矿粉稳定钢渣混合料的强度及微观机理研究.pdf

第 39 卷 第 5 期2023 年 9 月森 林 工 程FOREST ENGINEERINGVol.39 No.5Sep.,2023doi:10.3969/j.issn.1006-8023.2023.05.021矿粉稳定钢渣混合料的强度及微观机理研究李黎阳1,陈国新2,田亚超3(1.新疆农业大学 水利与土木工程学院,乌鲁木齐 830052;2.嘉兴学院 建筑工程学院,浙江 嘉兴 314001;3.新疆宝新盛源建材有限公司,乌鲁木齐 830000)摘 要:为促进钢渣资源化利用,在对钢渣进行安定性评价的基础上,以石灰为碱激发剂,通过无侧限抗压强度试验、X 射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)和扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)研究不同碱激发矿粉配合比、碱激发矿粉掺量对矿粉稳定钢渣混合料抗压强度的影响,探讨矿粉稳定钢渣混合料的水化产物和强度增强机理。研究表明,混合料强度随石灰掺量的增加呈先增后减趋势,其中石灰和矿粉的最优配合比为 14.2。该配合比下,4.5%碱激发矿粉掺量的混合料 7 d 强度达 6.27 MPa,满足高等级路面的技术要求;增加碱激发矿粉掺量,混合料抗压强度随之提高,荷载-变形曲线中弹性段逐渐增加,塑形段和下降段缩小,塑形变形能力降低;石灰能较好地激发矿粉-钢渣体系的潜在活性,水化产物包括水化硅酸钙、水化铝酸钙和羟基硅钙石,内部蜂窝状和纤维状胶凝结构使混合料内部结构趋于密实,提高混合料的宏观强度,改善混合料的体积安定性。关键词:矿粉;钢渣;无侧限抗压强度;荷载-变形曲线;微观机理中图分类号:U 414 文献标识码:A 文章编号:1006-8023(2023)05-0183-07Study of Strength Characteristics and Micro-Mechanism of Slag Stabilized Steel Slag MixtureLI Liyang1,CHEN Guoxin2,TIAN Yachao3(1.College of Hydraulic and Civil Engineering,Xinjiang Agricultural University,Urumqi 830052,China;2.College of Civil Engineering and Architecture,Jiaxing University,Jiaxing 314001,China;3.Xinjiang Baoxin Shengyuan Building Materials Co.,Ltd,Urumqi 830000,China)Abstract:In order to promote the resource utilization of steel slag,based on the stability evaluation of steel slag,using lime as al-kali activator,the unconfined compressive strength test,X-ray diffraction(XRD)and scanning electron microscope(SEM)were used to study the effects of different alkali-activated slag mix ratios and alkali-activated slag content on the compressive strength of slag-sta-bilized steel slag mixture.The hydration products and strength enhancement mechanism of slag-stabilized steel slag mixture was dis-cussed.The research showed that the strength of the mixture increased first and then decreased with the increase