三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成研究.pdf
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1、研究开发,2024,38(2):3639SILICONE MATERIAL 三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成研究殷永彪1,2,路姣姣2,叶文波2,王 全2,唐红定1(1.武汉大学化学与分子科学学院,有机硅化合物及材料教育部工程研究中心,武汉 430072;2.东莞市贝特利新材料有限公司,广东东莞 523143)摘要:以苯基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷为主要原料,研究了黏度 1930 mm2/s、折射率1.4581.462 的三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成方法,以及单官能团链节 M 与三官能团链节 T 物质的量之比(M/T)、回流时间、蒸馏温度等条件对产品黏度、收率和甲氧基残留的影响。确定
2、最佳合成条件为 M/T=2.05,回流反应 6 h,110 蒸馏 3 h,产品收率最高 92.3%,黏度 19.8 mm2/s,折射率 1.463,无色无味。关键词:苯基三甲氧基硅烷,硅氧烷低聚物,M/T 比值中图分类号:TQ264.1+4 文献标识码:A doi:10.11941/j.issn.1009-4369.2024.02.006收稿日期:2023-05-17。作者简介:殷永彪(1978),男,研发经理,主要从事有机硅的相关研究。E-mail:yyb 。Study on Synthesis of Trimethylsilyl Terminated Phenylsiloxane Olig
3、omersYIN Yongbiao1,2,LU Jiaojiao2,YE Wenbo2,WANG Quan2,TANG Hongding1(1.Engineering Research Center of Silicone Compounds and Materials,Ministry of Education,School of Chemistry and Molecular Science,Wuhan University,Wuhan 430072,China;2.Dongguan Betterly New Materials Co.,Ltd.,Dongguan 523143,China
4、)Abstract:The trimethylsilyl terminated phenylsiloxane oligomers with a viscosity of 19-30 mm2/s and a refractive index of1.458-1.462 were synthetized,with phenyltrimethoxysilane and hamethyldisiloxane as the main raw materials.The effects of thefactors on product viscosity,yield,and methoxy residue
5、s have been investigated,including M/T ratio,reflux time,distillationtemperature.The optimal synthesis conditions are determined as follows:M/T ratio is 2.05,reflux for 6 hours,and evaporate at110 for 3 hours.Thus the oligomer is a colorless,odorless,with a maximum yield of 92.3%,viscosity of 19.8 m
6、m2/s,andrefractive index of 1.463.Keywords:phenyltrimethoxysilane,siloxane oligomer,M/T ratio甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物是一种支链苯基硅油,具有良好的物化稳定性、耐高低温性、电绝缘和耐辐射性等,在日用产品、机械以及电子行业应用广泛1-4。苯基部分取代线性聚二甲基硅氧烷中甲基的传统硅油,在化妆品方面应用过程中会存在一些问题,例如:与具有一定极性的溶剂和矿物油等相容性差、折射率低、颜色和气味难以完全去除5-6。甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物是由六甲基二硅氧烷和苯基硅氧烷共聚而成,是一种肤感润滑、清爽的油性成分,
7、与其他油脂的相容性好。具有多重优点:高折射率,令头发呈现高光泽,并能使唇膏及护肤膏霜外观亮泽;令皮肤润滑、保湿,滋润感强,不油腻,并能使配方中其他组分的油腻感降低,是非常好的润肤剂;具有良好的防水作用,可用于防晒产品;在含有物理防晒剂和彩妆产品中还具有增强粉质物料分散性的作用。因为这些优点,该产品既可以应用于护肤霜、防晒霜、抗汗除臭产品、彩妆产品等,也可以应用于发类产品中,如光亮护发油、护发素、焗油膏。该产品为无色透明液体,25 时黏度为 19 30 mm2/s、折射率第 2 期殷永彪等.三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成研究 37 1.458 1.462,闪点110、无色无味、不返酸。美国专
8、利 US270274 中介绍了用苯基三氯硅烷和三甲基氯硅烷为原料制备低聚物7,但是此法会产生大量的废酸水,对设备腐蚀性较大,产品也容易凝胶化。由烷氧基出发共水解缩合时,无需另加溶剂,只需加热和添加少量酸催化剂,得 到 的 产 物 不 易 凝 胶 化。另 外,专 利CN100396715C 中介绍了苯基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷为原料的合成方法8。但由于传统水解缩合中羟基残留多、产物不稳定,导致通过水解缩合制得的苯基硅氧烷低聚物的应用受限。为解决以上问题,本文研究了三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成方法,以及单官能团链节 M 与三官能团链节 T 物质的量之比、回流时间、蒸馏温度等条件对产品黏度
9、、收率和甲氧基残留的影响。1 实验1.1 主要原料及仪器六甲基二硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷:工业级,新亚强硅化学股份有限公司;甲苯(工业级)、硫酸(AR):西陇科学股份有限公司;去离子水:自制。阿贝折光仪:2WAJ,上海光学仪器厂;品氏黏度计:ZL-2,上海安德仪器设备有限公司;红外光谱仪:NICOLETIS10,赛默飞世尔科技有限公司。1.2 三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的制备将六甲基二硅氧烷、苯基三甲氧基硅烷和浓硫酸按比例依次加入到 1 L 三口瓶中,升温至回流温度,滴加水,3 h 滴加完毕;回流反应一段时间后,进行常压蒸馏,在设定温度下蒸馏一段时间后,降至室温并加入一定量的甲苯,然后水洗
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