矿石中氧化铝的测定.pdf
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1、世界有色金属2023年7月上142化学化工Chemical Engineering矿石中氧化铝的测定肖绣(贵州省有色金属和核工业地质勘查局二总队 贵州 六盘水 5 5 3 0 0 0)摘 要:通常情况下,不同矿石中氧化铝的含量高低不一,如除了黏土、高岭土、铝土矿等氧化铝含量较高,大部分矿石中氧化铝含量都较低,矿石中高含量的氧化铝一般采用E D T A络合滴定法进行测定;对于低含量的氧化铝一般采用E D T A络合滴定法和分光光度法进行测定,其结果准确、重现性好,但费时长,要求高。本文采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸处理样品,盐酸复溶,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法对含量较低的氧化铝进行测定,
2、大大缩短测定时间,其测定的结果更可靠、稳定,有较强的适用性,适合大批量矿样的检测分析。关键词:氧化铝;酸处理;低含量中图分类号:O6 5 5.2 文献标识码:A 文章编号:1 0 0 2-5 0 6 5(2 0 2 3)1 3-0 1 4 2-3Determination of alumina in oresXIAOXiu(S e c o n d C o r p s o f G u i z h o u No n f e r r o u s Me t a l s a n d Nu c l e a r I n d u s t r y G e o l o g i c a l E x p l o r
3、a t i o n B u r e a u,L i u p a n s h u i 5 5 3 0 0 4,C h i n a)Abstract:Us u a l l y,t h e c o n t e n t o f a l u mi n a i n d i f f e r e n t o r e s i s d i f f e r e n t.F o r e x a mp l e,e x c e p t f o r c l a y,k a o l i n,b a u x i t e a n d o t h e r h i g h a l u mi n a c o n t e n t,t h
4、 e c o n t e n t o f a l u mi n a i n mo s t o r e s i s l o w.T h e h i g h c o n t e n t o f a l u mi n a i n o r e s i s g e n e r a l l y d e t e r mi n e d b y E DT A c o mp l e x o me t r i c t i t r a t i o n me t h o d.E DT A c o mp l e x o me t r i c t i t r a t i o n a n d s p e c t r o p
5、h o t o me t r y a r e g e n e r a l l y u s e d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l o w c o n t e n t a l u mi n a.T h e r e s u l t s a r e a c c u r a t e a n d g o o d r e p r e h e n s i b i l i t y,b u t i t t a k e s a l o n g t i me a n d r e q u i r e s h i g h r e q u i r e me n t s
6、.I n t h i s p a p e r,h y d r o f l u o r i c a c i d,n i t r i c a c i d,h y d r o f l u o r i c a c i d,p e r c h l o r i c a c i d t r e a t me n t s a mp l e s,h y d r o c h l o r i c a c i d r e d i s s o l v e d,t h e a p p l i c a t i o n o f s e n s i t i v e l y c o u p l e d p l a s ma a
7、t o mi c e mi s s i o n s p e c t r o me t r y t o d e t e r mi n e t h e c o n t e n t o f l o w a l u mi n a,g r e a t l y s h o r t e n t h e d e t e r mi n a t i o n t i me,t h e d e t e r mi n a t i o n o f t h e r e s u l t i s mo r e r e l i a b l e,s t a b l e,h a s s t r o n g a p p l i c a
8、 b i l i t y,s u i t a b l e f o r t h e d e t e c t i o n a n d a n a l y s i s o f l a r g e q u a n t i t i e s o f o r e s a mp l e s.Keywords:A l u mi n a;A c i d t r e a t me n t;L o w c o n t e n t收稿日期:2 0 2 3-0 4作者简介:肖绣,女,生于1 9 9 0 年,汉族,贵州盘州人,本科,工程师,研究方向:岩矿分析。氧化铝是两性氧化物,在检测分析中有采用碱溶解酸处理和直接用酸溶解
9、矿样1的,测定方法有分光光度法,EDTA络合滴定法和感耦合等离子体原子发射光谱法1-6。一般情况下,岩矿中氧化铝的测定均采用碱溶解酸处理后应用络合滴定的方法测定,对于一些含量较低的采用分光光度法测定。如白云石、石灰石中氧化铝的测定,采用碳酸钠-硼酸混合熔融,稀盐酸浸取,然后对溶液进行铬天青S分光光度法和EDTA络合滴定法进行测定,铬天青S分光光度法测定氧化铝要求溶液的PH值为5.7,条件要求相对较严格;EDTA络合滴定法由于钙、镁的大量存在,需要将钙、镁分离出来才能进行相应的滴定分析,步骤较为繁琐,费时较长7。磷矿石中的氧化铝的测定时采用氢氧化钠熔融,水浸取,含量大于0.5%溶液再采用偏铝酸盐
10、或者磷酸铁(铝)分离,EDTA络合滴定法进行测定分析;含量0.1%4%的磷矿则通过高氯酸加热除氟后采用铬天青S分光光度法测定8。铁矿石和锰矿石中氧化铝一般不高,氧化铝采用EDTA络合滴定法测定。铁矿石采用盐酸、硝酸、高氯酸分解,过滤。残渣用氢氟酸蒸发除去硅后,用焦磷酸钾熔融,盐酸浸取,与滤液合并后进行滴定分析9。而锰矿石采用盐酸、硝酸分解,硫酸-氢氟酸挥硅,合并滤液后再进行分析测定10。氧化铝EDTA络合滴定法中许多矿石的分析需要除去EDTA会发生络合的元素,会使分析步骤较为繁琐,费时较长。而氧化铝分光光度测定的显色剂很多,但基本上存在下面几个问题,一是方法的限制条件,尤其是显色的PH要求很严
11、,PH值稍有差异,铝与显色剂形成的有的配合物的吸光值就会发生变化;二是显色剂的选择性不高;三是显色剂与配合物颜色对比度不大,两者的吸光值之差较小;四是中性盐类对配合物的色泽有一定的影响11。因此需要严格控制操作条件,才能得到可靠的结果。而采用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸加热溶解,盐酸浸提,采用感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,节省了大量的时间和操作步骤,其结果可靠,加强了使用性。1 实验部分1.1 仪器与试剂(1)电感耦合等离子体原子发射光谱仪(Blue sop)。(2)分析参数设置:发生器参数:离子体功率为1450W,泵转速30,冷却气体流量13.50L/min,辅助气体流量0.75L/m
12、in,雾化气流量0.75L/min。测量时间参数:积分方式灵敏,总积分时间36S。2023年7月上 世界有色金属 143化学化工Chemical Engineering(3)盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、硫酸:均为分析纯。(4)氧化铝标准溶液的配制。将高纯金属铝片99.99%置于100mL烧杯中,加25mL水和25mL盐酸(1 1)微沸后取下,将溶液到出后用水充分洗净,再用无水乙醇洗3次,置于滤纸上放入1105的烘箱中烘干。取出置于干燥器中冷却。冷却后准确称取0.5293g高纯金属铝片置于200mL的烧杯中,加入50mL氢氧化钠溶液(200g/L)盖上表面皿,低温加热待全部溶解后。加盐酸30mL
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