of lime content,and the optimal mix ratio of lime and mineral powder was 14.2.Under this mix ratio,the 7 d strength of the mixture with 4.5%alkali ac-tivated mineral powder content reached 6.27 MPa,which met the technical requirements of high-grade pavement.With the increase of alkali-activated slag content,the compressive strength of the mixture increased,the elastic section of the load-deformation curve in-creased gradually,the plastic section and the descending section decreased,and the plastic deformation capacity decreased.Lime can better stimulate the potential activity of the slag-steel slag system.The hydration products included hydrated calcium silicate,hydrated calcium aluminate and Jennite.The internal honeycomb and fibrous cementitious structure made the internal structure of the mixture denser and improved the macroscopic strength and volume stability of the mixture.Keywords:Slag;steel slag;unconfined compressive strength;load-deformation curve;micro-mechanism收稿日期:2022-12-23基金项目:新疆互力佳源环保科技有限公司项目(HLJY2020KY0402B)。第一作者简介:李黎阳,硕士研究生。研究方向为复合材料应用。E-mail:tmsllly 通信作者:陈国新,博士,教授,博士生导师。研究方向为新型建筑结构体系以及复合材料应用。E-mail:引文格式:李黎阳,陈国新,田亚超.矿粉稳定钢渣混合料的强度及微观机理研究J.森林工程,2023,39(5):183-189.LI L Y,CHEN G X,TIAN Y C.Study of strength characteristics and micro-mechanism of slag stabilized steel slag mixtureJ.Forest Engineering,2023,39(5):183-189.森 林 工 程第 39 卷0 引言钢渣和矿渣是我国冶金行业主要固体废弃物,其中钢渣综合利用率不足 30%,矿渣综合利用率为85%以上,因此大量学者对钢渣的资源化利用展开研究。在欧美等钢渣利用率较高的国家,道路工程已成为消纳钢渣的主要途径,其中 50%以上的废弃钢渣被用于替代天然集料进行道路基层建设,而我国用于道路基层建设的钢渣仅占 8%1-2。钢渣资源化利用受阻的主要原因是其体积安定性较差,内部游离氧化钙和氧化镁在水化过程中会产生体积膨胀。故钢渣集料出厂时应对其安定性进行评价,韩檬等3通过对比不同钢渣集料安定性评定方法,提出 10 d 浸水膨胀率不超过 2%的钢渣集料可用于道路工程建设。考虑到钢渣膨胀来源,一般需对钢渣原渣进行特殊工艺处理以降低活性物质含量,控制体积膨胀率。另外,朱光源等4发现部分矿物掺和料对抑制钢渣混合料膨胀效果同样明显,其中矿渣微粉(矿粉)的抑制作用尤为显著,吴辉等5认为水泥类材料本身的收缩变形与热闷处理后钢渣微粉内部少量惰性游离氧化物产生的微膨胀相互补偿,从而对维持试件体积稳定产生有利影响。