物质结构、价态、状态等性质,因而它活动领域也由宏观发展到微观,由表观深入到内部,从总体进入到微区、表面或薄层,由静态发展到动态。伴随电子工业和真空技术发展,许多新技术渗透到分析化学中来,出现了日益增多新测试方法和分析仪器,它们以高度灵敏和快速为其特点。比如,使用电子探针,则试样体积可小至1012 mL;电子光谱绝对灵敏度可达1018 g。近年来激光技术已应用在可见光分光光度分析、原子吸收光谱分析和液相色谱等方面。因为引入了傅第8页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职
8、业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论里叶变换技术,使得电化学、红外光谱和核磁共振等分析技术面目焕然一新,深入提升了分析灵敏度和速度。各种分析方法结合和仪器联用技术,使原有分析方法更为快速有效,扩大了应用范围。近年来,因为计算机和计算科学发展,微机与分析仪器联用,不但能够自动报出数据,对于科学试验条件或生产工艺进行自动调整、控制,而且能够对分析程序进行自动控制,使分析过程自动化,大大提升了分析工作水平。尽管分析化学正向着高灵敏度、高速度和仪器自动化方向发展,化学分析依然是分析化学基础,当前许多仪器分析方法都离不开化学处理和溶
9、液平衡理论应用,所以分析化学作为一门基础课,依然要从化学分析学起,进而扩展到仪器分析。这两部分内容都是高级工程技术人员应该掌握。第9页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论 定量分析误差 定量分析任务是测定试样中组分含量。要求测定结果必须到达一定准确度,方能满足生产和科学研究需要。显然,不准确分析结果将会造成生产损失、资源浪费、科学上错误结论。在分析测试过程中,因为主、客观条件限制,使得测定结果不可能和真实含量完全一致。即使是技术很熟练人,用同一最完善分析
10、方法和最精密仪器,对同一试样仔细地进行屡次分析,其结果也不会完全一样,而是在一定范围内波动。这就说明分析过程中客观上存在难于防止误差。所以,人们在进行定量分析时,不但要得到被测组分含量,而且必须对分析结果进行评价,判断分析结果可靠程度,检验产生误差原因,方便采取对应使分析结果尽可能靠近客观真实值。第10页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论一、一、误差表征误差表征准确度与精密度准确度与精密度准确度是指分析结果与真实值相靠近程度。它们之间差值越小,则分析结
11、果准确度越高。为了取得可靠分析结果,在实际分析中,人们总是在相同条件下对试样平行测定几份,然后取平均值,假如几个数据比较靠近,说明分析精密度高。所谓精密度就是几次平行测定结果相互靠近程度。怎样从精密度和准确度两方面评价分析结果呢?(表示个别测定值,表示平均值)甲、乙、丙、丁四人分析同一水泥试样中氧化钙含量结果演示。动画演示中65.15%处虚线表示真实值,由此,可评价四人分析结果以下:甲所得结果准确度与精密度均好,结果第11页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪
12、论绪论可靠;乙精密度虽高,但准确度较低;丙精密度与准确度均很差;丁平均值虽也靠近于真实值,但几个数据彼此相差甚远,而仅是因为正负误差相互抵消才凑巧使结果靠近真实值,因而其结果也是不可靠。总而言之:(1)精密度是确保准确度先决条件。精密度差,所测结果不可靠,就失去了衡量准确度前提。对于教学试验来说,首先要重视测量数据精密度。(2)高精密度不一定能确保高准确度,但能够找出精密而不准确原因,而后加以校正,就能够使测定结果既精密又准确。第12页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一
13、章第一章 绪论绪论二、二、误差表示误差表示 1.1.误差误差准确度高低用误差来衡量。误差表示测定结果与真实值差异。差值越小,误差就越小,即准确度越高。误差普通用绝对误差和相对误差来表示。绝对误差E是表示测定值xi与真实值之差。E=Xi -第13页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论例1:测定硫酸铵中氮含量为20.84%,已知真实值为20.82%,求其绝对误差和相对误差。解:绝对误差和相对误差都有正值和负值,分别表示分析结果偏高或偏低。因为相对误差能反应误
14、差在真实值中所占百分比,故惯用相对误差来表示或比较各种情况下测定结果准确度。第14页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论 2.2.偏差偏差在实际分析工作中,真实值并不知道,普通是取屡次平行测定值算术平均值来表示分析结果。各次测定值与平均值之差称为偏差。偏差大小可表示分析结果精密度,偏差越小说明测定值精密度越高。偏差也分为绝对偏差和相对偏差。d=xi-x绝对偏差平均偏差R=d/x相对偏差第15页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰
15、州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论3.3.公差公差由前面讨论能够知道,误差与偏差含有不一样含义。前者以真实值为标准,后者是以屡次测定值算术平均值为标准。严格地说,人们只能经过屡次重复测定,得到一个靠近于真实值平均结果,用这个平均值代替真实值来计算误差。显然,这么计算出来误差还是偏差。所以在生产部门并不强调误差与偏差区分,而用“公差”范围来表示允许误差大小。第16页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工
16、程系第一章第一章 绪论绪论 公差是生产部门对分析结果允许误差一个限量,又称为允许误差。假如分析结果超出允许公差范围称为“超差”。碰到这种情况,则该项分析应该重做。公差范围确实定普通是依据生产需要和实际情况而制订,所谓依据实际情况是指试样组成复杂情况和所用分析方法准确程度。对于每一项详细分析工作,各主管部门都要求了详细公差范围,比如钢铁中碳含量公差范围,国家标准要求下表所表示。钢铁中碳含量公差范围(用绝对误差表示)第17页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪
