聚天冬氨酸_对氨基苯甲酸接枝共聚物的制备及阻垢缓蚀性能.pdf
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1、第 22 卷第 6 期南阳师范学院学报Vol.22 No.62023年11月Journal of Nanyang Normal UniversityNov.2023收稿日期:2023-08-25基金项目:河南省科技厅重点科技攻关项目(142102210026)作者简介:李帅(1989),河南南阳人,助理工程师,主要从事水处理的生产和管理方面的研究。通信作者:叶红勇(1978),河南南阳人,副教授,主要从事化学化工的教学和研究方面的研究。聚天冬氨酸/对氨基苯甲酸接枝共聚物的制备及阻垢缓蚀性能李帅1,张震1,王永健1,叶红勇2,3,李入林2,3(1.南阳首创水务有限公司,河南 南阳 473000;
2、2.南阳理工学院 生物与化学工程学院,河南 南阳 473000;3.河南省工业微生物资源与发酵利用重点实验室,河南 南阳 473000)摘要:以马来酸酐、尿素和对氨基苯甲酸(PABA)为原料,通过聚琥珀亚酰胺(PSI)与 PABA 的开环聚合反应,制备出聚天冬氨酸/对氨基苯甲酸共聚物(PASP-PABA)。利用红外光谱对共聚物的结构进行了表征,并通过静态实验和旋转挂片等方法考察了共聚物的阻垢、缓蚀性能。结果显示,PABA 与 PASP 成功接枝共聚,形成了 PASP-PABA 共聚物。与 PASP相比,PASP-PABA 表现出更好的阻垢和缓蚀性能,且在阻垢剂浓度较低时,优势更加明显。关键词:
3、聚天冬氨酸;对氨基苯甲酸;阻垢剂;缓蚀剂中图分类号:O 631.4文献标志码:A文章编号:1671-6132(2023)06-0049-05水处理剂在改善工业循环水的阻垢和缓蚀性能方面效果显著,在节约大量水资源的同时,也能提升设备的使用寿命1。聚天冬氨酸(PASP)是一种水溶性高分子,具有良好的生物降解性2。它不含磷,具有优异的阻垢缓蚀性能3,是工业水处理剂领域的研究热点之一。然而,研究发现,单独使用 PASP 时,其对CaCO3和 CaSO4表现出较好的阻垢效果,但对 Ca3(PO4)2的阻垢情况较差4。本文以马来酸酐和尿素为原料合成聚琥珀亚酰胺(PSI),之后在碱性条件下,通过 PSI 与
4、对氨基苯甲酸(PABA)的开环聚合反应,制备出聚天冬氨酸/对氨基苯甲酸共聚物(PASP-PABA)。用红外光谱对其进行了表征,考察了其缓蚀和阻垢性能,并探讨了其缓蚀、阻垢机理。1实验部分1.1主要药品实验用水为去离子水,所用试剂马来酸酐、尿素、硫酸、磷酸、PABA、氢氧化钠、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、无水乙醇均为分析纯,均购于天津市科密欧化学试剂有限公司。1.2主要仪器RCC-旋转挂片腐蚀试验仪(北京金洋万达科技有限公司)、UV-5100B 型紫外可见分光光度计(上海元析仪器有限公司)、Spectrum Two 型傅立叶红外光谱分析仪(美国 PerkinElmer 股份有限公司)、DHG
5、-9146A 型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)、HHS-11-1 型电热恒温水浴锅(上海博讯事业有限公司医疗设备厂)。1.3材料制备1.3.1PSI 及 PASP 的合成在圆底烧瓶里加入 0.98 g 马来酸酐和 100 mL 蒸馏水,搅拌、升温至 60 ,直至马来酸酐完全溶解。升温至 100 ,加入尿素反应 60 min。继续升温至 200 ,加入 11 的硫磷混酸催化剂,反应 90 min 后经脱水、DMF 提纯、无水乙醇沉析,过滤、洗涤、干燥得到纯净的 PSI,然后碱性条件下水解 PSI 可得到 PASP。具体合成路线如图 1 和图 2 所示。南阳师范学院学报第 22 卷
6、图 1PSI 的合成路线图 2PASP 的合成路线1.3.2PASP-PABA 的合成将 0.5 g PSI 加到 25 mL 去离子水中形成溶液 A。将 0.6 g PABA 溶于 5 mL 10%NaOH 溶液中形成溶液 B。将溶液 B 缓慢加入溶液 A 中,反应 24 h 后调节 pH 到 78。醇析后得到红棕色沉淀,经过滤、干燥,得到纯的 PASP-PABA,具体路线见图 3。图 3PASP-PABA 的合成路线1.4阻垢性能测试1.4.1阻 CaCO3垢性能测试配置 Ca2+和 HCO3-质量浓度均为 400 mg/L(均以 CaCO3计)的待测溶液,加入不同质量浓度的 PASP或
