全自动铣样机在钢铁光谱分析的应用.pdf

分析测试172024,Vol.62,No.1172024,Vol.62,No.1收稿日期：2023-11-10作者简介：董玉明（1989），女，工程师，从事公司光谱化学分析。E-mail：全自动铣样机在钢铁光谱分析的应用董玉明1,2，吕景岩1,2，任振成1,2（1.达力普石油专用管有限公司 河北 沧州 061000；2.河北省石油专用管技术创新中心 河北 沧州 061000）摘要：之前使用的光谱磨样机磨制的试样温度容易过高，不同程度的影响 S 元素的检测；Al2O3材质砂轮片会影响 Al 和 Ca 的检测精度。全自动铣样机铣制的试样，对各种元素均无影响，检测元素重现性好。全自动铣样机制样克服了不同检测人员因磨样手法的不同导致误差较大的难题。同时，全自动铣样制样效率高、安全性高，无细小的铁屑产生，节能环保。关键词：全自动铣样机；光谱分析中图分类号：O657文献标识码：B文章编号：1003-0514(2024)01-0017-03Application of automatic milling prototype in spectral analysis of iron and steel Dong Yuming1,2，Lv Jingyan1,2，Ren Zhencheng1,2（1.Dalipal Pipe Company，Cangzhou 061000，China；2.Hebei Province Petroleum Special Pipe Technology Innovation Center，Cangzhou 061000，China）Abstract：The temperature of the sample grinded by the spectral grinding prototype is easy to be too high,which affects the detection of S element in varying degrees.Al2O3 grinding wheel sheet will affect the detection accuracy of Al and Ca.The sample milled by automatic milling machine has no influence on all kinds of elements,and the elements detected have good repeatability.The sample of automatic milling machine overcomes the difficult problem of large error caused by different grinding methods of different inspectors.At the same time,the sample preparation efficiency is high,the safety is high,and there is no fine iron filings,energy saving and environmental protection.Key words：automatic milling machine；spectral analysis随着钢铁冶金技术的不断发展，在产品质量、钢种研发、节能环保、降低成本方面提出了更高的要求，对生产特钢的企业光谱检测微量元素精确度提出了更高的要求，直读光谱仪在钢铁冶炼中发挥的作用越来越大。检测结果的准确性直接和试样的表面质量有关，目前试样制备的方法主要有砂轮机、铣样机、砂带机和磨床机等。一般常用的为砂轮机，由于砂轮片本身材质的问题，会影响 Al、Ca的分析。同时，试样表面时常存在气孔和沙眼等缺陷，不同程度的缺陷会影响试样的准确度，必须要重视制样的表面质量，这样才能保证检测结果的精密度和准确性。全自动铣样机利用刀片将试样铣去一定的厚度，形成试样清洁、纹理一致的表面，达到 GB/T 4336-2016 标准中对试样的要求，保证试样不过热和结果良好重复性的同时，节约了成本，降低了材料的消耗。1试验部分1.1仪器及试验条件PDA-5500S 光电直读光谱仪（日本岛津）；bz2401正文.indd 17bz2401正文.indd 172024/2/26 15:17:352024/2/26 15:17:35冶金标准化与质量2024,Vol.62,No.118TM-400 光谱磨样机（天津奥德英杰）；HX-T 全自动铣样机（南京和奥）试样：乒乓球试样氩气纯度：大于 99.999%待机流量：0.1 0.5 L/min激发流量：10 L/min全自动铣样机：最大铣削厚度为 1 mm最小铣样厚度：0.05 mm最大主轴转速：680 rpm（600 800 rpm 范围可调）环境条件：环境温度 15 30，相对湿度 80%。1.2试验方法将乒乓球状试样放至全自动铣样机样品座上，根据冶炼碳含量不同选择不同的铣削厚度和进刀速度，启动程序后，定位气缸自动测量样品的厚度，气爪将试样卡紧，使用空气压缩机产生的压缩空气对刀头、刀片和试样整体进行冷却，制样过程中安全推拉门自动保护无法打开，直到试样完成制备。