可视化传感检测方法在白酒真实性鉴别中的研究进展.pdf
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1、2023年第42 卷第8 期中国酿造专题论述总第37 8 期33可视化传感检测方法在白酒真实性鉴别中的研究进展向福双,朱艳美,苏媛媛,姜雪?,陈亨业1*,付海燕!(1.中南民族大学药学院湖北省民族药物现代化工程技术研究中心,湖北武汉430 0 7 4;2.宿迁市产品质量监督检验所,江苏宿迁2 2 38 0 0)摘要:白酒作为中国国酒,具有悠久历史和独特风味,其在食品行业拥有重要的经济地位。但由于部分高品质白酒价格昂贵,常有不法商家通过高档酒瓶罐装低档白酒进以次充好,为了保障消费者的权益,近年来多种快检方法被发展并应用于白酒真实性的快速鉴别。该文总结了用于白酒真实性鉴别的纳米贵金属蚀刻、量子点荧
2、光猝灭、化学显色反应等可视化传感检测方法,旨在为中国白酒真实性鉴别提供理论依据与参考。关键词:白酒;可视化检测;传感器;快速检测;真实性鉴别中图分类号:TS262.3引文格式:向福双,朱艳美,苏媛媛,等.可视化传感检测方法在白酒真实性鉴别中的研究进展.中国酿造,2 0 2 3,42(8):33-39.Research progress on visual sensing detection method for Baijiu authenticity identificationXIANG Fushuang,ZHU Yanmei,SU Yuanyuan,JIANG Xue,CHEN Hengy
3、e*,FU Haiyan(1.The Modernization Engineering Technology Research Center of Ethnic Minority Medicine of Hubei Province,School of Pharmaceutical Sciences,South-Central Minzu University,Wuhan 430074,China;2.Suqian Product Quality Supervision and Testing institute of Jiangsu Province,Suqian 223800,China
4、)Abstract:As the national drinks,Baijiu has a long history and unique flavor,and it has an important economic position in the food industry.However,due to the high price of some high-quality Baijiu,there are often illegal merchants through high-grade bottles canned low-grade liquor into shoddy.Inord
5、er to protect the rights and interests of consumers,in recent years,a variety of quick inspection methods have been developed and applied to thequick identification of Bajiu authenticity.In this paper,visual sensing methods such as nano-precious metal etching,quantum dots fluorescencequenching and c
6、hemical color reaction for Bajiu authenticity identification were summarized,in order to provide theoretical basis and reference forChinese Baijiu authenticity identification.Key words:Baijiu,visual detection;sensor;rapid detection;authenticity identification中国白酒是一种具有悠久历史和独特风味的酿造饮品,由高梁、玉米、小麦等谷物接种、制曲
