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冶金与材料第 44 卷冶金合金化学成分分析中 X 射线荧光光谱技术的应用研究汤兰兰（南京钢铁股份有限公司，江苏 南京210044）冶 金 与 材 料Metallurgy and materials第 44 卷 第 3 期2024 年 3 月Vol.44 No.3Mar.2024摘要：对冶金合金的化学构成进行剖析，是保障合金品质和提升生产效率重要优化措施。文章深入探讨了 X射线荧光光谱技术在冶金合金化学成分分析中的应用需求。通过对样品的制备、实验条件的精细调整、数据的处理以及分析方法的研究，并结合具体案例分析解读和验证，全面揭示了 X 射线荧光光谱技术在冶金合金化学成分分析上所展现的优势和局限。通过文章的研究结果，以期为相关企业和研究人员提供参考。关键词：X 射线荧光光谱技术；冶金合金；化学成分分析；样品制备作者简介：汤兰兰（1987），女，江苏盐城人，主要研究方向：冶金原燃料分析。1X 射线荧光光谱技术概述1.1原理与基本概念X 射线荧光光谱技术的原理是利用 X 射线照射样品后，根据所产生的荧光辐射强度来确定样品中元素的含量。其核心机制在于，当 X 射线照射样本时，组成样本的原子吸收 X 射线能量，并发射等量的 X 射线荧光，而每个元素都具有独特的荧光光谱特性，通过测定荧光光谱的能量，可精确推断样品中特定元素的浓度。X 射线荧光光谱技术具有非破坏性、高敏感度和多元素分析的特点。无需化学前处理，适用于固体、液体和气体样品，因此被广泛应用于许多领域的元素检测咱1暂。1.2仪器与设备X 射线荧光光谱技术主要依赖于两种设备：X 射线荧光光谱仪和样品制备设备。X 射线荧光光谱仪的构造主要包括 X 射线源、样品台、能量分析器和探测器等组件。X 射线源用于激发 X 射线辐射，样品台用于支撑试验样品。能量分析器则能有效地分离不同能量的 X 射线，而探测器则用于测量 X 射线的强度。与此同时，涉及样品加工的设备如研磨机、压片机和熔融炉旨在将样品加工至符合分析的要求。样品处理的质量直接影响着分析的准确性，因此在处理过程中，必须严格控制操作参数咱2暂。1.3样品制备与实验流程X 射线荧光光谱分析的关键步骤之一是样品制备。取样、制样及分析制备是这一过程中的重要环节。不同的合金根据 GB/T 4010 完成代表性样品的取样，并按照标准中的破碎缩分研磨流程进行试验样制备。2冶金合金化学成分分析的需求与挑战2.1合金化学成分分析的重要性在冶金领域，对合金进行化学成分分析具有至关重要的意义。合金的化学成分直接影响炼钢物理化学性能，包括力学性能、耐磨性和耐腐蚀性等方面。因此，对合金进行化学成分的精确分析对于评估合金质量、优化生产流程及提高产品性能至关重要，是确保合金质量、监控生产流程并提升产品性能的关键步骤之一。2.2传统分析方法的局限性传统合金化学分析存在许多限制。常规的化学分析通常需要进行复杂的样品前处理，如溶解、稀释和滴定等步骤。这些步骤不仅增加了实验操作的复杂性，还容易导致人为误差，影响分析结果的准确性。此外，化学分析依赖大量的化学试剂，其处理过程可能产生有害废物，对环境造成影响。原子发射光谱分析技术具有高灵敏度和高分辨率的优点，但其所需设备和样品处理流程通常较为复杂，导致实验周期延长和成本增加。原子吸收光谱分析需要准备溶液样本和专用光源，同时，对光谱仪器的维护和校准需要依赖专业技术，并且耗时较长咱3暂。2.3X 射线荧光光谱技术的优势与适用性相较于传统分析方法，X 射线荧光光谱技术在合金化学成分分析中具有明显优势。XRF 技术具备非破坏性检测特点，可有效避免外部引入的污染。XRF 技术能够在短时间内同时检测多种元素的含量，传统方法必须逐一分析单个元素，效率明显提升。因此，X 射线荧光光谱技术在冶金合金化学成分分析方面被广泛运用，并展现出巨大的可持续发展前景。