聚四氟乙烯生料带中助挤剂结构的中红外光谱研究.pdf
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1、ADDITIVE添加剂2023.05.005文章编号:10 0 2-3 119(2 0 2 3)0 5-0 0 2 5-0 110ct.2023Vo1.38,No.5LUBRICATINGOIL2023年10 月第3 8 卷第5 期润滑油聚四氟乙烯生料带中助挤剂结构的中红外光谱研究于宏伟,吴雨靓,常美玲,郭子祺,杜晓静,张美环(石家庄学院化工学院,河北石家庄0 5 0 0 3 5)摘要:采用中红外(MIR)光谱开展了聚四氟乙烯生料带中助挤剂的结构研究。试验发现,助挤剂结构的红外吸收模式主要包括:VacCH3-助抗剂结构、VaCH2-助抑剂结构、VcH3-助挤剂结构、VCH2-助抗剂结构、VC=
2、0-助拮剂结构、CH2-助挤剂结构、OacCH3一助标剂结构、O.cH3一助抗剂结构和PcH2-助挤剂结构,表明助挤剂的化学结构主要包括长碳链烷烃和羰基官能团。该项研究为探索聚四氟乙烯生料带中的助挤剂结构建立了一个方法学,具有重要的应用价值。关键词:中红外光谱;聚四氟乙烯;助挤剂;结构中图分类号:TE624.82文献标识码:AMid-Infrared Spectroscopy Study on the Structure of PolytetrafluoroetheneTAPE Extrusion AidsYU Hong-wei,WU Yu-liang,CHANG Mei-ling,GUO Z
3、i-qi,DU Xiao-jing,ZHANG Mei-huan(School of Chemical Engineering,Shijiazhuang University,Shijiazhuang,Hebei 050035,China)Abstract:The structure of polytetrafluoroethene tape extrusion aids had been studied with the Mid-Infrared(MIR)spec-troscopy.The tests found that the infrared absorption modes of t
4、he extrusion aid structure include:Vach-aumuioni anawe.and pehi-amuion amuwe.tcan be concluded that the chemical structure of extrusion aids mainly inlude long carbon chain alkanes and carbonyl functional groups.A methodology to explore the structure of extrusion aids in polytetrafluoroethenetapes w
5、as established,which has important application value.Key words:middle infrared spectroscopy;polytetrafluoroethene;extrusion aid;structure0引言聚四氟乙烯(PTFE)生料带广泛应用于工业管道螺纹密封以及工业设备的复杂填充密封 1-2 ,其生产工艺中通常要使用“助挤剂”。助挤剂是有机氟工业中广泛使用的一种特殊用途的“润滑油”,其主要作用是与聚四氟乙烯树脂混合形成膏状物,经剪切作用使球状颗粒结构变成纤维结构,同时还起到润滑和减小摩擦阻力的作用 3-4,但相关结构研
6、究少见报道。中红外(MIR)光谱具有方便快捷的优点,广泛应用于化合物结构研究领域 5-2 0 1。本文采用中红外(MIR)光谱开展了市售聚四氟乙烯生料带中助挤剂结构研究,为国内相关企业研发提供了有价值的科学借鉴1材料与方法1.1材料与试剂聚四氟乙烯生料带(市售),石蜡油(天津市医药公司,化学纯),汽车汽油发动机机油(路帮T10000全合成发动机油,山东青岛康普顿科技股份有限公司生产)。1.2仪器与设备Spectrum100型中红外光谱仪(美国PE公司);GoldenGate型ATR-FTIR附件(英国Specac公司)。1.3方法1.3.1红外光谱仪操作条件聚四氟乙烯生料带固定在红外光谱仪的变
