巯甲基三乙氧基硅烷的合成.pdf
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1、研究开发 ():巯甲基三乙氧基硅烷的合成杨宇霆 梁筱衡 吴俊辰 张淼澜 喻 亮 陈 垦 张群朝(湖北大学材料科学与工程学院 武汉)摘要:以 氯甲基三乙氧基硅烷为原料 碘化钾为催化剂 与硫脲反应生成脒基盐酸盐 采用二乙胺中和后制得 巯甲基三乙氧基硅烷 采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构 探讨了反应温度和中和剂滴加速率对产物收率的影响 并通过正交试验法对反应时间、催化剂用量、中和时间进行了优化 结果表明 较佳合成工艺为反应温度 、反应时间 、催化剂用量 、中和剂滴加速率 /、中和时间 此时 巯甲基三乙氧基硅烷的收率为 关键词:巯甲基三乙氧基硅烷 硫脲 硅烷偶联剂 正交试验法中图分类号:文献标
2、识码:/.收稿日期:作者简介:杨宇霆()男 硕士生 主要从事硅烷偶联剂的合成及应用研究基金项目:国家重点研发计划项目()联系人:()():()./.().:巯基硅烷性质稳定且用途广泛 其结构中的巯基可通过点击化学与不饱和键进行加成反应再通过链端的硅氧烷结构进行水解固化 巯基硅烷常被作为硅烷偶联剂以制作粘接剂 或用于提高室温硫化硅橡胶的粘接性 巯基硅烷还可用于制备金属表面保护涂料 并通过去除锈痕提高金属材料的使用年限 其制备的涂料具有良好的机械强度和弹性 工业上 巯基硅烷通常用作合成树脂与无机填料间的补强剂和交联剂以提高最终产品的粘接性、耐腐蚀性、抗氧化性等 被广泛应用于航空航天、电器元件、轻工
3、业、纺织、建筑、医疗等领域巯丙基硅烷偶联剂常见的合成方法有相转移法、硫化氢加成法、硫氢化钠法和硫脲法等 其中 相转移法工艺复杂 体系中的有机相难以除去 硫化氢加成法会使用毒性较大的硫化氢 对环境有害 硫氢化钠法的原料获取困难 应用价值不高 硫脲法产物难以分离 且需使用有机锡类催化剂 随着时代及社会的发展进步 各工业领域对低污染、高品质巯基硅烷产品的需求逐渐增加 开展低污染、高性能、高收率的新型巯烷基硅烷的研究已迫在眉睫第 期杨宇霆等.巯甲基三乙氧基硅烷的合成 本文报道了一种新型 巯甲基三乙氧基硅烷 其结构中推电子基团仅被 个亚甲基所阻隔 在此构型下 硅氧基基团可迅速高度激活加速其固化反应 而传
4、统的 硅烷中 有 个亚甲基将硅烷链段上的功能化基团隔离 电子云密度过高 阻碍了活性基团的激活 因此结构中 碳的活性远高于 碳 图 为 效应与 效应示意图图 效应与 效应示意图 本研究利用 效应 可消除常规硫脲法使用重金属催化剂的弊端 无需催化剂即可应用可解决现有产品在生产过程中产生的环境危害问题 且产品固化速度更快、环保性更高 更适合实际施工场景 能更好替代现有产品应用于各领域目前有关 巯甲基三乙氧基硅烷的合成尚未见同类报道 本实验以 氯甲基三乙氧基硅烷为原料 碘化钾为催化剂 与硫脲反应生成脒基盐酸盐 采用二乙胺作中和剂进行中和后制得巯甲基三乙氧基硅烷 采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构
5、 探讨了反应温度和中和剂滴加速率对产物收率的影响 并通过正交试验法对反应时间、催化剂用量、中和时间进行了优化 通过该方法在优选条件下合成的 巯甲基三乙氧基硅烷收率较高 操作安全 副产物少适用于工业化生产 实验 主要原料及仪器设备氯甲基三乙氧基硅烷:纯度 湖北齐飞医药化工有限公司 硫脲、碘化钾、二乙胺:纯度 国药集团化学试剂有限公司石油醚:沸程 上海强顺化学试剂有限公司分析天平:德国赛多利斯集团真空干燥箱:黄石恒丰医疗器械有限公司 红外光谱仪:美国赛默飞世尔 科 技 公 司 核 磁 共 振 波 谱 仪:德国 公司 气相色谱质谱联用()仪:日本岛津公司 实验原理采用硫脲法 以 氯甲基三乙氧基硅烷为
6、起始原料 与硫脲在碘化钾的催化作用下反应制得中间产物三乙氧基硅烷脒代盐酸盐 再进一步与二乙胺反应制得目标产物 巯甲基三乙氧基硅烷 上述反应实质上属于亲电加成反应 在碘化钾催化下 氯甲基三乙氧基硅烷上的氯甲基形成碳正离子 借助其强亲电性与硫碳双键发生反应而生成中间产物脒基盐酸盐 再通过二乙胺进行中和制得最终产物 巯甲基三乙氧基硅烷 合成路线见式()()合成步骤将 硫脲、氯甲基三乙氧基硅烷、碘化钾依次投入通有氩气保护的 四口烧瓶中 加热回流 温度控制在 左右 反应 此时瓶内白色粉末状固体(硫脲)转化为浅黄色黏稠液体 硫脲完全消耗 冷却至 左右 约 滴加完 二乙胺 温度控制在 以内继续反应 此时瓶内
7、产生大量浅红色盐沉淀 加入 石油醚进行萃取 充分搅拌 停止反应 使用布氏漏斗进行过滤 将所得滤液于 进行蒸馏 冷却至室温后用砂芯漏斗进行过滤 得巯甲基三乙氧基硅烷 测试及表征红外光谱:采用红外光谱仪测定 溴化钾压片法制样 分辨率 扫描次数 次波数范围 核磁共振波谱 第 卷(和 ):采用核磁共振波谱仪测定 扫描次数分别为 次和 次 作溶剂 分别取 和 产物进行制样 表征:采用 仪测试 电子轰击离子源温度 分流比 扫描范围 产物收率:按式()计算收率 ()式中 为产物 巯甲基三乙氧基硅烷质量的数值 单位 为氯甲基三乙氧基硅烷质量的数值 单位 结果与讨论 红外光谱表征图 为 巯基甲基三乙氧基硅烷的红
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