3X 射线荧光光谱技术的应用3.1样品选择与准备为确保样本的代表性和可比性，从合金中随机抽取了两组样本，分别为锰铁合金和锰硅合金。每组包含5 个样本，总计积累到 10 个样本。这些样本来自不同的94第 3 期生产批次和各种生产环境。如表 1 和表 2。表 1锰铁合金样品组成表%样品编号12345锰含量72.1370.5671.8469.0273.27铁含量25.0526.1824.5327.0124.09硅含量0.520.850.630.710.42磷含量0.170.120.180.160.2表 2锰硅合金样品组成表%样品编号678910锰含量61.5561.6761.0260.4159.43硅含量28.4528.3328.9828.5928.57磷含量0.170.110.050.190.18为了确保实验数据的准确性和可重复性，对每个样品都进行了相同的预处理步骤。首先，通过机械研磨和粉碎处理，将样品转变为均匀的细粉末，以保证样品的一致性。然后，将粉末样品放入恒温烘箱中进行干燥处理，旨在去除潜藏的水分。最后，研磨混匀完成样品均匀化处理咱4暂。3.2实验参数优化在 X 射线荧光光谱分析实验中，进行以下参数调整，确保获取理想的分析结果：3.2.1分析元素与谱线选择为了区分锰铁合金与锰硅合金的元素差异，选择关键元素如 Mn、Fe、Si 和 P 等的谱线，并精准匹配了这些元素在样品中的浓度范围。3.2.2分光晶体和管电压为了精确探究各类合金试样的元素特性，谨慎选择适合的光谱晶体和管电压，以期达到最高的分辨率和优秀的信噪比。3.2.3管电流和脉冲高度分布优化管电流和脉冲高度分布，旨在增强荧光信号的稳定性和峰形质量。通过多次试验和参数调整，最终确定最佳的实验参数组合，具体见表 3。这确保了表 4 和表 5 中的荧光光谱数据的质量。表 3最佳实验参数组合实验参数分析元素与谱线管电压/kV管电流/mA脉冲高度分布/道锰铁合金MnK琢1，2；Fe K琢1，2；Si K琢1，2；P K琢1，24060 mA40耀80锰硅合金Mn K琢1，2；Si K琢1，2；P K琢1，230 kV80 mA40耀80表 4锰铁合金光谱数据谱线Mn K琢1Mn K琢2Fe K琢1Fe K琢2Si K琢1Si K琢2P K琢1P K琢2强度（计数）3200280042003800800750120100表 5锰硅合金光谱数据谱线Mn K琢1Mn K琢2Si K琢1Si K琢2P K琢1P K琢2强度（计数）2800240015001400110903.3数据处理与分析方法在数据分析阶段，首先进行背景校正，以消除干扰信号，确保荧光信号的准确性。然后对各样本的荧光光谱数据进行峰的辨认与积分处理，旨在确立锰铁合金及锰硅合金中待测元素的荧光峰位和峰面积。在峰值鉴定环节，对各个关注元素的显著荧光光谱线条进行了细致解析。例如，在考虑之中包含了锰和铁的 K琢1与K琢2谱线。计算积分后，荧光峰的面积便可以揭示目标元素的荧光强度数据咱5暂。在接下来的数据处理阶段，采用内标法进行校正，旨在提高分析结果的精确性。选择适宜的内部标准元素（例如钴）进行校正，确保分析结果的准确性，并减少外部因素的干扰。另外，利用标准曲线法，对锰铁合金和锰硅合金样本中目标元素的精准含量进行了测定。通过测定不同浓度标准样品的荧光强度，借助标准曲线进行插值运算，从而获取待测样品中目标元素的含量信息。在数据处理与分析的过程中，数据验证和质量控制工作同步执行。对样品重复测量所得数据进行统计分析，并测算相对标准偏差等指标，目的是评价数据的稳定性和精确度。实验中，对潜在的系统偏差进行了彻底审视与调整，确保得出的数据既精确又可复制。3.4分析结果、解释与验证经过检测，发现锰铁合金样本中锰含量突出，相比之下，铁和硅的含量较少，这与预期的合金配方相符合。锰铁合金在钢铁制造中起着重要作用，作为强化剂，旨在增强钢材的硬度和耐磨损性能。低磷含量符合生产要求，而过高的磷含量可能会影响钢铁的品质。