7、、发酵、蒸馏、勾兑而成。由于酿造工艺的不同,产生了丰富的风味化合物2-3,形成了不同香型的白酒,分为酱香型、浓香型、兼香型等十二种香型4。部分高品质白酒价格昂贵,常有不法商家用高档酒瓶罐装低档白酒以次充好,因此,开发用于白酒真实性鉴别的方法,有利于白酒市场的质量监控。目前,白酒真实性鉴别主要依靠品酒师和仪器分析。品酒师主要通过感官嗅尝对白酒进行鉴别,一定程度上可以进行准确鉴别,但需要专业人士,并受品酒师主观因素影响较大7-8 。仪器法是通过检测白酒中特有的风味化合物进行鉴别,主要有色谱法9-1、光谱法12-14、电子鼻15、电子舌16-17 及仪器联用18-19 等方法,其中色谱法虽然准确度高
8、,但仪器昂贵、操作复杂、耗时较长;光谱法相对简单快速,但准确度相对较低;电子鼻、电子舌主要基于传感器对白收稿日期:2 0 2 3-0 1-15修回日期:2 0 2 3-0 3-0 9基金项目:国家自然科学基金(32 0 0 17 8 9,32 12 2 0 6 8,3197 2 16 4);江苏省市场监督管理局科技计划项目(KJ2023077)作者简介:向福双(2 0 0 1-),女,本科生,研究方向为多元光谱学技术在食药安全检测中的应用。*通讯作者:陈亨业(1990-),男,讲师,博士,研究方向为可视化阵列传感结合化学计量学在食药安全检测中的应用。文章编号:0 2 54-50 7 1(2 0
9、 2 3)0 8-0 0 33-0 7doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2023.08.006酒中挥发性成分进行分析,与感官评估原理类似,相对客观,可实现白酒风味的快速判别,但易受白酒中水、乙醇的影响,且选择性差。现有检测方法存在需要专业人士,繁琐耗时,选择性差等缺点,因此,开发用于白酒真实性鉴别的可视化传感检测方法意义重大。可视化传感阵列(colorimetric sensorarray,CSA)是一种模仿哺乳动物嗅觉与味觉并快速与目标化合物作用的化学传感器,不同于传统的锁与钥匙一对一的关系,它是由识别元件和信号转换器组成,利用识别元件选择性地与待分析物发生物理或化
10、学反应,经过转换器转换后,提取其颜色变化结合层次聚类分析(hierarchicalclusteranalysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminantanalysis,PLS-DA)等模式识别算法进行快速鉴别,能够同时识别和检测多种化学结构和性质相似的化合物,从而实2023 Vol.42 No.834Serial No.378现对分析物的快速鉴别2 0-2 。近年来,以低成本色变染料类试剂和纸张为基础的可视化传感检测方法在食品2 2 、医疗2 3、环境
11、2 4 等领域中有着广泛的应用,借助数码相机等便携式检测设备记录传感单元反应前后的颜色变化,然后再用手机App提取其红绿蓝颜色模型(red,g r e e n a n d b l u ecolormodels,RGB)值,结合分析软件的模式识别分析或者直接观察反应前后颜色变化就可对待分析物进行检测和区分,且一般不需要仪器,只需要一张试纸条、一块阵列传感板、一部智能手机。与传统仪器法相比,可视化传感检测方法成本更低(0.3 1.0 元)、检测速度更快(310 min)、检测设备体积小而更加便携、应用范围广阔。如食品和环境中的广谱抗生素卡那霉素(kanamycin,Kana)23加入由价廉易得的三
12、水合四氯金酸(HAuCl43H,O)和柠檬酸钠(sodiumcitrate)通过热还原法合成的纳米金(AuNPs)溶液中,其颜色由酒红色变为蓝灰色,通过观察反应前后颜色变化,就可以检测Knna,整个检测过程只需往预先制备好的纳米金溶液阵列传感板中加入分析物即可,检测时间不到5min,检测限(limit of detection,LOD)为4.0 nmol/L,回收率高达8 6%以上,因此该法检测Knan符合快速、灵敏、准确、低成本的应用要求。近年来,可视化传感检测方法在中国白酒真实性鉴别中发挥了重要的作用,该文主要对传统检测方法在白酒真实性快速鉴别中的不足,可视化传感检测方法的原理及特点,可视
13、化传感鉴别白酒的检测机制、常用的检测形式和在中国白酒真实性鉴别中的应用以及未来的发展前景进行了综述,旨在为中国白酒低成本、便携式、准确快速的真实性鉴别提供理论依据与参考。1白酒真实性鉴别的可视化传感机制目前,白酒真实性鉴别的可视化传感机制主要为纳米贵金属的氧化蚀刻、量子点的荧光猝灭、化学显色反应等,其可视化检测机制见图1。1.纳米贵金属的氧化蚀刻100-3nm球形2.量子点荧光猝灭EM灭剂荧光共振能量转移3.化学显色反应OPD图1可视化传感检测机理Fig.1 Detection mechanism of visual senseChina Brewing1.1纳米贵金属的氧化蚀刻纳米金由粒径在
