两种不同分析方法测定区域地球化学样品中砷含量比对.pdf
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1、有有色色矿矿冶冶NON-FERROUS MINING AND METALLURGY第 40 卷第 1 期2024 年 2 月Vol.40No.1February 2024文章编号:1007-967X(2024)01-53-03两种不同分析方法测定区域地球化学样品中砷含量比对*刘敏(辽宁省地质矿产研究院有限责任公司,辽宁 沈阳 110032)摘要:为了准确快速的测定区域地球化学样品中的砷(As)含量,本文采用两种不同方法测定样品中的砷(As)含量。原子荧光光谱法的测定下限为 0.16mg.kg-1,准确度为-0.009%0.025%,精密度为 2.93%6.60%,X 射线荧光光谱法的测定下限为
2、 4.0mg.kg-1,准确度为-0.097%0.071%,精密度为 0.90%22.60%。通过结果比对原子荧光光谱法优于 X 射线荧光光谱法。关键词:原子荧光光谱;区域地球化学;测定下限;精密度中图分类号:O657.31文献标识码:A0前言在区域地球化学样品中要求分析 54 项元素,化学分析法已经很少使用,仪器分析已经占据了主导地位,其中 X 射线荧光光谱仪能分析其中的 34 项元素13,这其中就包括砷元素的分析,砷在自然界中分布广泛,矿石、土壤、环境、农产品中等都含有砷,且都以有害元素的形式存在4。随着各行各业的发展,环境污染问题日益严重,尤其是土壤、空气、农产品等的污染,直接影响着人类
3、的生存发展,因此砷在各类样品分析中都属于必检元素56。砷元素的消解与分析方法有很多,样品的消解方法有微波消解法、石墨消解法、水浴消解法等,分析方法有 X 射线荧光光谱法、比色法、ICP-MS 法、原子吸收法、原子荧光法等79,以上消解与分析的方法各有利弊,由于区域地球化学样品数量大,分析周期短,因此选择一个能够快速、高效的分析方法是至关重要的,目前大多数实验室都采用水浴消解-原子荧光光谱法测定砷10,取得了很好的效果,但是高含量的砷容易污染仪器,且在样品数量众多的情况下,样品稀释的工作量巨大,研究尝试先采用水浴消解-原子荧光光谱法测定样品中的砷含量,如样品中砷含量大于 100 mgkg-1,再
4、采用 X 射线荧光光谱法测试数据,这样避免了一些不必要的工作,既兼顾了时间成本,又节省了测试成本。1实验部分1.1仪器以及药品试剂1.1.1药品试剂砷标准溶液:1 000 mgmL-1,逐级稀释成工作曲线。聚乙烯树脂圆环、盐酸(GR)、硝酸(GR)。硫脲-抗坏血酸混合剂(1 1):分别称取 100 g 硫脲 与 100 g 抗 坏 血 酸 置 于 研 钵 中,研 至 细 末 状,备用。硼氢化钾溶液(10 gL-1):称取 10 g 硼氢化钾,溶解于蒸馏水中,再称取 3 g 氢氧化钾,搅拌溶解完全,定容至 1 000 mL。1.1.2仪器BP-1 型粉末自动压样机(丹东北苑仪器设备仪器公司)。A
5、FS-3100 型原子荧光光谱仪(北京海光仪器有限公司),工作条件见表 1。表 1AFS-3100 测定条件Table 1measurement conditions of AFS-3100分析元素As灯电流(mA)50负高压(V)260载气流量(mLmin-1)500屏蔽气流量(mLmin-1)1000原子化器高度(mm)8测量方式标准工作曲线读数方式峰面积*收稿日期:2023-08-01作者简介:刘敏(1975),女,高级工程师,本科,主要从事土壤、岩石、水质等分析实验测试工作。54有色矿冶第 40 卷Axios aMX 型 X 射线荧光光谱仪(马尔文帕纳科),工作条件见表 2。表 2Ax
6、ios aMX 工作条件Table 2measurement conditions of Axios aMX分析元素As分析线Ka探测器闪烁晶体LiF 200角度()33.958 2滤波片Al200PHD18靶材Rh电压(kV)60电流(mA)601.2分析步骤1.2.1原子荧光光谱法准确称取 0.500 0 g 未知样品于 50 mL 玻璃比色管中,加水润湿,加入 10 mL(1+1)王水,将样品放入沸水浴中恒温 90 min,期间摇动 23 次,取出冷却后,定容至 50 mL,摇匀,放置过夜。分取 5 mL 未知样品溶液于仪器配置的样品管内,在未知样品中加入 0.2 g 混合还原剂,摇匀,
7、待样品还原完毕后,上机测定。1.2.2X 射线荧光光谱法称取 4.0 g 粒径小于 0.074 mm 的样品于聚乙烯树脂圆环中,用 40 MPa 的压力机加压 40 s 制成待测压片,将压片放入样品盘内,在设定好的仪器条件下进行测定。2结果讨论2.1分析方法的测定下限取不含待测元素但含有基体的空白样品 12 份,使用原子荧光光谱仪与 X 射线荧光光谱仪按照分析方法规定的操作条件进行测定,分别计算两种分析方法空白样品测定结果的标准偏差,根据检出限公式 CL=3S0,4 倍的检出限作为分析方法测定下限,分别得出原子荧光光谱法的测定下限为 0.16 mgkg-1,X 射线荧光光谱法的测定下限为 4.
8、0 mgkg-1。2.2分析方法的准确度(lgC)与精密度(RSD)依据区域地球化学样品分析质量管理规范,选用 GBW07403,GBW07428,GBW07424,GBW07408,GBW07390,GBW07429,GBW07457,GBW07401,GBW07360,GBW07312,GBW07406,GBW07405 十二个国家有证标准样品(土壤和水系沉积物),先采用原子荧光光谱法分析测定十二次,计算其对数误差(lgC)与相对标准偏差(RSD),计算结果见表 3,然后采用 X 射线荧光光谱法分析测定十二次,计算其对数误差(lgC)与相对标准偏差(RSD),计算结果见表 4。根据计算结果
9、,两种分析方法准确度的计算结果均能满足规范的要求,而当标准样品中砷含量低于 9.0 mgkg-1时,X 射线荧光光谱法精密度的计算结果不能满足规范的要求,当标准样品中砷含量高于 9.0 mgkg-1时,两种方法分析的准确度与精密度计算结果都符合区域地球化学样品分析质量管理规范的要求。表 3原子荧光光谱法测定结果的准确度与精密度(n=12)Table 3Accuracy and precision of measurement results byatomic fluorescence spectrometry(n=12)国家有证标准样品(mgkg-1)GBW07403GBW07428GBW07
10、424GBW07408GBW07390GBW07429GBW07457GBW07401GBW07360GBW07312GBW07406GBW07405推荐值(mgkg-1)4.46.58.912.713.721.728.53443115220412平均值(mgkg-1)4.46.68.713.013.522.829.336.043.5115220417lgC-0.0020.007-0.0090.010-0.0070.0210.0120.0250.0050.0020.0000.005RSD(%)4.523.883.895.164.265.724.496.603.553.024.312.93表 4
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