食用植物油卫生标准的分析方法.doc
《食用植物油卫生标准的分析方法.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《食用植物油卫生标准的分析方法.doc(18页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、食用植物油卫生标准的分析方法1、主题内容与合用范围本标准规定了食用植物油卫生指标的分析方法。本标准合用于食用植物油卫生指标的分析。残留溶剂的最低检出量为0.1mg/kg。2、引用标准GB2716食用植物油卫生标准GB/T5009.11食品中总砷的测定方法GB/T5009.22食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T5009.27食品中苯并(a)芘的测定方法3、感官检查3.1光彩3.1.1仪器烧杯:直径50mm,杯高100mm。3.1.2分析环节将样品混匀并过滤,然后倒进烧杯中,油层高度不得小于5mm,在室温下先对着自然光观测,然后再置于白色背景前借其反射光线观测并按下列词句记述:白色、灰白色、柠檬色
2、、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。3.2气味及滋味3.2.1分析环节将样品倒进150mL烧杯中,置于水浴上,加热至50,以玻璃棒迅速搅拌。嗅其气味,并蘸取少许样品,辨尝其滋味,然后按正常、焦糊、酸败、苦辣等词句记述。4、理化检查4.1酸价4.1.1原理植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。4.1.2试剂4.1.2.1乙醚乙醇混合液:按乙醚乙醇(21)混合。用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。4.1.2.2氢氧化钾标准滴定溶液c(KOH)0.05mol/L。4.1.2.3酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。4.1.3分
3、析环节对的称取3.005.00g样品,置于锥形瓶中,加进50mL中性乙醚乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加进酚酞指示液23滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定,至初现微红色,且0.5min内不褪色为终点。4.1.4计算式中:X1样品的酸价;V1样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,mL;c1氢氧化钾标准滴定的实际浓度,mol/L;m1样品质量,g;56.11与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液c(KOH)1.000mol/L相称的氢氧化钾毫克数。结果的表述:报告算术均匀值的二位有效数。4.1.5答应差相对相差10%。4.2过氧化值4.2.1原理油脂氧
4、化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,天生游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。4.2.2试剂4.2.2.1饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。4.2.2.2三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。4.2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)0.002mol/L。4.2.2.4淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒进50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。4.2.3分析环节称取2.003.00g混匀(必要时过滤)的样品,置于250mL碘瓶中,加30mL三氯甲烷冰乙酸混
5、合液,使样品完全溶解。加进1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空缺实验。4.2.4计算式中:X2样品的过氧化值,g/100g;X3样品的过氧化值,meq/kg;V2样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;V3试剂空缺消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;c2硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;m2样品质量,g;0.1269与1.00
6、mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=1.000mol/L相称的碘的质量,g;78.8换算因子。结果的表述:报告算术均匀值的二位有效数。4.2.5答应差相对相差10%。4.3羰基价4.3.1原理羰基化合物和2,4二硝基苯肼的反映产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440nm下,测定吸光度,计算羰基价。4.3.2试剂4.3.2.1精制乙醇:取1000mL无水乙醇,置于2023mL圆底烧瓶中,加进5g铝粉、10g氢氧化钾,接好标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏收集馏液。4.3.2.2精制苯:取500mL苯,置于1000mL分液漏斗中,加进50mL硫酸