14、110 0 nm范围内的金属纳米材料组成,具有粒径小,光学性能好,能与多种生物大分子结合等优点2 5-2 0 ,纳米金蚀刻是通过还原法将纳米金离子还原为纳米金原子,生成的纳米金不断聚集在一起,形成较大粒径的纳米金,后通过氧化法氧化蚀刻合成的纳米金,从而产生直观的颜色变化和微观的粒径大小、形状变化2 7-2 8 。目前,根据蚀刻方法可以分为两类:直接蚀刻:纳米金直接被检测物氧化,其颜色和粒径发生变化。间接蚀刻:纳米金与氧化蚀刻剂反应,加入检测物后,加速或抑制纳米金蚀刻,进而表现出不同的颜色和形状。由于能直接蚀刻纳米金的白酒特征成分较少,目前,应用于白酒鉴别的蚀刻方法以间接蚀刻为主。如有学者报道2
15、 9,一种基于对酸、硫化物敏感的纳米金三角片蚀刻可视化传感阵列,在酸性条件下,H,O,和KI反应生成I3,可以诱导纳米金三角片(gold triangular nanoplates,Au TNPs)的形状从三角形变为椭圆形或圆形,伴随着从蓝色到粉红色和黄色的一系列颜色变化,白酒中的酸可以通过调节溶液的pH值,加速Au TNPs的蚀刻。白酒中的硫化物通过与金形成Au-S带,抑制AuTNPs的蚀刻,不同白酒中酸和硫化物的种类和含量不同,因此AuTNPs可以不同程度地被蚀刻,同时其颜色产生直观的变化,在实际应用时,无需配合显微镜,只需借助数码相机和手机App等便携式检测设备记录反应后的颜色变化并提取
16、其相应的红绿蓝颜色模型(RGB)值,结合分析软件的模式识别算法进行分析,可用来判别白酒的真实性。1.2量子点的荧光猝灭量子点是粒径 10 nm的半导体纳米材料,一般为球形,具有优异的光学和电学性质,如稳定性高、量子产率高,荧光寿命长等优点30 。量子点荧光猝灭是在不同反应条件下,通过量子点修饰法合成具有高荧光效率的量子点,将其与待测物反应,发生荧光共振能量转移,进而引发量子点的荧光猝灭。目前,根据荧光猝灭方法分为两类:量子点荧光猝灭“Turnoff:通过量子点与待测物相互作用,发生荧光转移,从而使量子点荧光被猝灭。基于量子点荧光猝灭的1-20长宽比的圆柱形荧光增强“Turn-off-on”。首
17、先利用荧光猝灭剂使量子点的荧光猝灭,然后通过待测物与荧光猝灭剂特异性相互作用,10nmXEMODHBReviews阻断荧光猝灭剂与量子点结合,从而使量子点荧光恢复。由于既能猝灭量子点荧光又能与白酒特征成分作用的荧光猝灭剂较少,目前,应用于白酒鉴别的量子点荧光猝灭方法以量子点荧光猝灭“Turnoff为主。有学者报道31,基于3-硫基丙酸包被的碲化镉量子点(3-mercaptopropionicacidcoated cadmium telluride quantum dots,CdTeMPA QDs),3-巯基丙酸包被的硒化镉量子点(3-mercaptopropionicacidcoated ca
18、dmium selenide quantum dots,CdSeMPA QDs),谷胱甘肽包被铜掺杂的硫化镉量子点(glutathionecoated2023年第42 卷第8 期中国酿造专题论述总第37 8 期35copper doped cadmium sulphide quantum dots,Cu:CdSGSHQDs)构建的三通道比色传感器阵列,通过白酒中的酸、酯等特征成分与量子点相互作用,使量子点发生不同程度的直接荧光猝灭。1.3化学显色反应化学显色反应是通过待测物与变色染料等化合物发生氧化还原颜色反应,产生显著颜色变化,由于待测物的特征成分有所不同,加入变色染料等化合物后,其颜色变化
19、有显著不同32-3。因此,化学显色反应具有颜色变化直观,灵敏度高等特点。目前,根据显色反应类型分为两类:直接化学显色反应:染料直接与白酒中的特征成分作用,产生显著颜色变化。如有学者报道34,基于邻苯三酚红(pyrogallol red,PR)、溴邻苯三酚红(bromopyrogallolred,BPR)、4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(4-(2-pyridine-azo)resorcinol,PAR)、邻苯二酚紫(pyrocatechol violet,PV)、铬天青S(chrome azurol S,CAS)、2-(5-溴-2-吡啶基)偶氮-5-二乙氨基苯酚(2-(5-bromo-2-pyri
