膜裂温度对聚四氟乙烯纤维结构及性能的影响.pdf
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1、中国新技术新产品2024 NO.3(下)-59-工 业 技 术聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)具有优异的物理和化学性能,例如优异的热稳定性(熔点约 327,分解温度 500)和耐化学性(不溶于常规有机溶剂,有塑料王之称),广泛应用于工业烟尘净化领域。在工业除尘领域,袋式除尘滤料已成为烟尘颗粒捕捉的核心材料,其结构为 PTFE 纤维针刺非织造材料表面覆合一层 PTFE 微孔膜或PTFE 乳液涂层1-5。现有 PTFE 膜裂纤维成型工艺中,经烧结和牵伸处理的PTFE 烧结膜喂入膜裂装置,经刚性针布分梳形成 PTFE 膜裂纤维6-7。然而,由于纤维成型工艺速度快
2、(35m/min),喂入膜裂装置的 PTFE 烧结膜温度较高(100),制备获得的 PTFE 膜裂纤维内分子链运动剧烈、分子链堆砌结构易发生改变,导致 PTFE 膜裂纤维结构和性能发生改变,影响后续 PTFE 膜裂纤维加工。为降低热应力对 PTFE 膜裂纤维微观结构和宏观性能的影响,本研究引入液体冷却装置以快速降低 PTFE 烧结膜温度。考虑 PTFE 存在 2 个低温相变温度,分别为 19和30,因此调控膜裂温度分别为 10、25和 50,膜裂温度 135为常规工艺的温度作为对照样。1 试验部分1.1 试验材料PTFE 分散粉末购于中昊晨光化工研究院有限公司,型号为 CGF219,粒径分布为
3、 0.1m0.5m。助挤油剂购自埃克森美孚公司,油剂为透明异构烷烃溶剂,密度为 0.748g/mL。1.2 PTFE 膜裂纤维成型PTFE 分散粉末与助挤油剂以质量比 80 20 搅拌混合获得糊料,然后将糊料静置于室温环境中 72h,再将其移至温度为 50的环境中静置 12h,使 PTFE 分散粉末与助推油剂充分融合。将静置后的糊料通过预成型、挤压成型和压延工艺处理获得压延膜(其成型工艺机理如图 1 所示)。其中预成型压力为 4MPa,挤压成型压力为 10MPa,压延膜厚度和幅宽分别为 0.2mm 别为和 220mm。该压延膜经除油工艺处理以蒸发压延膜内轻质助挤油剂,除油温度为 200,速度为
4、 5m/min。除油后的压延膜经烧结和热牵伸加工制备获得 PTFE 烧结膜,同时将该烧结膜引入液体冷却装置,快速冷却后输送至膜裂辊,经刚性针布分梳制备获得低线密度PTFE 膜裂纤维。其中烧结温度和热牵伸温度分别为 400和 380,牵伸倍数为 6 倍,烧结膜速度为 35m/min。通过改变冷却液的温度以调控烧结膜进入裂膜辊的温度,分别为135、50、25和 10,进而制备获得不同结构的 PTFE膜裂纤维。在本研究中,采用的冷却液为液态水。1.3 测试表征傅里叶红外光谱仪(NICOLET5700is5,美国热电公司)波数扫描参数为 500cm-14000cm-1,分辨率为 4cm-1。PTFE膜
5、裂纤维表观形态通过扫描电子显微镜(scanning electronic microscopy,SEM)获得SEM图片,该装置型号为COXEMEM-20(韩国 COXEM 公司),先将纤维样品固定于样品台,采用离子溅射仪对纤维样品表面进行喷金处理,溅射时间为 35s,离子电流为 20mA30mA。再将表面附着金层的纤维样品移至SEM 装置,通过调节焦距等参数获得 SEM 图片,再利用 Image Pro Plus 软件对纤维直径进行统计。X 射线衍射仪(型号为D8Advance,美国 Bruker 公司)被用于测试不同 PTFE 膜裂纤维内分子链堆砌排列特征,将 PTFE 膜裂纤维剪成小碎屑,