7、,小心振摇5min,开始振摇时留意放气。静置分层,弃除硫酸层,再加50mL硫酸反复解决一次,将苯层移进另一分液漏斗,用水洗涤三次,然后经无水硫酸钠脱水,用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。4.3.2.32,4二硝基苯肼溶液:称取50mg2,4二硝基苯肼,溶于100mL精制苯中。4.3.2.4三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三氯乙酸,加100mL精制苯溶解。4.3.2.5氢氧化钾乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100mL精制乙醇使其溶解,置冷暗处过夜,取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。4.3.2.6三苯膦溶液(0.5g/L):称取100mg的三苯膦用苯溶解后转进200mL容量瓶中并定容至刻度。4
8、.3.3仪器分光光度计4.3.4分析环节称取约0.0250.10g样品,置于25mL具塞试管中,加进5mL三苯膦溶液(0.5g/L)(三苯膦还原氢过氧化物为非羰基化合物)溶解样品,室温暗处放置30min,再加3mL三氯乙酸溶液及5mL2,4二硝基苯肼溶液,仔细振摇混匀,在60水浴中加热30min,冷却后,沿试管壁慢慢加进10mL氢氧化钾乙醇溶液,使成为二液层,塞好,剧烈振摇混匀,放置10min。以1cm比色杯,用不含三苯膦的试剂空缺调节零点,含三苯膦还原剂的试剂空缺吸取作校正于波长440nm处测吸光度。4.3.5计算式中:X4样品的羰基价,mmol/kg;A1测定期样液吸光度;m2样品质量,g
9、;V4测定用样品液的体积,mL;854各种醛的毫摩尔数的均匀值。结果的表述:报告算术均匀值的三位有效数。4.3.6答应差相对相差5%。4.4游离棉酚(本法合用于棉籽油)。4.4.1紫外分光光度法4.4.1.1原理样品中游离棉酚经用丙酮提取后,在378nm有最大吸取,其吸取值与棉酚量在一定范围内成正比,与标准系列比较定量。4.4.1.2仪器。紫外分光光计。4.4.1.3试剂4.4.1.3.1丙酮(70%):将350mL丙酮加水稀释至500mL。4.4.1.3.2棉酚标准溶液:对的称取0.1g棉酚,置于100mL容量瓶中,加丙酮(70%)溶解并稀释至刻度。此溶液每毫升相称于1mg棉酚。4.4.1.
10、3.3棉酚标准使用液:吸取棉酚标准溶液5.0mL,置于100mL容量瓶中,加丙酮(70%)稀释至刻度。此溶液每毫升相称于50.0g棉酚。4.4.1.4分析环节称取1.00g精制棉油或0.20g粗棉油,置于100mL具塞锥形瓶中,加进20.0mL丙酮(70%),并加进玻璃珠35粒,在电动振荡器上振荡30min,然后在冰箱中放置过夜。取此提取液之上清液,过滤。吸取0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6,2.4mL棉酚标准使用液(相称于0,5,10,20,40,80,120g棉酚),分别置于10mL具塞试管中。各加进丙酮(70%)至10mL,混匀,静置10min。取滤液及标准液于1cm石英比色杯
11、中,以丙酮(70%)调节零点于378nm波优点,测吸光度,绘制标准曲线比较。4.4.1.5计算式中:X5样品中游离棉酚的含量,g/100g;m3测定用样液中游离棉酚的质量,g;m4样品质量,g。结果的表述:报告算术均匀值的三位有效数。4.4.1.6答应差相对相差10%。4.4.2苯胺法4.4.2.1原理样品中游离棉酚经提取后,在乙醇溶液中与苯胺形成黄色化合物,与标准系列比较定量。4.4.2.2试剂4.4.2.2.1丙酮(70%):量取70mL丙酮,加水至100mL。4.4.2.2.2乙醇(95%)。4.4.2.2.3苯胺:应为无色或淡黄;若色深则重蒸馏。4.4.2.2.4棉酚标准溶液:同4.4
12、.1.3.2和4.4.1.3.3。4.4.2.3分析环节称取约1.00g样品,置于150mL具塞锥形瓶中,加进20.0mL丙酮(70%),加进玻璃珠35粒,剧烈振摇1h,在冰箱中过夜,过滤,滤液备用。在两支25mL具塞比色管中,各加进2.0mL上述滤液。以甲管为样品管,乙管为对照管。另吸取0,0.10,0.20,0.40,0.80,1.00mL棉酚标准使用液(相称0,5,10,20,40,50g棉酚)各两份,分别置于甲、乙两组25mL具塞比色管中,各管均加进丙酮(70%)至2mL,甲组标准管与样品管甲管各加进3mL苯胺,在80水浴中加热15min,取出冷至室温,各加进乙醇至25mL;乙组标准管
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 食用植物油 卫生标准 分析 方法
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【w****g】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【w****g】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。