茶叶中有效成分的提取.doc
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1、实验二十 茶叶中有效成分的提取一、实验目的1.通过茶叶和咖啡中有效成分的提取了解固、液相分离方法;2掌握吸滤、萃取、分液、升华等实验操作。二、实验原理咖啡因( caffeinum )化学式为C8H10N402 - H20(1,3,7-三甲基-2,6-氧嘌呤),是具有绢丝光泽的一种白色针状晶体。其结构式为100时晶体失去结晶水后开始升华,120时升华显著,至178时升华很快。无结晶水物的熔点为235,能溶于水(2%)、乙醇(2%)、苯(1%)、氯仿(12.5%)等。 由于其在氯仿中溶解度较大,可通过萃取茶叶的水浸渍液提取咖啡因。根据其易升华的性质,可用升华法进一步提纯咖啡因。 茶多酚是由30种以
2、上的酚类物质组成的混合物。其中儿茶素(又名儿茶酚)含量最高,在茶多酚总量中占60%80%。其结构式为 茶多酚在乙酸乙酯中溶解度较大,并且能与重金属作用产生沉淀,故可用沉淀、萃取等方法来提取茶多酚。也可用此方法从细、粗咖啡中提纯咖啡因作为对照实验。三、实验用品 仪器和材料 烧杯(50、100、200mL)、50rnL量筒、150mL分液漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、点滴板,真空泵(或水流吸气泵)、托盘天平、剪刀、铁架台、滤纸。 药品 饱和石灰水、5%氢氧化钠溶液、氨水、2molL-1硫酸、盐酸、氯仿、乙酸乙酯,茶叶(当年新茶,隔年陈茶)、咖啡(粗,细)、氢氧化钙固体、氯酸钾固体,酸性碘一碘化钾
3、试剂。四、实验内容及操作 1方法I-热水浸渍法 (1)称取5.0g茶叶,剪碎,浸渍于盛有200mL蒸馏水的烧杯中; (2)加热煮沸约半小时; (3)过滤; (4)用30mL氯仿分三次(15、8、7mL)萃取滤液,合并氯仿相,先用5%氢氧化钠溶液,再用适量水洗涤; (5)挥发掉有机溶剂4,得粗咖啡因; (6)用30mL乙酸乙酯分三次(15、8、7mL)萃取氯仿萃取过的水相; (7)用适量水洗涤萃取液; (8)挥发有机溶剂,即得茶多酚。 2方法碱液浸渍法 (1) 称取茶叶5.Og,用剪刀剪碎; (2)将茶叶放人盛有200mL饱和石灰水的烧杯中;(3)再向烧杯中投入2,Og氢氧化钙固体;(4)煮沸3
4、0min后过滤;(5)将过滤所得清液用30mL氯仿分三次萃取(15、8、7mL);(6)合并有机相,先用5%氢氧化钠溶液洗涤,再用适量水洗涤;(7)将洗涤后的氯仿相挥发溶剂41可得粗咖啡因;(8)将过滤所得固相用硫酸溶液(2mol.L-1)100mL转溶,搅拌10min以上;(9)过滤,固相弃去;(10)滤液用乙酸乙酯萃取,共30mL分三次(15、8、7mL);(11)洗涤有机相,挥发溶剂4可得茶多酚。3实验结果实验所得数据填入下表 4咖啡因的升华提纯和定性检验 (1)升华提纯咖啡因:在底部留有咖啡因的烧杯中部平放一张定性滤纸,用酒精灯(或煤气灯)隔着石棉网加热烧杯待其升华,冷却后取下滤纸,可
5、观察到滤纸上附着白色针状晶体。 (2)咖啡因定性检验原理 (3)粗咖啡因的定性检验:取粗产品少许于干燥的点滴板上,喷上酸性碘一碘化钾试剂,可见到有棕色、红紫色和蓝紫色物质生成。(棕色表示有咖啡因存在,红紫色表示有茶碱存在,蓝紫色表示有可可碱存在。) (4)咖啡因的定性检验:取提纯后的咖啡因少许,加盐酸1ml_溶解,加氯酸钾0.1g,在通风橱中加热蒸发,待于,冷却后滴加氨水数滴,溶液变为紫色。 5从咖啡中提取咖啡因 为比较茶叶和咖啡两种饮品中咖啡因的含量,我们还可以从咖啡中提取咖啡因。 (1)具体过程 称取5.0g咖啡放在装有200mL水的烧杯中; 煮沸20min5: 过滤; 滤液用30mL氯仿
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