基于此,刘玉民等6、肖杰等7以及丁庆军等8尝试将矿粉作为矿物掺合料制备含钢渣道路基层材料,但将碱激发矿粉作为主要胶凝材料,完全代替水泥以制备钢渣混合料的相关研究较少。在对钢渣集料进行体积安定性评价的基础上,研究不同碱激发矿粉配合比、碱激发矿粉掺量对矿粉稳定钢渣混合料抗压强度的影响,并借助 X 射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)和扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)研究混合料的水化产物和微观结构,阐述矿粉稳定钢渣的强度增强机理。1 试验材料与试验方案1.1 试验原材料试验用钢渣取自宝钢集团新疆八一钢铁有限责任公司,为陈化 1 a 以上的热闷渣。矿粉取自新疆宝新盛源建材有限公司。矿粉级别为 S75,碱度1.15,比表面积为 360 m2/kg,7 d 活性指数为 60%,灰白色粉末状。石灰为磨细消石灰,主要成分为 Ca(OH)2,有效 CaO、MgO 的总含量为 62%,白色粉末状。钢渣的 X 射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)图谱如图 1 所示,主要矿物相为 C2S、C3S、C3A 和RO 相(主要为 MgO 和 FeO 的固溶体),钢渣和矿粉的主要化学成分见表 1。2?/（）10203040506070801+2强度Intensity1-C2S2-C3S3-C3S4-RO?相11143图 1 钢渣的 XRD 图谱Fig.1 XRD patterns of steel slag表 1 钢渣和矿粉的化学组成Tab.1 Chemical composition of steel slag and slag%组成Chemical compositionSiO2Fe2O3Al2O3CaOMgOSO3MnO钢渣Steel slag16.0218.766.2339.188.520.2-矿粉Slag36.741.989.7342.377.870.980.951.2 钢渣安定性评价按钢渣稳定性试验方法(GB/T 2417 52009)对钢渣集料进行浸水膨胀率试验,10 d 浸水膨胀率为 1.33%,按钢渣中游离氧化钙含量测定方法(YB/T 43282012)对钢渣中游离氧化钙含量进行检测,其游离氧化钙含量为 1.89%,满足钢渣沥青路面技术规程(T/CECS 9792021)对钢渣浸水膨胀率低于 2.0%、游离氧化钙含量低于 3.0%的技术要求,认为试验用钢渣体积安定性合格。481第 5 期李黎阳,等:矿粉稳定钢渣混合料的强度及微观机理研究1.3 试验方法及配合比按公路工程无机结合料稳定材料试验规程(JFG E512009)对混合料进行无侧限抗压强度试验,采用德国 Bruker D8 Advance 型 X 射线衍射仪进行 XRD 测试,采用 Carl Zeiss AG-SUPRA 55VP 型扫描电子显微镜进行 SEM 测试,观测试样微观形貌。试验采用粒径为 026.5 mm 的全钢渣集料,根据公路路面基层施工技术细则(JTG/T F202015)中推荐的水泥稳定碎石级配范围,结合钢渣集料的筛分结果,得到混合料中钢渣合成级配,见表 2。进行碱激发矿粉配合比设计时,钢渣集料粒径选取范围为 0 2.36 mm,试验配合比见表 3。进行矿粉稳定钢渣混合料抗压强度测试时,碱激发矿粉选用上述试验中石灰和矿粉的最优配合比,钢渣集料粒径选取范围为026.5 mm,试验配合比见表4。表 2 钢渣的合成级配Tab.2 Composite gradation of steel slag 级配Grading筛孔通过率(%)Percentage passing26.5 mm 19 mm 16 mm 13.2 mm9.5 mm4.75 mm2.36 mm1.18 mm0.6 mm 0.3 mm 0.15 mm 0.075 mm级配上限Upper grading limit10086797262453122151075级配下限Lower grading limit100827365533522138532钢渣级配Steel slag gradation1008578716040261711753表 3 碱激发矿粉配合比设计Tab.3 Mixing ratios