7、PASP-PABA,于 80 恒温水浴中保温 10 h 后冷却至室温,取上清液用 EDTA 滴定 Ca2+质量浓度。阻垢效率(%)计算公式见式(1)。=100%(2-1)/(0-1)(1)式中:0为未经过阻垢实验的 Ca2+初始质量浓度;1为未加入阻垢剂的空白实验后的 Ca2+浓度;2为加入阻垢剂的阻垢实验后的 Ca2+质量浓度。实验重复 3 次,取平均值。1.4.2阻 CaSO4垢性能测试配置 Ca2+质量浓度为 2000 mg/L、SO2-4质量浓度为 480 mg/L 的待测溶液,加入不同质量浓度的 PASP或 PASP-PABA。以下实验过程同(1.4.1)。1.4.3阻 Ca3(PO
8、4)2垢性能测试配置 Ca2+质量浓度为 250 mg/L(以 CaCO3计)、PO3-4质量浓度为 10 mg/L 的待测溶液,加入不同质量浓度的 PASP 或 PASP-PABA。80 恒温水浴中保温 10 h 后冷却至室温,取上清液用 UV-5100B 型紫外可见分光光度计测定吸光度(最大波长 710 nm)。阻垢效率(%)计算公式见式(2)。=100%(A2-A1)/(A0-A1)(2)式中:A0为未经过阻垢实验的溶液的吸光度;A1为未加入阻垢剂的空白实验后溶液的吸光度;A2为加入05第 6 期李帅,等:聚天冬氨酸/对氨基苯甲酸接枝共聚物的制备及阻垢缓蚀性能阻垢剂的阻垢实验后溶液的吸光
9、度。实验重复 3 次,取平均值。1.5缓蚀性能测试PASP 和 PASP-PABA 的缓蚀性能根据中华人民共和国国家标准水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法(GB/T 181752014)进行测定5。利用公式(3)(4)计算实验用碳钢的缓蚀率。=87600(m0-m1)-mStD(3)=100%(0-)/0(4)式中:m0为碳钢片初始质量(g);m1 为腐蚀 72 h 后碳钢片质量(g);m 为空白实验碳钢片质量损失(g);S为碳钢片表面积(cm2);t 为腐蚀时间(h);D 为碳钢片密度(g/cm3)。v0为自然条件下碳钢片的年腐蚀率(mm/a);v 为实验条件下碳钢片的年腐蚀率(mm/a)。2
10、结果与讨论2.1PASP 和 PASP-PABA 的红外表征图 4 为 PASP 和 PASP-PABA 的 红 外 谱 图。从 图 中 可 以 看 出,PASP 和 PASP-PABA 在 2900 3500 cm-1范围内都出现了 NH 键伸缩振动的宽特征吸收峰,1403 cm-1处的特征峰为 CN 键的伸缩振动吸收峰6;PASP 在 1593 cm-1处的吸收峰为酰胺(CONH)的反对称伸展峰,PASP-PABA 在1716 cm-1处出现了游离羧酸的特征吸收峰7。由此可以证明,PABA 与 PASP 成功接枝共聚,形成了PASP-PABA 共聚物。2.2PASP 和 PASP-PABA
11、 对 CaCO3的阻垢性能图 5 为不同浓度的 PASP 和 PASP-PABA 对 CaCO3的阻垢性能。从图 5 可以看出,PASP 和 PASP-PABA 在低浓度范围均显示出对 CaCO3良好的阻垢效果,在质量浓度达到 1.2 mg/L 时,对 CaCO3的阻垢效率都达到了 100%。这可能是 PASP 本身对 CaCO3就具有良好的阻垢性能,引入 PABA 后,对其阻CaCO3垢的性能提升不显著。但较小浓度范围内,PASP-PABA 较 PASP 还是表现出较好的阻 CaCO3垢效果。这是因为引入的游离羧酸基团,加强了 PASP-PABA 对 Ca2+的螯合能力,有效抑制了 Ca2+
12、生成 CaCO3的速率,提升了阻垢效果8。图 4PASP 和 PASP-PABA 的红外光谱图图 5PASP 和 PASP-PABA 的阻碳酸钙垢率与浓度的关系2.3PASP 和 PASP-PABA 对 CaSO4的阻垢性能图 6 为不同浓度的 PASP 和 PASP-PABA 对 CaSO4的阻垢性能。从图 6 可以看出,PASP-PABA 对CaCO3阻垢效果明显优于 PASP。PASP-PABA 在质量浓度为 1 mg/L 时,对 CaSO4的阻垢效率为 86%,当质量浓度达到 3 mg/L 时,阻垢率接近 100%。PASP 在质量浓度为 1 mg/L 时,对 CaSO4的阻垢效率仅为
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