氢化法制取稀土金属粉工艺试验.pdf
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1、冶金与材料第 44 卷氢化法制取稀土金属粉工艺试验刘雨1,陈宇昕2,郭海涛1,孙超1,郝志勤1(1.包头瑞鑫稀土金属材料股份有限公司,内蒙古 包头014030;2.内蒙科技大学,内蒙古 包头014030)冶 金 与 材 料Metallurgy and materials第 44 卷 第 2 期2024 年 2 月Vol.44 No.2Feb.2024摘要:与常规的机械破碎法相比,氢破制粉工艺具有较多优势,例如 HD(Hydrogen De-crepitation)粉,其是一种十分脆的氢化物,该方法不仅简化了工艺流程,还降低了破碎成本、提高了破碎效率,文章针对氢化法制取稀土金属粉末工艺中存在的吸
2、氢不完全或者过量吸氢造成的稀土收率低等问题,采用三因素三水平正交实验法研究了氢化制粉的最佳工艺条件,对氢化温度,金属粒度,氢气压力进行实验对比,结果表明氢化温度 370,金属剪切粒度为 2cm,氢气压力为 0.05MPa 为最合理氢化条件,并且研究匹配的球磨条件,为制取特定粒度的稀土金属粉探明了工艺条件。关键词:氢化法;稀土;金属粉作者简介:刘雨(1988),男,内蒙古包头人,主要研究方向:稀土熔盐电解及自动化。稀土金属凭借优异的性能,在国防和民用领域均得到了广泛地应用。随着国民经济的高速发展,对稀土及其粉末的需求量日益增加,如应用于压电材料、电热材料、热电材料、磁阻材料、发光材料、储氢材料、
3、光学玻璃、激光材料、各种合金材料等咱1暂。由于稀土金属是活泼金属,其粉末的化学活性更大,较难制备和保存。因此,近年来,随着稀土粉末制备工艺研究的深入及技术的改进,氢破碎制粉工艺以其特有的优势逐渐引进到稀土粉的生产中,代替常规的机械制粉。氢碎法制备稀土粉,是利用稀土金属在一定的条件下,吸氢或脱氢是可逆的这一原理来工作,这个过程包括一系列复杂的物理、化学变化。研究认为,与常规的机械破碎法相比,氢破制粉工艺具有较多优势,如 HD(Hydrogen De-crepitation)粉,其是一种十分脆的氢化物,该方法不仅简化了工艺流程,还降低了破碎成本、提高了破碎效率咱2暂,并且由于在氢破过程中大量的沿晶
4、断裂,还提高单晶颗粒的比例。又因其全流程都处于真空状态,所以还降低了稀土粉中的氧含量咱3暂。文章研究了氢破过程中温度、金属剪切粒度以及氢气压力对氢破过程影响,探索最佳的工艺条件,并研究了球磨工艺对金属粉末粒度影响。以金属镧(La)为例,在一定的温度和氢气压力下,镧与氢气会发生一系列变化。首先氢离子会渗入到金属,但是露在外面的镧相会因为氧化层而阻碍反应的进行,这时就需要活化处理,提高氢离子以及镧相的活性,促进氢化反应的进行。2La+xH22LaHx(x=2.7)(1)上述反应称为氢化反应,又叫吸氢反应,这是一个放热反应。氢化时形成氢化物的局部区域产生体积膨胀和内应力,当内应力超过镧的断裂强度时产
5、生炸裂,这便是氢爆名词的由来。实验发现镧氢化后便是晶间断裂,粉末大部分是单晶颗粒咱4暂。脱氢过程是氢化反应的反过程,将氢化物分解,脱氢率随温度、压力的不同而不同,主要趋势为真空度越低,脱氢率越高;温度越高,脱氢率越高咱5暂。反应式为:2LaHx2La+xH2(x=2.7)(2)1实验1.1氢化实验设计氢化制粉过程主要包含以下几步:金属剪切寅氢化球磨过筛脱氢包装。金属剪切过程中,金属块的大小决定了氢化过程的快慢。但是存在另一个难题,若金属块较小,氢化过程较快,吸氢也较完全,但钼舟底部有烧结现象,这样不仅增加了金属的损失,而且缩短了钼舟的使用寿命;若金属块较大,吸氢会特别缓慢,有时会造成吸氢不完全
6、,球磨效率较低,出粉率较低。因此,需要找到一个合适大小的金属块以及对应的氢化温度。文章根据相关研究结果,采用三因素三水平的正交实验法,探索最佳的工艺条件。具体因素水平、具体实验方案见表 1 和表 2。表 1氢化过程因素水平表因素氢化温度/益金属粒度/cm氢气压力/MPa水平133010.03235020.05337030.07表 1氢化过程因素水平表因素氢化温度/益金属粒度/cm氢气压力/MPa水平133010.03235020.05337030.0740第 2 期表 3实验结果1 氢化温度/益3303303303503503503703703700.7060.7140.7332 金属粒度/c
7、m1231231230.7170.7380.6983 氢气压力/MPa0.030.050.070.050.070.030.070.030.050.6980.7250.730实验结果68.7%73.1%70.1%72.3%74.8%67.0%74.2%73.6%72.2%-实验序号123456789均值 1均值 2均值 3表 2氢化过程实验方案实验序号1234567891氢化温度/益3303303303503503503703703702金属粒度/cm1231231233氢气压力/MPa0.030.050.070.050.070.030.070.03本次实验固定条件:(1)实验采用金属镧,且取同
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