of alkali-activated slag%试验组Group石灰Lime矿粉Slag钢渣Steel slag天然砂Natural sandA10.030.0700A24.225.8700A35.025.0700A46.024.0700A57.522.5700A630.00.0700A76.024.0070表 4 混合料配合比Tab.4 Mixing amount of binder试验组GroupB1B2B3B4B5碱激发矿粉钢渣Alkali-activated slagsteel slag4.595.56947.592.599112882 试验结果与分析2.1 碱激发矿粉配合比试验结果碱激发矿粉配合比设计中各组试件无侧限抗压强度试验结果如图 2 所示。由图 2 可知,随着碱激发矿粉中石灰掺量的提高,混合料 7 d 无侧限抗压强度呈先增长后下降趋势。其中 A6 组试件中未掺入矿粉,7 d 龄期的抗压试验组Group7?d 无侧限抗压强度/MPa7?d?unconfined?compressive?strength20181614121086420A1A2A3A4A5A6A79.91619.418.415.213.14.3图 2 A1-A7 组试件 7 d 无侧限抗压强度Fig.2 7 d unconfined compressive strength of groups A1-A7强度为 4.3 MPa,仅达到 A1 组单掺矿粉试件强度的43%,表明矿粉可显著提高混合料的力学强度,但单掺矿粉时混合料内部强度主要来源为集料间的内摩阻力和矿粉细颗粒填充效应对混合料孔隙结构的改善。2 组单掺方案的试件强度均小于 A2A5组石灰矿粉复掺试件,两者复掺时,石灰对矿粉潜在活性的激发作用可促进混合料内部的水化进程,显著提高混合料的早期强度。同时对比不同集料类型的 A4 和 A7 组试件发现,钢渣集料对混合料抗压强度的提高同样显著,表明具备高强、多棱特性的钢渣颗粒可为混合料提供更强的摩阻力,而钢渣581森 林 工 程第 39 卷本身所具备的弱胶凝性也为混合料内部贡献了一定的黏结力,从而对混合料抗压强度提供有利影响9。当石灰与矿粉的质量比在 1 41 5 时,钢渣混合料试件的抗压强度最高,对 A2A5 组试件抗压强度进行回归分析,得出石灰掺量对混合料抗压强度影响的拟合公式。y=-1123.6x2+427.16x-21.47,R2=0.92。(1)式中:y 为混合料 7 d 无侧限抗压强度;x 为石灰掺量。当石灰掺量达到 0.19 时,混合料强度达到最高,此时石灰与矿粉的质量比为 14.2,以此配合比制备碱激发矿粉结合料,进行后续混合料抗压强度试验。2.2 混合料抗压强度试验结果不同碱激发矿粉结合料掺量下混合料无侧限抗压强度试验结果如图 3 所示。结合料掺量（%）Binder?content7?d 无限抗压强度/MPa7?d?unconfined?compressive?strength141210864206.277.868.6811.0112.5845678910111213图 3 不同结合料掺量下混合料 7 d 无侧限抗压强度Fig.3 7 d unconfined compressive strength of mixture with different binder content由图 3 可知,矿粉稳定钢渣混合料具备优良的力学性能,4.5%碱激发矿粉掺量下混合料 7 d 无侧限抗压强度便达到 6.27 MPa,满足公路沥青路面设计规范(JTG D502017)对极重、特重交通条件下一级公路的强度要求。同时随着碱激发矿粉结合料掺量的增加,混合料7 d 无侧限抗压强度展现出近似线性增长趋势,其中碱激发矿粉掺量由 7.5%提高到9%时,混合料强度提升了 27%,表明碱激发矿粉所提供的黏结力对混合料强度具有明显的提升作用。矿粉稳定钢渣混合料的受压破坏实质上是一种剪切破坏,其抗剪切能力计算表达式如下。=tan+c。(2)式中:为混合料的剪切强度;为内摩擦角;c 为黏结力。具备高强、多棱特性的钢渣颗粒为混合料提供了较强的内摩阻力(tan),同时混合料内部石灰-矿粉-钢渣三元胶凝体系也为混合料提供了较强的黏结力(c),共同提高了矿粉稳定钢渣混合料强度。