20、dinyl)azoj-5-(diethylamino)-phenol,5-Br-PADAP)六种染料构建可视化阵列传感器,通过染料对白酒中水,醇,芳香化合物等极性作用不同而变色。间接化学显色反应:检测机制响应化合物AuTNPs酸、硫化物金纳米簇(gold nanoclusters,AuNCs)有机酸银纳米棱镜(silver nanoprism,Ag NPs)硫化物等Ag、金纳米棒(gold nanorods,AuNRs)有机酸、糠醛纳米贵金属蚀刻Fe2、Fe、Pb 2、M g 2、A u NPsHis-Au NPs、T r p-A u NPs.M e t-A u NPs溴甲酚紫(bromocr
21、esol purple,BP)、茜素红(alizarin red,AR)、A u NPs、M n O 2CdTeQDs、硒化锌量子点(zincselenidequantumdots,ZnSeQDs)、硒化锌镉量子点(chromium zinc selenide quantum dots,ZnCdSe QDs)量子点(QDs)的GSHCdTeQDs、NA C Cd T e Q D s、荧光猝灭TGACdTeQDs.MACdTeQDsCdTeMPAQDs、Cd Se M PA Q D s、Cu:CdSGSHQDsm-APCDs、m-PD CD sAgNO,OPDOPD、3,4-二氨基甲苯(3,4-
22、diaminotoluene,3,4-DAT)、邻苯二酚(pyrocatechol,ODHB)化学显色反应羟胺(hydroxylamine,HA)、D NPH、AgNRs.His-AuNRs叶啉、pH指示剂PR、BPR、PA R、PV、C A S、5-Br-PA D A P首先,染料与金属离子等化合物作用产生颜色变化,加入待测物后,待测物与金属离子等化合物作用,从而阻断了染料与金属离子等化合物的作用,染料被释放出来,其颜色一定程度被恢复。本课题组基于四种染料和目标待测物竞争配位金属离子Zn+构建的四通道可视化阵列传感器,可对目标待测物快速鉴别3。由于能与白酒特征成分直接发生氧化还原颜色反应的化
23、合物鲜有报道,目前应用于白酒鉴别的化学显色反应以间接化学显色反应为主。如白酒中的羰基化合物可抑制硝酸银与邻苯二胺(o-phenylenediamine,OPD)及其衍生物之间的氧化还原显色反应,导致氧化还原反应的产物减少,其颜色一定程度的恢复3。1.4 其他检测机理除上述检测机理外,光子晶体荧光放大37 、极简荧光金属有机骨架(metalorganicframework,MOF)3等检测机理也常被用于白酒真实性的鉴别。但由于光子晶体和金属有机骨架的稳定性不如纳米贵金属和量子点等传感材料,其较少用于白酒真实性鉴别。2白酒鉴别的可视化检测形式白酒鉴别可视化传感的可视化检测形式主要为液体和纸基等形式
24、,归纳总结见表1。表1白酒鉴别的可视化检测形式Table 1 Visual detection form of Baijiu identification传感材料AuNRs检测形式液体白酒香型品牌鉴别,有机酸和硫化物分类液体白酒品牌品质鉴别,有机酸分类液体白酒鉴别液体白酒品牌香型鉴别疏基化合物液体有机酸液体白酒产地鉴别和有机酸分类1液体酯、醛、酸、氨基酸、液体白酒品牌鉴别,酯、酸等还原性酚、酮、芳烃物质分类醇、酯、有机酸纸基白酒生产过程、批次、品质监控有机酸液体醇、醛、酮、酸、酯、氮化合物和硫化合物有机酸、糠醛炭基化合物酸、醛、酮醛、酮、酯、酸检测目的白酒鉴别白酒鉴别白酒品质品牌年份鉴别液体白
25、酒品质品牌鉴别液体白酒香型年份鉴别液体白酒产地年份鉴别液体品牌鉴别液体香型鉴别液体白酒等级鉴别液体白酒鉴别判别效果/%参考文献100291002810052100561004310053 1004110027100501006010031 10061100369732 571003399342023 Vol.42 No.836Serial No.378检测机制光子晶体(photoniccrystals,PCs)铕-有机金属框架(europium-metal-organic其他检测机理frameworks,Eu-M O Fs)、-有机金属框架(terbium-metal-organic fram
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