物理常数测定法市公开课一等奖百校联赛特等奖课件.pptx
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1、物理常数测定法物理常数测定法 第三章第三章既能够判别药品,又能够检验药品纯度既能够判别药品,又能够检验药品纯度第1页第一节第一节 熔点测定法熔点测定法一、基本概念一、基本概念熔点熔点由固体熔化成液体温度由固体熔化成液体温度熔融同时分解温度熔融同时分解温度熔化时自初熔至全熔一段温度熔化时自初熔至全熔一段温度第2页 熔融同时分解熔融同时分解 样品受热到达一定温样品受热到达一定温 度时产生气泡、变色度时产生气泡、变色 或浑浊或浑浊 初熔初熔 样品开始局部液化、出现显著样品开始局部液化、出现显著 液滴液滴 全熔全熔 样品全部液化样品全部液化第3页初熔初熔全熔全熔第4页二、测定方法二、测定方法(ChP共
2、收载三法)共收载三法)第一法第一法 测定易粉碎结晶性固体测定易粉碎结晶性固体 如各种结晶型药品如各种结晶型药品样品需先经干燥后才测定熔点样品需先经干燥后才测定熔点第二法第二法 测定不易粉碎固体药品测定不易粉碎固体药品 如脂肪、石蜡、羊毛脂如脂肪、石蜡、羊毛脂第三法第三法 测定凡士林等非固体样品测定凡士林等非固体样品第5页三、注意事项三、注意事项(一)毛细管(一)毛细管 中性硬质玻璃中性硬质玻璃 长度长度 90mm 内径内径 0.9 1.1mm第6页(二)温度计(二)温度计 分浸型,含有分浸型,含有0.5刻刻 度,须先经校正度,须先经校正(三)传温液(三)传温液 m.p 80 水水 m.p 80
3、 硅油或液状石蜡硅油或液状石蜡第7页95:74.我国药典要求我国药典要求“熔点熔点”含义系含义系 指固体指固体 A.自熔化开始点到液化点自熔化开始点到液化点 B.自熔化开始点到崩坍点自熔化开始点到崩坍点 C.自收缩点到液化点自收缩点到液化点 D.自崩坍点到液化点自崩坍点到液化点 E.自熔化开始点到熔化澄明点自熔化开始点到熔化澄明点第8页01:74.中国药典要求中国药典要求“熔点熔点”系指系指 A.固体初熔时温度固体初熔时温度 B.固体全熔时温度固体全熔时温度 C.供试品在毛细管内收缩时温度供试品在毛细管内收缩时温度 D.固体熔化时自初熔至全熔一段固体熔化时自初熔至全熔一段 温度温度 E.供试品
4、在毛细管内开始局部液化供试品在毛细管内开始局部液化 时温度时温度第9页 第二节第二节 旋光度测定法旋光度测定法一、基本原理一、基本原理 不对称碳原子不对称碳原子 H RCR CH3手性碳原子手性碳原子含有光学活性含有光学活性第10页葡萄糖葡萄糖第11页 旋光度旋光度 直线偏振光经过含有一些光学活直线偏振光经过含有一些光学活 性药品液体时,能引发旋光现象,性药品液体时,能引发旋光现象,使偏振光平面向左或向右旋转,旋使偏振光平面向左或向右旋转,旋 转度数称为旋光度转度数称为旋光度 第12页钠光谱钠光谱D线线(589.3nm)比旋度比旋度 测定管长为测定管长为1dm、浓度为、浓度为1g/ml 时测得
5、旋光度时测得旋光度第13页计算计算 液体供试品液体供试品液体液体相对密度相对密度第14页固体固体供试品供试品第15页旋光管旋光管 标准石英旋光管标准石英旋光管二、旋光仪检定二、旋光仪检定 基准物基准物 蔗糖蔗糖 第16页 1.比旋度测定比旋度测定 中中国国药药典典许许多多药药品品(如如硫硫酸酸奎奎宁宁、肾肾上上腺腺素素、葡葡萄萄糖糖等等)性性状状项项下下要要求求了了比比旋旋度度测测定定,既既判判别别了了药药品真伪,又检验了药品纯度品真伪,又检验了药品纯度三、应用三、应用第17页2.在杂质检验中应用在杂质检验中应用 如硫酸阿托品中莨菪碱检验如硫酸阿托品中莨菪碱检验3.在含量测定中应用在含量测定中
6、应用 如葡萄糖注射液含量测定如葡萄糖注射液含量测定 第18页95:79、旋光计检定,中国药典 ()要求用 A、葡萄糖作基准物 B、水杨醛作基准物 C、半乳糖作基准物 D、水合氯醛作基准物 E、蔗糖作基准物第19页97:73、测测定定盐盐酸酸土土霉霉素素比比旋旋度度时时,若若称称取取供供试试品品0.5050g,置置50ml量量瓶瓶中中,加加盐盐酸酸液液(91000)稀稀释释至至刻刻度度,用用2dm长长样样品品管管测测定定,要要求求比比旋旋度度为为188 200。则则测测得旋光度范围应为得旋光度范围应为 A、3.804.04 B、380404 C、1.902.02 D、190202 E、1.882
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