2.3 荷载-变形曲线通过不同碱激发矿粉掺量下矿粉稳定钢渣混合料 90 d 龄期无侧限抗压强度试验中的荷载-变形曲线,表征不同强度下混合料的破坏特征,4.5%、6%、7.5%碱激发矿粉掺量下混合料荷载-变形曲线如图 4 所示。竖向荷载/kNVertical?load坚向变形/mmVertical?deformation4003503002502001501005004.5%6.0%7.5%123456图 4 不同结合料掺量下混合料受压荷载-变形曲线Fig.4 Compression load-displacement curve of mixture under different binder content由图 4 可知,矿粉稳定钢渣混合料受压荷载-变形曲线总体分为弹性段、塑性段和下降段,且塑形段和下降段较长,表现出良好的塑形变形能力,符合半刚性基层材料的破坏特征。同时在加荷初期 4.5%碱激发矿粉掺量下混合料表现出短暂的高模量现象,这是由于低结合料掺量下混合料内部钢渣粗骨料嵌挤作用明显,组成刚性骨架,在加荷初期表现为受压荷载-变形曲线上升迅速。但随着荷载的增加,不规则的钢渣颗粒表面因集中应力受损,致使骨架内集料开始产生滑移,荷载-变形曲线逐渐变缓。随着碱激发矿粉结合料掺量由 4.5%增加至 7.5%,荷载-变形曲线中峰值荷载逐渐提高,同时弹性段逐渐延长,表明随着碱激发矿粉掺量的提高,混合料内部水化反应提供了较为丰富的水化结晶产物,使得混合料的整体强度及刚度均有所增加。达到峰值荷载后混合料荷载-变形曲线的下降段逐渐缩短,表明其内部贯穿裂缝发展速度加快,混合料破坏形式由塑性向脆性发展。2.4 微观结构分析2.4.1 XRD 试验结果为研究不同胶凝体系对混合料水化产物的影681第 5 期李黎阳,等:矿粉稳定钢渣混合料的强度及微观机理研究响,对 A1、A3、A6、A7 组试样进行 X 射线衍射分析,XRD 图谱如图 5 所示。Intensity（a.u.）2?（）强度Intensity10203040506070801-Ca（OH）22-CaCO33-SiO24-C2S5-C3S6-C-A-H7-C-S-H8-白钙沸石8-Gyrolite9-羟基硅钙石9-Jennite1 3384417313111A7A3A696666751211A1图 5 A1、A3、A6 和 A7 组试样的 XRD 图谱Fig.5 XRD patterns of A1,A3,A6 and A7 samples由图 5 可知,各组试样主要衍射峰的结晶相种类及峰值均存在一定差异,A1 组试样 XRD 图谱显示单掺石灰稳定钢渣混合料内部主要结晶相产物为 Ca(OH)2,而 Ca(OH)2在凝聚结晶的过程中易形成不稳定的结晶接触点,在饱水的潮湿环境下易溶解,对混合料内部黏结力的提升贡献较小。A6 组试样 XRD 图谱显示单掺矿粉稳定钢渣混合料在2535的衍射角范围内出现 C-S-H 凝胶的弥散峰包10,表明此时矿粉-钢渣体系内部存在一定的水化反应,但相对强烈的 C2S 和 C3S 的衍射峰表明此时体系水化进程较慢,对混合料内部黏结力的提升贡献较小。相比于单掺石灰或矿粉,两者复掺的碱激发矿粉稳定钢渣、碱激发矿粉稳定天然砂内部水化产物更为丰富,C-S-H 凝胶弥散峰包也高于前两者。石灰矿粉稳定天然砂 A7 组试样 XRD 图谱中发现白钙沸石(Gyrolite)和较高的 SiO2衍射峰,表明此时混合料内部 C-S-H 结构 C/S 较低,SiO2则主要来自天然砂。石灰矿粉稳定钢渣 A3 组试样XRD 图谱中发现羟基硅钙石(Jennite)和 C-A-H、C-S-H 凝胶弥散峰包更加明显,表明此时混合料内部 C-S-H 结构 C/S 较高,矿粉和钢渣均参与水化,体系水化进程较快,两者展现出协同水化作用,对混合料内部黏结力的提升提供了较大贡献。2.4.2 扫描电子显微镜(scanning electron microsco-py,SEM)试验结果石灰矿粉稳定天然砂混合料 A7 组试样的 SEM 照片如6(a)和图 6(b)所示,石灰矿粉稳定钢渣混合料A3 组试样的 SEM 照片如6(c)和图6(d)所示。