煤气化渣玻璃体组成和含量对其碱激发反应活性的影响_郭航昊.pdf
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1、 第 卷第 期洁 净 煤 技 术.年 月 煤气化渣玻璃体组成和含量对其碱激发反应活性的影响郭航昊,王 冀,马志斌,路广军,郭彦霞(山西大学 资源与环境工程研究所 国家环境保护煤炭废弃物资源化高效利用技术重点实验室,山西 太原;中北大学 化学与化工学院,山西 太原)移动阅读收稿日期:;责任编辑:白娅娜 :基金项目:国家自然科学基金资助项目();山西省基础研究计划青年资助项目();山西省重点研发计划资助项目();山西省研究生创新资助项目()作者简介:郭航昊(),男,山西中阳人,硕士研究生。:通讯作者:王 冀(),男,山西汾阳人,讲师,博士。:引用格式:郭航昊,王冀,马志斌,等煤气化渣玻璃体组成和含
2、量对其碱激发反应活性的影响洁净煤技术,():,():摘 要:由于煤种及气化工艺不同,使煤气化渣玻璃体含量和组成存在一定差异。以壳牌煤气化渣为主要原料,通过升温诱导结晶方法,研究了煤气化渣玻璃体组成和含量对碱激发胶凝材料力学性能和微观形貌的影响机理。结果表明,煤气化渣基胶凝材料在最佳碱激发条件下抗压强度可达 。高温诱导结晶导致煤气化渣中析出钙长石晶体,钙长石晶体的析出不仅降低了煤气化渣玻璃体含量,且提高了玻璃体中活性硅铝组分比例。碱性环境下,钙长石未参与溶解聚合反应,玻璃体含量减少,降低了 和 溶出率,从而减少凝胶相生成,导致胶凝材料力学强度降低,玻璃体含量与胶凝材料力学性能呈线性相关关系;玻璃
3、体中硅铝组分比例增加,影响 和 溶出比例,活性硅铝的溶出比例对碱激发剂的选择及凝胶相的生成具有一定影响。微观形貌分析表明:玻璃体含量较高的煤气化渣表面光滑,且碱性环境下生成的凝胶相较多,养护过程中,胶凝材料微观结构变得致密,力学强度增加。关键词:煤气化渣;玻璃体组分;碱激发材料;抗压强度;微观形貌中图分类号:文献标志码:文章编号:(),(,;,):(),:;年第 期洁 净 煤 技 术第 卷 引 言煤气化技术是煤炭高效清洁利用的核心技术之一,也是发展现代煤化工的重要基础。目前,我国煤气化产生的煤气化渣年排放量已超过 万,处理方式主要为堆存和填埋,不仅占用大量土地,且存在较大的生态环境安全隐患。因
4、此,煤气化渣作为一种大宗煤基固体废弃物,实现其规模化、高附加值资源化利用,对解决其堆积产生的环境和生态问题具有重要意义。碱激发胶凝材料(,)是利用富含硅铝组分的固废与强碱发生溶解聚合反应,得到的一种具有优异力学强度的低碳建筑材料。由于煤气化渣的主要组成为无定形硅铝,因此是制备胶凝材料的优质原料。胶凝材料制备主要经历溶解解聚阶段(原料玻璃体中元素在碱性环境下断键溶出,解聚成单体)、聚合凝结阶段(离子态单体形成凝胶体)和黏结固化阶段(凝胶体在原料颗粒表面固化,浆体养护形成具有一定力学强度的块体)等 个阶段。胶凝材料的力学强度受众多因素影响,首先,从原料性质角度分析,原料中活性硅铝组分越多,在碱激发
5、条件下溶出率越高且生成的凝胶含量越多;其次,碱激发剂种类也会对原材料活性产生影响,相比单一激发剂体系,使用相同浓度的复合激发剂生成的胶凝材料具有更好的力学性能。胶凝材料的力学性能随水灰比的增加而降低。最后,养护温度和养护时间的增加可增强硅铝组分在碱激发剂中的反应活性,从而提高胶凝材料的力学性能。煤气化渣中含有大量活性、和 组分,相比目前研究较多的粉煤灰,煤气化渣经历高温环境及快速激冷,玻璃体组分含量较高。等研究表明,粉煤灰中玻璃体含量对溶出速率、胶凝活性的影响很大。然而,由于气化煤种及排渣操作不同,导致煤气化渣中结晶矿物质析出,玻璃体组成及含量存在一定差异,阐明煤气化渣中玻璃体组成和含量对于硅