7、温附件上,以空气为背景,每次试验对信号进行8 次扫描累加。1.3.2数据获得及处理聚四氟乙烯生料带MIR光谱数据通过采用Spectrumv6.3.5操作软件获取及处理2结果与分析2.1聚四氟乙烯生料带结构MIR光谱研究如图1所示,采用中红外(MIR)光谱(包括:一维、二阶导数、四阶导数及去卷积MIR光谱)开展了聚四氟乙烯生料带结构研究,相关研究内容在课题组ADDITIVE添加剂262023年第3 8 卷滑油润之前的研究论文中已有详细报道 2 1】,本文不再详述。1.00.80.60.40.20.04000350030002500200015001000500波数/cm-1(a)一维MIR光谱0
8、.005,0.000-0.005-0.010-0.01540003500 30002500200015001000500波数/cm-1(b)二阶导数MIR光谱0.00200.00150.00100.00050.0000-0.0005-0.0010-0.0015-0.002040003500 3000 2500 200015001000500波数/cm-1(c)四阶导数MIR光谱1.81.61.41.21.00.80.60.40.20.04000350030002500200015001000500波数/cm-1(d)去卷积MIR光谱图1聚四氟乙烯生料带结构MIR光谱(3 0 3 K)2.2聚四
9、氟乙烯生料带中助挤剂结构MIR光谱研究研究发现,聚四氟乙烯生料带中助挤剂主要官能团的红外吸收频率集中在3 0 0 0 2 8 0 0 cm=(第1频率区间)、17 5 0 17 0 0 cm-(第2 频率区间)、148 0143 0 c m-(第3 频率区间)、140 0 13 5 0 cml(第4频率区间)及7 5 0 7 0 0 cm-1(第5 频率区间),采用MIR光谱,在5 个频率区间分别开展助挤剂结构研究。2.2.1第1频率区间聚四氟乙烯生料带中助挤剂结构MIR光谱研究如图2(a)所示,首先开展聚四氟乙烯生料带的一维MIR光谱研究。其中2 9 5 6.13 cm-处的吸收峰归属于助挤
10、剂结构CH,不对称伸缩振动模式(vaCHs-一维一助挤别结构);2 9 2 2.6 9.cm处的吸收峰归属于助挤剂结构CH,不对称伸缩振动模式(VasCH2-一维-助挤剂结构);2 8 5 2.48 c m=1处的吸收峰归属于助挤剂结构CH,对称伸缩振动模式(V.C H 2-一维一助挤剂结构);如图2(b)所示,二阶导数MIR光谱试验中,2 9 19.8 5 cm处的吸收峰归属于助挤剂结构 VacH:-二阶导数-助拆剂结构;2 8 5 1.7 8 cm处的吸收峰归属于助挤剂结构V.CH2-二阶导数-助挤剂结构;如图2(c)所示,四阶导数MIR光谱试验并不能得到有价值的光谱信息;如图2(d)所示
11、,去卷积MIR光谱试验中,2 9 6 1.0 0 cm(Va c H i-1-去叁积-助挤剂结构)和2 9 5 7.14cm(v a c H t-去卷积-助挤剂结构)处的吸收峰归属于助挤剂结构Va.CH-去卷积-助挤剂结构;2 9 2 3.8 8cm-1(Va s C H 2-1-去卷积-助挤剂结构)和 2 9 18.10 cm(Va c C H 2-2-去卷积-助剂结构)处的吸收峰归属于助挤剂结构acm-去老机-助协剂结构;2 8 7 1.7 5 cm处的吸收峰归属于助挤剂结构CH,对称伸缩振动模式(V.c H a-去卷积-助挤剂结构);2 8 5 0.8 7 cm处的吸收峰归属于助挤剂结构
12、V.CH2-去卷积-助挤剂结构,相关光谱数据见表1。0.0250.0200.0150.0100.005300029602920288028402800波数/cm-1(a)一维MIR光谱ADDITIVE添加剂第5期27于宏伟等.聚四氟乙烯生料带中助挤剂结构的中红外光谱研究0.00010.0000-0.0001-0.0002300029602920288028402800波数/cm-1(b)二阶导数MIR光谱0.00100.00080.00060.00040.00020.0000-0.0002-0.0004-0.0006-0.0008-0.0010300029602920288028402800波