（a）A7 组试样基体结构（a）Internal?structure?of?A7?specimens（b）A7 组试样凝胶结构（b）Gel?structure?of?A7?specimens（c）A3 组试样基体结构（c）Internal?structure?of?A3?specimens（d）A3 组试样凝胶结构（d）Gel?structure?of?A3?specimens图 6 A3、A7 组试样的 SEM 照片Fig.6 SEM photographs of A3 and A7 samples781森 林 工 程第 39 卷 由图 6 可知,A7 组试样基体结构较为平整,表面仍有较多未水化的矿粉颗粒,水化产物无法覆盖天然砂和矿粉颗粒,碱激发矿粉浆体和天然砂颗粒之间的界面过渡区存在缝隙,浆体与骨料间连接不够紧密。同时其水化产物形貌以团絮状 C-S-H 凝胶颗粒为主,掺杂少量草状、卷箔状 C-S-H 凝胶。A3 组试样基体结构凹凸不平,原因在于钢渣本身多孔、多棱角,此时图中显示水化产物已覆盖钢渣颗粒表面,并将碱激发矿粉浆体和钢渣颗粒黏结成整体,试样水化产物包括蜂窝状凝胶结构、细长的纤维状胶凝结构和六方板状的 Ca(OH)2晶体,蜂窝状凝胶结构表面网络化程度较高,表面附着的卷箔状C-S-H 凝胶更为细小,交错程度变高,均为胶凝体系内部 C/S 提高的特征,此时产生的 C-S-H 凝胶更为稳定11-13,同时大量纤维状结构相互搭接填充于钢渣孔隙中,体系水化程度较 A7 组试样有所提高。图 6 中碱激发矿粉硬化浆体主要由凝胶类产物组成,这一特点使得混合料得到较高的抗压强度,其在生长过程中会使混合料产生一定的自收缩,从而抑制钢渣混合料的体积膨胀14-15。钢渣颗粒周围伴随六方板状的 Ca(OH)2晶体,并在晶体上面发现部分凝胶,原因在于钢渣颗粒溶出的 OH-使其周围处于局部高碱环境下,Ca(OH)2溶解度较低(0.17 g),析出的 Ca(OH)2晶体成为凝胶生成的非均匀成核基体16,同时钢渣颗粒周围的 Ca(OH)2晶体沉淀会吸收 OH-降低局部液相碱度,加速硅酸根离子聚合,促进凝胶产物的生成。钢渣中二价金属离子活性大于矿粉玻璃体的水化速度,故钢渣溶出的 Ca2+可作为钙源补充液相中由矿粉玻璃体裂解出的活性硅酸根离子水化所需的离子条件,并促使生成较高 C/S 的 C-S-H 凝胶,提高体系稳定性17-18。该过程可做下式表达。SiOSi+OH-SiOH+SiO-。(3)SiO-+CaOH+SiOCaOH。(4)式中,钢渣颗粒溶出的金属离子在消耗硅酸根离子的同时降低了其在液相中的含量,打破矿粉玻璃体表面与液相中的硅酸根离子平衡,促进硅酸根离子从矿粉玻璃体表面迁入液相,加速矿粉玻璃体的解离,同时矿粉解离出的硅酸根离子对 Ca2+的消耗又使得液相中 Ca2+的含量降低,进一步促进了钢渣颗粒水化19-20。两者展现出的协同水化作用加速了体系的水化进程,为混合料内部提供更大的黏结力,从而提高了混合料的宏观强度。3 结论1)单掺石灰和矿粉制备的钢渣混合料强度低于两者复掺,同时随着碱激发矿粉中石灰掺量的增加,混合料强度先增加后减少,矿粉稳定钢渣混合料内部石灰和矿粉的最优配合比为 14.2。2)在石灰和矿粉质量比为 1 4.2 的条件下,4.5%碱激发矿粉掺量下矿粉稳定钢渣混合料 7 d无侧限抗压强度达到 6.27 MPa,满足高等级公路的技术要求。混合料受压荷载-变形曲线总体分为弹性段、塑性段和下降段,随着碱激发矿粉掺量的增加,曲线的破坏荷载点提高,弹性段延长,塑性段和下降段缩短。3)矿粉稳定钢渣混合料中钢渣集料贡献了较强的内摩阻力,碱激发矿粉和钢渣通过协同水化生成较多 CSH、CAH 等水化产物,在微观形貌上体现为大量蜂窝状、纤维状凝胶穿插黏结于碱激发矿粉浆体和钢渣集料之间,使结构趋于致密,提高混合料的宏观强度,改善混合料的体积安定性。参考文献1 吴少鹏,崔培德,谢君,等.钢渣集料膨胀抑制方法及混合料体积稳定性研究现状J.中国公路学报,2021,34(10):166-179.WU S P,CUI P D,XIE J,et al.Expansive inhibition method of steel slag aggregate and volume stability of mix-ture:a reviewJ.China Journal of Highway and Trans-port,2021,34(10):166-179.2 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