汤兰兰：冶金合金化学成分分析中X射线荧光光谱技术的应用研究95冶金与材料第 44 卷观察结果显示，锰硅合金试样中锰与硅的比例明显升高，而磷的比例相对下降。锰硅合金以其独特的成分属性，在制造不锈钢、耐火材料和特种合金的关键环节中发挥着重要作用。通过将样品的历史数据与既定规范进行比较，验证了其化学性质已达到预期要求。在实验验证阶段，反复进行试验，并与同行业的研究成果进行对比分析，以确保获得的数据具有可靠性和可重复性。锰铁合金和锰硅合金样品的化学成分分析结果得到了这些验证方法的确认，精确性得到了保证，为其在工业生产中的应用提供了支持，从而确保了产品的质量和生产效率。4X 射线荧光光谱技术的优势与局限性4.1优势总结与分析X 射线荧光光谱技术在剖析冶金合金化学组成方面具有多重优势。该技术敏感度高，能够准确识别合金样本中微量成分，确保在低浓度下的分析结果准确性。与传统方法相比，X 射线荧光光谱分析法具有不破坏样品的独特优势，能够在保持样品完整性的同时完成分析，特别适用于价值高或样品量少的样本检测。此外，该技术具有快速的分析速度和简便的操作性，能够快速获取样品的化学组成数据，从而有效提升生产效率和质量控制水平咱6暂。4.2技术局限性及改进方向X 射线荧光光谱技术在分析冶金合金化学成分方面具有许多优势，但仍存在一些局限性。该方法依赖于样本元素的荧光特征，因此对于非荧光的物质分析存在固有限制。例如，氢和氧等轻元素的分析过程较为繁琐，需要其他分析方法进行辅助。此外，X 射线荧光光谱技术对样品制备要求严格，样品必须细化至粉末并保持一致性，同时，其杂质含量必须严格控制在既定范围内。在分析复杂合金样本时，常常面临谱线重叠的挑战，这需要通过专业的数据处理和分析技术来解决咱7暂。针对这些局限性，可以探索多条改进路径，以提升X 射线荧光光谱技术的应用效率。首先，提高 X 射线荧光光谱仪的分析灵敏度和分辨率，从而拓展其应用范围。其次，通过融合电子探针微区分析、质谱分析等技术与 X 射线荧光光谱技术，实现相互补充和验证，以提高分析的全面性和准确性。此外，可以改进样品制备环节和实验操作步骤，从而提高分析的效率和精确性。5结语这项调查揭示了 X 射线荧光光谱技术在金属合金化学成分检测方面的重要性和应用价值。这项技术高度敏感和精确，能够迅速分析合金样品中的元素成分，为冶金工业的质量管理和生产流程改进提供了有力支持。尽管该技术具有一定的缺陷，例如在非荧光元素分析方面受到限制，并且对样品制备要求较高，但技术革新和方法优化不断推进，大大提高了 X 射线荧光光谱技术在冶金领域的应用效率和潜力。根据本文实验分析，得出以下结论：X 射线荧光光谱技术作为分析冶金合金化学成分的利器，能快速且精确地进行检测。它在推动冶金领域的发展与创新方面扮演着极其关键的角色。参考文献1 刘伟，曹吉祥，张瑜.熔融制样-X 射线荧光光谱法测定钨铁合金中硅锰磷铜钨 J.冶金分析，2019，39（2）：46-50.2 杨新能，李小青，杨大军，等.熔融制样-X 射线荧光光谱法测定硅铁中硅磷锰铝钙铬 J.冶金分析，2019，39（10）：43-48.3 张幸英，邢文青，黄合生，等.熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铌铁中铌等 7 个元素质量分数J.南方金属，2022（2）：20-26.4 宋祖峰，陆向东，陈海峰，等.熔融制样-X 射线荧光光谱法测定磷铁中磷硅锰钛 J.冶金分析，2020，40（8）：55-61.5 邢文青，吴超超，王岩，等.X 射线荧光熔融法测定锰系合金中硅、锰和磷含量 J.南方金属，2016（3）：8-10.6 李建民.熔融制样-X 射线荧光光谱法测定硅锰合金中的硅、锰和磷 J.理化检验（化学分册），2016，52（4）：484-486.7 徐建平.四硼酸锂坩埚内预氧化熔融制样-X 射线荧光光谱法测定锰铁及锰硅合金中的硅、锰、磷 J.理化检验（化学分册），2016，52（11）：1344-1346.96