13、数/cm-1(c)四阶导数MIR光谱0.030.020.010.00300029602920288028402800波数/cm-1(d)去卷积MIR光谱图2聚四氟乙烯生料带结构MIR光谱(3 0 0 0 2 8 0 0 cm=l)2.2.2第2 频率区间聚四氟乙烯生料带中助挤剂结构MIR光谱研究如图3(a)所示,一维MIR光谱试验中,17 3 8.9 4cm(Vc=0-一维-1-助挤剂结构和17 3 0.9 5cm 1(VC=0-一维-2 -助挤剂结构)处的吸收峰归属于助挤剂结构C=O伸缩振动模式(Vc=0-一维-助挤剂结构)如图3(b)、3(c)所示,二阶及四阶导数MIR光谱试验并不能得到有
14、价值的光谱信息;如图3(d)所示,去卷积MIR光谱试验中,17 47.3 2 cm(v c=0-去卷积-1-助挤剂结构)1743.33cm-(Vc=0-去卷积-2-助挤剂结构))、17 3 8.6 6(VC=0 去卷积-3-助挤剂结构)、17 3 5.9 6cm1cm-1(Vc=0-去卷积-4-助挤剂结构)和1731.95cm1(VCc=0-去卷积-5-助挤剂结构)处的吸收峰归属于聚四氟乙烯生料带中助挤剂结构VC=0-去卷积-助挤剂结构,相关光谱数据见表1。0.01200.01150.01100.01050.0100175017401730172017101700波数/cm-1(a)一维MIR
15、光谱0.000050.000040.000030.000020.000010.00000-0.00001-0.00002-0.00003-0.00004-0.00005175017401730172017101700波数/cm-1(b)二阶导数MIR光谱0.000200.000150.000100.000050.00000-0.00005-0.00010-0.00015-0.00020175017401730172017101700波数/cm-1(c)四阶导数MIR光谱0.030.020.010.00-0.01175017401730172017101700波数/cm-1(d)去卷积MIR光谱
16、图3聚四氟乙烯生料带结构MIR光谱(17 50 17 0 0 cm-)ADDITIVE添加剂282023年第3 8 卷滑润油2.2.3第3 频率区间聚四氟乙烯生料带中助挤剂结构MIR光谱研究如图4(a)、4(b)和4(c)所示,一维、二阶及四阶导数MIR光谱并没有得到有价值的光谱信息。如图4(d)所示,去卷积MIR光谱试验中,146 8.8 1cm 11(8 c H 2-去卷积-1-助挤剂结构和146 5.0 5cm1(8 c H 2-去卷积-2-助挤剂结构)处的吸收峰归属于助挤剂结构 CH,变角振动模式(CeHa-去叁积-助挤剂结构);146 0.2 0cm-1(S a s CH 3-1-去
17、卷积-助挤剂结构)和1457.0 6 cm-(a CH 3-2-去卷积-助挤剂结构))处的吸收峰归属于助挤剂结构CH,不对称变角振动模式(8 acCHi-去叁积-助挤剂结构)相关光谱数据见表1。0.0200.0180.0160.014148014701460145014401430波数/cm-1(a)一维MIR光谱0.000050.000040.000030.000020.000010.00000-0.00001-0.00002-0.00003-0.00004-0.00005148014701460145014401430波数/cm-1(b)二阶导数MIR光谱0.000200.000150.0
18、00100.000050.00000-0.00005-0.00010-0.00015-0.00020148014701460145014401430波数/cm-1(c)四阶导数MIR光谱0.040.030.020.010.00-0.01148014701460145014401430波数/cm-1(d)去卷积MIR光谱图4聚四氟乙烯生料带结构MIR光谱(1480 1430 cm=)2.2.4第4频率区间聚四氟乙烯生料带中助挤剂结构MIR光谱研究如图5(a)、5(b)和5(c)所示,一维、二阶及四阶导数MIR光谱并没有得到有价值的光谱信息。如图5(d)所示,去卷积MIR光谱试验中,(.c H a
19、-去卷积-2-助挤剂结构)处的吸收峰归属于助挤剂结构CH,对称变角振动模式(.cHt-去卷积-助挤剂结构),相关光谱数据见表1。0.020,0.0180.0160.0140.0120.010140013901380137013601350波数/cm-1(a)一维MIR光谱0.000050.000040.000030.000020.000010.00000-0.00001-0.00002-0.00003-0.00004-0.00005140013901380137013601350波数/cm-1(b)二阶导数MIR光谱ADDITIVE添加剂第5期于宏伟等.聚四氟乙烯生料带中助挤剂结构的中红外光谱