17、论三、三、误差分类误差分类在前面误差实例中,为何乙做结果精密度很好而准确度差呢?为何每人所做四次平行测定结果都有或大或小差异呢?这是因为在分析过程中存在着各种性质不一样误差。误差按性质不一样可分为两类:系统误差和随机误差。系统误差和随机误差。1.1.系统误差系统误差这类误差是由某种固定原因造成,它含有单向性,即正负、大小都有一定规律性。当重复进行测定时系统误差会重复出现。若能找出原因,并设法加以校正,系统误差就能够消除,所以也称为可测误差。乙所做结果精密度高而准确度差,就是因为存在系统误差。系统误差产生主要原因是:(1)方法误差指分析方法本身所造成误差。比如滴定分析中,由指示剂确定滴定终点与化
18、学计量点第18页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论不完全符合以及副反应发生等,都将系统地使测定结果偏高或偏低。(2)仪器误差主要是仪器本身不够准确或未经校准所引发。如天平、砝码和容量器皿刻度不准等,在使用过程中就会使测定结果产生误差。(3)试剂误差是因为试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引发。(4)操作误差是因为操作人员主观原因造成。比如,对终点颜色改变判断,有些人敏锐,有些人迟钝;滴定管读数偏高或偏低等。第19页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院
19、兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论 2.2.随机误差随机误差随机误差也称偶然误差。这类误差是由一些偶然和意外原因产生,如温度、压力等外界条件突然改变,仪器性能微小改变,操作稍有出入等原因所引发。在同一条件下屡次测定所出现随机误差,其大小、正负不定,是非单向性,所以不能用校正方法来降低或防止此项误差。第20页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论四、四、误
20、差减免误差减免从误差分类和各种误差产生原因来看,只有熟练操作并尽可能地降低系统误差和随机误差,才能提升分析结果准确度。减免误差主要方法分述以下。第21页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论 1.1.对照试验对照试验这是用来检验系统误差有效方法。进行对照试验时,惯用已知准确含量标准试样(或标准溶液),按一样方法进行分析测定以资对照,也能够用不一样分析方法,或者由不一样单位化验人员分析同一试样来相互对照。在生产中,经常在分析试样同时,用一样方法做标样分析,以
21、检验操作是否正确和仪器是否正常,若分析标样结果符合“公差”要求,说明操作与仪器均符合要求,试样分析结果是可靠。第22页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论 2.2.空白试验空白试验在不加试样情况下,按照试样分析步骤和条件而进行测定叫做空白试验。得到结果称为“空白值”。从试样分析结果中扣除空白值,就能够得到更靠近于真实含量分析结果。由试剂、蒸馏水、试验器皿和环境带入杂质所引发系统误差,能够经过空白试验来校正。空白值过大时,必须采取提纯试剂或改用适当器皿等办
22、法来降低。第23页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论 3.3.校准仪器校准仪器在日常分析工作中,因仪器出厂时已进行过校正,只要仪器保管妥善,普通可无须进行校准。在准确度要求较高分析中,对所用仪器如滴定管、移液管、容量瓶、天平砝码等,必须进行校准,求出校正值,并在计算结果时采取,以消除由仪器带来误差。4.4.方法校正方法校正一些分析方法系统误差可用其它方法直接校正。比如,在重量分析中,使被测组分沉淀绝对完全是不可能,如有必要,须采取其它方法对溶解损失进行
23、校正。如在沉淀硅酸后,可再用比色法测定残留在滤液中少许硅,在准确度要求高时,应将滤液中该组分比色测定结果加到重 量分析结果中去。第24页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论 5.5.进行屡次平行测定进行屡次平行测定这是减小随机误差有效方法,随机误差初看起来似乎没有规律性,但实际上偶然中包含有必定性,经过人们大量实践发觉,当测量次数很多时,随机误差分布服从普通统计规律:(1)大小相近正误差和负误差出现机会相等,即绝对值相近而符号相反误差是以同等机会出现;(
24、2)小误差出现频率较高,而大误差出现频率较低。第25页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论 正态分布曲线规律图中,横坐标代表误差大小,以标准偏差为单位,纵坐标代表误差发生频率。可见在消除系统误差情况下,平行测定次数越多,则测得值算术平均值越靠近真值。显然,无限屡次测定平均值,在校正了系统误差情况下,即为真值。第26页上上 页页下下 页页兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院兰州石化职业技术学院石油化学工程系石油化学工程系石油化学工程
25、系石油化学工程系第一章第一章 绪论绪论分析方法准确性检验分析方法准确性检验 -系统误差判断系统误差判断 b.b.由要求置信度和测定次数由要求置信度和测定次数,查表查表,得得:t t表表 c.c.比较比较 t t计计 t t表表,表示有显著性差异表示有显著性差异,存在系统误差存在系统误差,被检验方法需要改进。被检验方法需要改进。t t计计 t表,表示有显著性差异2.2.两组数据平均值比较(同一试样)两组数据平均值比较(同一试样)(1)(1)t t 检验法检验法计算计算值:值:新方法-经典方法(标准方法)两个分析人员测定两组数据 两个试验室测定两组数据a a求合并标准偏差:求合并标准偏差:第28页
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