药物分析试题.doc
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1、第二章 药物的鉴别试验设计题1. 已知普鲁卡因的结构式如下,请根据药物的结构设计三种鉴别方法。 第三章 药物的杂质检查计算题1. 维生素C中重金属的检查:取本品1.0g,加水溶解成25ml,要求重金属的含量不超过百万分之十,应量取标准铅(0.01mgPb/ml)多少毫升?2. 富马酸亚铁中砷盐的检查:去本品0.50g,加无水碳酸钠0.5g,混匀,加溴试液4ml,置水浴上蒸干后,在500600炽灼2小时,放冷,残渣加溴-盐酸溶液10ml与水15ml溶解,移至蒸馏瓶中,加酸性氯化亚锡试液1ml,蒸馏,流出液导入贮有水5ml的接收器中,至蒸馏瓶中约剩5ml时,停止蒸馏,馏出液加水适量成28ml,按古
2、蔡氏法检查砷盐。(1) 加入无水碳酸钠的作用是什么?(2) 加入酸性氯化亚锡的作用是什么?(3) 加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml,在该测定条件下,砷盐的限量是多少? 3氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法:取本品,精密称定,加甲醇适量 制成10mg/ml的溶液,作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20ug/ml的溶液,作为对照溶液。取上述两种溶液各10ul点于同一块薄层板上,展开。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,颜色不得更深。请计算样品中“有关物质”的限量。第四章 药物的含量测定方法与验证1.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时,反应式如下: 3C6H7N30+
3、2KBrO33C6H5NO2+3N2+2KBr+3H2O计算:溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)对异烟肼M(C6H7N3O)=137.14的滴定度。2.司可巴比妥钠的含量测定方法如下:取本品约0.1g,精密称定,置250ml碘瓶中,加水10ml,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,再加盐酸5ml,立即密塞并振摇一分钟,在暗处放置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10ml,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白实验校正。反应式如下; + Br2Br2+2KI2KBr+I2(剩
4、余)I2+2NaI+Na2S4O6已知:司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27;供试品的称取量W=0.1022g;硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)浓度校正因素F=1.038;供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液15.73ml;空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21ml。计算:司可巴比妥的含量(%)。第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析1.吡罗昔康含量测定方法如下:精密称取本品0.2103g,加冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.19ml;另取冰醋酸20ml,同法滴定,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/
5、L)0.03ml已知:高氯酸滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因数F=1.029;滴定度T=33.14mg/ml。计算:吡罗昔康含量。3. 甲芬那酸中有关物质2,3-二甲基苯胺以气象色谱法检查,方法如下:取本品适量,精密称定,用二氯甲烷-甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液,作为供试品溶液;另取2,3-二甲基苯胺适量,精密称定,用二氯甲烷-甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5ug的溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ul,分别注入气象色谱仪,记入色谱图。供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大
6、于对照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面积。计算杂质2,3-二甲基苯胺的限量。 设计题1 今有三瓶药物分别为水杨酸(A)、阿司匹林(B)和对乙酰氨基酚(C),但瓶上标签脱落,请采用适当的化学方法将三者区分开。2 已知某药物的结构式、分子式与分子量如下:请根据药物的结构与性质,设计含量测定方法,包括原理、操作要点(溶剂、滴定液、指示液等)、含量计算公式。第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析计算题1. 称取硫酸沙丁胺醇0.4135g,精密称定,加冰醋酸10ml,微热使溶解,放冷,加醋酐15ml和结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。消耗高氯
7、酸滴定液(0.1034mol/L)6.97ml,空白消耗0.10ml,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于57.67mg的(C13H21NO3)2 .H2SO4,求本品的百分含量?2. 重酒石酸去甲肾上腺素含量测定:精密称取本品0.2256g,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。已知:高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.027(23),冰醋酸的体积膨胀系数为1.110-3,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.80ml,空白消耗0.10ml,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相
8、当于31.93mg的(C8H11N3O).C4H4O6 。 求:(1)样品测定时室温20,此时高氯酸滴定液的F值是多少? (2)本品的百分含量?设计题 已知某药物的结构式、分子式与分子量如下: 请根据药物的结构与性质,设计含量测定方法,包括原理、操作要点(溶剂、滴定液、指示液等)、含量计算公式。第八章 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析计算题1.称取盐酸普鲁卡因供试品0.6210g,用亚硝酸钠滴定(0.1mol/L)滴定至终点时,消耗亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)22.67ml,已知每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.28g的盐酸普鲁卡因,求本品的百分含量?2.盐酸普
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