20、研究290.00020,0.000150.000100.000050.00000-0.00005-0.00010-0.00015-0.00020140013901380137013601350波数/cm-1(c)四阶导数MIR光谱0.0200.0150.0100.005140013901380137013601350波数/cm-1(d)去卷积MIR光谱图5聚四氟乙烯生料带结构MIR光谱(140 0 13 50 cm=)2.2.5第5频率区间聚四氟乙烯生料带中助挤剂结构MIR光谱研究如图6(a)所示,一维MIR光谱试验中,722.79cm-1处的吸收峰归属于助挤剂结构CH2面内摇摆振动模式(pc
21、Hz-一维-助挤剂结构);如图6(b)所示,二阶导数MIR光谱试验中,7 2 3.0 0 cm-处的吸收峰归属于助挤剂结构pCH2-二阶导数-助挤剂结构;如图6(c)所示,四阶导数MIR光谱并没有得到有价值的光谱信息;如图6(d)所示,去卷积MIR光谱试验中,7 3 1.2 7 cm(Pc H z-去卷积-1-助挤剂结构)728.04 cm=l(p c H-去卷积-2 -助挤剂结构))、7 2 3.0 0 c m-1(PCH 2-去卷积-3 -助挤剂结构)和718.42cm(PCH 2-去卷积-4-助挤剂结构)处的吸收峰归属于助挤剂结构 PcH2-去卷积-助挤剂结构,相关光谱数据见表1。0.0
22、250.0240.0230.0220.0210.0200.0190.0180.0170.0160.015750740730720710700波数/cm-1(a)一维MIR光谱0.000080.000060.000040.000020.00000-0.00002-0.00004-0.00006-0.00008750740730720710700波数/cm-1(b)二阶导数MIR光谱0.00050.00040.00030.00020.00010.0000-0.0001-0.0002-0.0003-0.0004-0.0005750740730720710700波数/cm-1(c)四阶导数MIR光谱0
23、.030.020.010.00750740730720710700波数/cm-1(d)去卷积MIR光谱图6聚四氟乙烯生料带结构MIR光谱(7 50 7 0 0 cm-l)ADDITIVE添加剂2023年第3 8 卷30滑油润表1聚四氟乙烯生料带结构官能团MIR光谱信息MIR光谱聚四氟乙烯生料带结构官能团红外吸收频率及强度cm=(A)一维MIR光谱3598.21(0.00),3566.44(0.01),3557.95(0.01),3546.83(0.01),3491.32(0.01),3429.43(0.01),3406.23(0.01),3356.36(0.01),3322.45(0.01),
24、3291.90(0.01),3226.15(0.01),3204.52(0.01),3147.81(0.01),3096.03(0.01),3076.97(0.01),2956.13(0.01),2922.69(0.02),2852.48(0.01)1793.11(0.00),1738.94(0.01),1730.95(0.01),1593.94(0.02),1457.30(0.01),1419.33(0.01),1298.62(0.02),1202.64(0.62),1147.59(0.89),1046.71(0.03),931.67(0.01),876.44(0.01),854.33(0.
25、01),833.90(0.01),781.57(0.01),773.03(0.01),758.31(0.01),740.67(0.01),722.79(0.02),695.17(0.02),666.62(0.03),637.98(0.18),625.10(0.18)二阶导数MIR光谱2919.85(-0.00),2851.78(-0.00),1469.28(-0.00),1301.13(-0.00),1254.73(-0.00),1202.30(-0.00),1170.56(0.00),1147.71(-0.01),1043.00(-0.00),723.00(-0.00),666.59(-0.
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