6、而不用研钵研磨,以免破坏其内部分子结构,测试电压和电流分别为 40kV 和 35mA,2 的扫描范围为 5 60,扫描速度为5/min。PTFE 膜裂纤维力学性能通过单纤维强力仪(YG006,宁波大禾仪器有限公司)测试获得,纤维夹持长度 20mm,拉伸速度 10mm/min,每个规格纤维样品试验次数为 50 次。2 结果与讨论2.1 PTFE 纤维微观形态不同膜裂温度下制备获得的 PTFE 纤维微观形态如图 2所示。根据图 2 可知,PTFE 膜裂纤维截面为不规则的多边形,表面有裂缝,边缘较粗糙,含有微原纤,直径差异较大。该纤维纵向上存在较多沟槽且含分枝,该特征由膜裂成纤工艺决定。基金项目:中
7、国博士后科学基金面上项目(项目编号:2020M671577);江苏省先进纺织工程技术中心协同创新基金(项目编号:XJFZ/2021/9)。膜裂温度对聚四氟乙烯纤维结构及性能的影响朱天柱1李晨1林晓芳1卞建新2徐玉康1(1.苏州大学纺织与服装工程学院,江苏 苏州 215021;2.温州新宇无纺布有限公司,浙江 温州 325019)摘 要:聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)纤维具有优异的化学和热稳定性能,因此广泛应用于工业烟尘过滤材料领域。现有 PTFE 纤维的细度较大且纤维截面不规整。本研究引入液体冷却技术,通过降低膜裂温度来调控膜裂纤维结构和性能。研究结果显
8、示在不同的温度下(135、50、25和10),随着温度降低,PTFE 膜裂纤维平均直径从41.64m 降至26.68m、再增至31.84m,纤维结晶度从63.26%逐步降至53.29%,纤维初始模量和断裂强度均呈现出先降低、后增加的变化趋势。本研究可为制备微细结构 PTFE 纤维提供理论依据。关键词:聚四氟乙烯纤维;烧结膜;液体冷却;膜裂中图分类号:TS151文献标志码:A中国新技术新产品2024 NO.3(下)-60-工 业 技 术当膜裂温度为 135时,PTFE 膜裂纤维截面形态的不规则轮廓差异较大,纵向表面有较多团块状材料附着在纤维表面。膜裂温度降低,纤维截面形状呈现扁平细长状的变化态,
9、纤维边缘粗糙度增加,微原纤数目增多,纤维之间缠结增多。而 PTFE 烧结膜温度为 50和 25时,纤维的分支逐渐减少,表面沟槽也逐渐减少。当 PTFE 烧结膜温度为 10时,制备获得的 PTFE 膜裂纤维截面形状最接近圆形,纤维边缘最平滑,整体形态效果最好。由此可知,降低进入梳针辊的烧结膜温度能够提高 PTFE 膜裂纤维截面形态的规则程度,改善膜裂纤维截面形态的均匀性。2.2 PTFE 纤维红外特征本研究中不同 PTFE 膜裂纤维的 FITR 如图 3 所示。图 3显示,4 种不同的纤维在约 1200cm-11000cm-1和 700cm-1500cm-1范围内均具有特征性的吸收峰,这 2 处
10、的特征峰表征 PTFE 材料中基团 CF2 和 CF3 的振动6。同时,4 种不同纤维样品的红外吸收特征峰对应的位置相同,表明4种PTFE膜裂纤维所含成分、化学基团相同,均不含其他杂质。膜裂温度为25时制备获得PTFE膜裂纤维的红外光谱吸收强度较高,这是由 PTFE 分子链排结构的形式发生变化,PTFE 螺旋结构的周期性排列变化引起的8。2.3 PTFE 纤维直径不同温度下制备获得的 PTFE 膜裂纤维直径和分布如图4 所示。如图 4 所示,当膜裂温度为 135时,PTFE 膜裂纤维分布在 25m55m,平均直径为 41.64m。当膜裂温度分别为 10、25和 50时,PTFE 纤维的直径集中
11、分布分别在 939m、545m 和 1555m,纤维平均直径依次为22.75m、26.68m 和 29.88m。由此可知,PTFE 膜裂纤维平均直径随膜裂温度的降低呈逐渐降低的变化趋势。由于PTFE 膜裂纤维直径与烧结膜的分裂程度有关。出牵伸区的烧结膜温度为 220,经液体冷却装置快速冷却、烧结膜温度快速降低。随着进入梳针辊的烧结膜温度逐渐降低,PTFE分子链参与晶态有序排列的数量减少、分子链沿张力方向高度取向,从而提高烧结膜的可分裂性。2.4 PTFE 纤维结晶度根据图 5 可知,不同裂膜温度制备获得的 PTFE 纤维在衍射角度 2 为 18的位置附近均出现强衍射峰,表明不同膜裂温度制备获得
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