制样时间在 35 s 左右，制备的样品表面清洁，纹理一致，试样温度不过热，可以直接放入激发台检测，检测结果精密度好，适合快节奏电炉冶炼。2结果与讨论2.1制样质量高，分析结果精密高，重复性好乒乓球试样表面存在不同程度缺陷1，如缩孔、夹渣、砂眼等，对非金属元素 P、S 检测精度影响较大。采用直读光谱仪开展检测，制样过程中采取方法以保证化学成分更接近真值，样品表面需纹理清晰，制备过程中无油污、不过热。全自动铣样机分为低碳程序、中碳程序、高碳程序，可以根据试样的硬度选择不同的程序进行加工，试样放置样品台上，使用定位气缸自动定位，气爪自动抓紧，根据选定的程序自动选择铣削厚度、工进速度、主轴转速等参数，完成样品的制备。刀头和试样采用空气压缩机提供压缩空气或者是厂区的压缩空气进行冷却，不可让油污染样品。采取以上措施后，可以有效控制使用砂轮片制样造成的试样发蓝、不平整和试样表面污染的缺陷，从样品制备方面提高了样品分析的精密度。对 5 个碳含量有一定梯度的生产样品分别使用全自动铣样机和磨样机进行制样后光谱分析，每个试样表面激发10 个点，碳含量的分析结果见表 1。从每组结果的相对标准偏差来看，用光谱磨样机磨制碳含量在 0.2%以下试样，对结果影响较小，对磨制中、高碳样品，检测重复性较差；全自动铣样机制样对不同范围碳含量的试样均无影响，试样检测面平整，纹理清晰，完全满足直读光谱仪对试样的要求，从而得出，全自动铣样机制备的样品更利于用于光谱仪检测，实验结果更理想。表 1全自动铣样机和磨样机制样光谱分析碳含量重复性样品16MnQ23535#45#70#激发次数铣样磨样铣样磨样铣样磨样铣样磨样铣样磨样10.160.160.200.210.350.360.460.460.740.7320.160.160.200.210.350.350.470.440.730.7130.160.150.200.200.360.350.460.470.740.7040.160.160.210.220.350.370.460.460.740.7150.150.160.200.190.350.340.460.450.750.7560.160.150.200.210.340.360.460.470.730.7170.160.150.200.200.350.340.470.460.750.7080.160.150.210.200.350.340.460.470.740.7690.160.160.200.210.350.350.460.460.740.71100.160.160.200.220.350.360.470.440.730.74RSD0.0030.0050.0040.0090.0050.0100.0050.0110.0070.0212.2制样效率高，成本低，劳动强度低现现在钢铁企业使用光谱磨样机制备样品，主bz2401正文.indd 18bz2401正文.indd 182024/2/26 15:17:352024/2/26 15:17:35分析测试192024,Vol.62,No.12.3安全、环保在使用光谱磨样机时，为了防止检测员磨伤手，需要采用光谱夹具固定乒乓球样，按压力度完全凭个人经验，试样中存在钢渣缺陷时，试样硬度大，容易导致试样磨偏，纹理不一致问题；如果磨样机转速过快，检测员的压力不够，会将试样磨飞，对于样品形状不规则试样无法使用样品夹具，检测员需用徒手捏住样品，磨制过程中试样升温过快，容易烫伤手指，使用光谱磨样机安全系数较低。同时铁屑粉尘较大，需要单独的除尘系统。全自动铣样机采用渐开线夹紧装置，可以根据不同试样大小自动调整，定位气缸会根据铣削的厚度对试样进行定位，铣制的过程中三爪紧固试样保证试样不倾斜、不转动。采用 PLC 程控系统、西门子主电机、进口气动系统，确保设备硬件系统的稳定性和耐用性，整个操作过程只需要点击“启动运行”按钮，即可完成制样，操作简便，安全有保障。铣样机使用气动马达吹洗试样、清除铁屑等作用，带有铁屑收集抽屉，不用吸尘器吸铁屑，弥补了光谱磨样机噪声大、粉尘严重对检测员的影响。2.4推广应用随着公司新产品研发的力度越来越大，对元素的检测精度和检测效率要求越来越高，钢种也有普通碳素钢向特殊钢种转变，特殊钢的硬度大小、成分要求和物理性能等要求安装不同型号的刀片，确保每个试样满足 GB/T 4336-2016 中对厚度大于1 mm 的要求2，并且铣制样品纹理一致，直接用于检测，能更好的为生产服务。采用了定位气缸对试样的高度进行定位，根据试样和标样不同的铣制厚度进行调整，保证了每一块标准样品均能充分利用，每块标准样品均能使用到 4 mm 以下，降低了购买标样成本。全球钢铁冶炼规模越来越大，自动化程度越来越高，炉前检测要紧跟生产冶炼步伐。相对于传统的光谱磨样机，全自动铣样安全可靠、加工试样表面好、试样温升小和加工无粉尘的特点，而且操作简单、维护费用低等优点可以完全替代光谱磨样机，全自动铣样机让炉前检测更加先进，让炉前化验室更加容易实现无人操作，更好的让炉前检测指导炼钢生产，值得推广使用。