6、铝元素的溶出及凝胶相生成的影响,对煤气化渣基胶凝材料制备具有重要理论指导意义。因此,笔者主要以典型煤气化渣为原料,通过升温诱导结晶,得到不同玻璃体含量及组成的煤气化渣。通过分析碱性环境下硅铝组分的溶出率和养护条件下形成胶凝材料的微观形貌,测定不同养护时间的力学强度,阐明煤气化渣中玻璃体含量和组成对胶凝材料制备的影响机理,为煤气化渣制备胶凝材料提供理论指导。试 验.试验原料选取壳牌气化炉煤气化渣(),利用(型,)测试其化学组成,结果见表。将煤气化渣磨至 并置于干燥器中备用。表 煤气化渣的化学组成 成分烧失量质量分数.升温诱导结晶试验为调控煤气化渣中玻璃相的组成和含量,称取 煤 气 化 渣 置 于
7、 刚 玉 坩 锅 中,待 箱 式 炉 以 升温至 后,将坩锅放入炉中分别停留、,取出进行水激冷,分别记为、。将所得样品烘干,并研磨至 ,以便进行表征分析。.碱激发胶凝材料试块的制备按照一定浓度和水灰比配置 体系的碱激发剂,将其静置陈化。将煤气化渣与碱激发剂混合,在搅拌机中充分混合后,将浆体注入 模具,震荡后放入标准养护箱中养护至规定龄期。.煤气化渣硅铝在 溶液的溶出试验使用分析天平称取 煤气化渣样品,按照液固比 将煤气化渣样品与 溶液置于带盖塑料杯中混合均匀。将样品放入恒温恒湿养护箱中,在设定的养护温度下静置养护。.样品检测与表征.力学强度测试采用 型全自动水泥抗折抗压试验机对适龄期的胶凝试块
8、进行抗压强度测试。同一配比下均测试 个样品强度取平均值,并用异丙醇对压碎的试块终止水化。.物相组成分析采用 射线衍射仪(,日本理学,)测定煤气化渣中矿物质种类,仪器参数为:光源,电压,电流,扫描范围,步长。定量分析时在煤气化渣样品中添加 ,郭航昊等:煤气化渣玻璃体组成和含量对其碱激发反应活性的影响 年第 期充分研磨,测得混合样品的 谱图,利用 软件(,)对所测样品进行定量分析,计算得出晶相与非晶相的含量。.微观形貌分析利用扫描电子显微镜(,型,日本)测定样品的微观形貌。.微量元素分析利用电感耦合等离子体发射光谱仪(,型,)测定样品中微量元素含量。.分析方法.玻璃体组分的化学组成计算利用 软件(
9、版本,)进行定量分析,得到气化渣中各晶体矿物质和玻璃体含量,结合气化渣化学组成,利用差减法计算玻璃体组分的化学组成,计算过程如下:,()式中,为 在玻璃体中的质量分数,;为气化渣中 的质量分数,;为 在晶体矿物质的质量分数,;、。.硅铝溶出率计算利用 测定浸出液中活性硅铝浓度,按照式()计算溶出硅(铝)占原料中总硅(铝)的比例(总溶出率):,()式中,为 测得浸出液中活性硅(铝)的质量浓度,;为稀释倍数;为液体样品总体积,;为原料质量,;为 测得的原料中硅(铝)质量分数,。结果与讨论.试验参数对试块力学强度的影响以单因素试验方式探究 浓度、水灰比以及养护温度等对 基胶凝试块力学性能的影响,如图
10、 所示。由图()可知,随 浓度增加,胶凝试块的力学强度先增加后减小,当 浓度为 时 基胶凝试块力学性能最佳。碱激发剂用量增加提高了溶解聚合反应程度,从而生成了更多凝胶,使胶凝材料力学性能提高。碱激发剂用量超过 ,胶凝试块力学强度下降,原因为碱激发剂过量会导致水化过程中发生碱集料反应,从而影响胶凝材料的力学性能。图 不同条件下胶凝试块的抗压强度 由图()可知,水灰比由 增至 时,所得胶 凝 试 块 的 抗 压 强 度 由 降 至,试块力学性能随水灰比降低而增加。主要原因为体系中水灰比过大,碱激发反应过程中会产 年第 期洁 净 煤 技 术第 卷生额外水释放出来,降低胶凝材料力学性能。由图()可知,
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