（下转第 23 页）表 2全自动铣样机和光谱磨样机磨样时间对比表磨样步骤全自动铣样机铣样时间/s光谱磨样机磨样时间/s压样1010磨样20105060冷却02030试样磨糊（重磨）无5060做 Al 更换砂纸无5060Ca 元素的检测无5060砂纸更换每 3 天更换刀片角度6090时间汇总3050120320通过制样时间可以看出，全自动铣样机制样步骤少、效率高；光谱磨样机磨制不同样品步骤繁琐，不利于炉前检测的高效作业。全自动铣样机代替了传统的人工磨样，检测人员的劳动强度降低，安全检测系数提升。同时，节约了检测成本，提高了炉前检测的制样水平。要原因是光谱磨样机操作简便，更换砂纸后便可以磨制，但使用磨样机需要用专用夹具固定试样、研磨、冷却等步骤，完成试样的磨制需要2 min，由于不同检测人员力度和手法不同，试样磨制的质量不一致，而且人工操作，样品制备质量参差不齐，给检测结果的准确性留下隐患。如果磨制的样品表面不满足检测要求，需要返回制样室再次磨制，导致检测滞后，影响炉前冶炼节奏。在冶炼抗硫管线钢时，对 Ca 元素控制的比较严格，砂纸粒度会不同程度的对Ca造成影响。客户要求Al含量有精确数值时，需使用氧化锆砂纸，制样周期会延长至 3 5 min。在冶炼高硬度的 SZ 系列钢种时，砂纸消耗快，检测员磨制 10 个试样左右变要更换砂轮片，增加了制样时间，不利于节约成本。为保证炉前快节奏检测，提供准可靠的数据支撑，南京和奥全自动铣样机采用高性能处理模块控制系统，配以全数字交流伺服系统，伺服电机驱动 X、Y 轴方向双轴联动，试样制备效率高，采用空气压缩机产生冷风，起到冷却刀头、刀片和试样接触面的作用，无需使用水冷却，完成制样后，检测员可以徒手拿起试样进行打点分析，制样过程仅为30 50 s,整个制样过程无需人工干预，避免了水和油污的影响，从各方面提高了工作效率。全自动铣样机和磨样机制备试样的时间见表 2。bz2401正文.indd 19bz2401正文.indd 192024/2/26 15:17:352024/2/26 15:17:35分析测试232024,Vol.62,No.1入石墨管进样孔底部上方 0.70 mm 左右为宜。若自动进样器离石墨管进样孔过深或者过浅，则自动进样器喷出液滴时可能带走部分液滴或者液滴部分喷至石墨管进样孔边缘，都会影响测量结果。3.3元素灯的预热时间控制元素灯的预热时间，也是测定钢铁废水水中重金属的重要条件。在使用某个元素的空心阴极灯前，需做好相应的预热处理，不同元素对灯电流的需求有所差异，所以会面临不同的预热时间。若预热时间不够，灯电流突然升高，容易造成阴极溅射；也可能出现电流不稳，导致吸光度出现偏差，影响测量结果。通常情况下各个元素灯预热 30 min时间即可。3.4加热程序的设定石墨炉的加热程序设定在整个分析测定中起着重要的作用。若干燥温度选择过低，水分或有机溶剂在干燥阶段不能蒸发，会导致影响测量结果；若灰化温度温度过高会损失待测分析物，温度过低共存物质残留过多，灵敏度相应下降；原子化温度太高会影响原子化器和石墨炉的寿命，太低又不能实现理想的原子化，影响测量结果。因此，原子化温度选择的原则是能得到最大吸收信号的最低温度；净化温度一般比原子化温度高 200 400 即可除去石墨管内上一次测定样品的残留物。4结语用石墨炉原子吸收分光光度法测量重金属元素是一个复杂的过程，微小的误差都能引起测量结果的极大偏差，因而对分析要求极高。所以在测量钢铁工业废水中的重金属元素过程中有许多需要值得注意的问题，如仪器设备运行状态的检查，测量前仪器的预热、器皿的清洁、自动进样器的清洁、自动进样器与石墨管进样孔的位置调试，氩气的纯度及压力的调节，测量过程中待测元素如何减少被干扰，升温程序的设定和时间的选择等，这些在分析测量过程中都需要特别注意，争取寻求最佳的分析条件，进而保证数据的准确性和可靠性。参考文献1 肖烨.环境水质分析中重金属水质检测的重要性.环境与发展，2020，（4）：148-1492 蒋文涛.原子吸收光谱法检测环境样品中重金属含量的应用 J.环境与发展，2020，（8）：99-100.3金海华.原子吸收分光光度计的使用与维护J.科技创新与应用，2016，（10）：66.4 国家环境保护总局 水和废水监测分析方法 编委会.水和废水监测分析方法（第四版)(增补版)M.北京:中国环境科学出版社，2002：331-332.（上接第 19 页）3结语公司不断研发新钢种，以及特钢的不断生产，对钢中的重要元素的检测精确度要求不断提升，对Al、Ca、Zn 等元素的控制水平提出越来越高的要求。在直读光谱仪精度满足要求外，制样环节更是重中之重。通过实践应用全自动铣样机在铣制质量、操作步骤、环境保护和人员操作安全方面均优于传统磨样机，全自动铣样机加工样品配合实验室检测系统是炼钢企业现代化、大型化所必备设备，让生产更高效。参考文献1 赵兰季，许鸿英，李治国，等.全自动铣样设备在钢铁光谱分析中的应用 J.河北冶金，2011，186（6）：43-45.2GB/T 4336-2016，碳素钢和中低合金 多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）S.北京：中国标准出版社，2016.bz2401正文.indd 23bz2401正文.indd 232024/2/26 15:17:352024/2/26 15:17:35