空气中一乙醇胺硅烷化衍生物气相色谱-质谱检测技术.pdf
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1、总第2 16 期2023年第11期分析与测试空气中一乙醇胺硅烷化衍生物气相色谱一质谱检测技术安建华,韦红映,颉琴琴(杭州普洛赛斯检测科技有限公司,浙江杭州3 10 0 0 0)摘要:配制0.5mol/L盐酸一水溶液作为吸收液采集环境空气和车间空气中一乙醇胺,采集样品后的吸收液取1mL于45水浴氮气吹干,在进一步干燥后用硅烷化试剂BSTFA(99%)+TMCS(1%)进行衍生,硅烷化衍生产物进气相色谱一质谱联用仪进行分析。方法可以满足职业卫生空气标准GBZ/T300.1392017工作场所空气有毒物质测定第13 9 部分:乙醇胺中乙醇胺检出限的要求,并且由于使用气相质谱分析,又提高了乙醇胺分析定
2、性的准确性,同时硅烷化衍生降低了一乙醇胺分子的极性,改善其直接进样在色谱分析中的拖尾现象,也避免了GBZ/T300.139一2017标准中硫酸水溶液直接进色谱系统而造成柱子损害、检测器受不良影响等问题。关键词:一乙醇胺;硅烷化;衍生;气相色谱一质谱中图分类号:0 6 57一乙醇胺以及其同系物二乙醇胺、三乙醇胺一样都是无色黏性液体,有吸湿性和氨的气味。其中,一乙醇胺被广泛用于表面活性剂、医药、机械加工、纺织等域。然而,一乙醇胺具有一定的毒性,长期接触会引起皮炎和湿疹,对肝和肾有不良影响。人体乙醇胺的摄入除了通过消化道、皮肤接触外,呼吸系统也是非常关键一环,特别是有些工厂企业大量使用一乙醇胺,对车
3、间空气和环境空气污染很难避免。因此,建立一种灵敏、实用的检测车间空气和环境空气中一乙醇胺的方法,对保护乙醇胺接触人群的健康和安全很有必要。目前,空气一乙醇胺的检测方法中,环境空气暂未见国家标准,车间空气有国家职业卫生标准GBZ/T300.1392017工作场所空气有毒物质测定第13 9部分:乙醇胺,该标准采样方式为2 支各装5mL吸收液的大泡吸收管串联采样,吸收液为0.0 1mol/L的硫酸水溶液,采样后吸收液直接进气相色谱(配备氮磷检测器)进行分析,检出限为0.0 0 3 g/mL,采样7.5L空气计,最低检出质量浓度0.0 0 2 mg/m;线性范围为0.0 1 0.1g/mL。该方法灵敏
4、度很高,但有一个比较大的问题就是吸收液直接进样,水和硫酸这两种物质均对气相色谱系统不友好,重复进样后,会对色谱衬管、色谱柱、检测器造成一定损伤。对此国内外不同的学者和机构对空气中的乙醇胺检测有一些不同的方法,如美国国家职业安全卫生研究所 1,采用硅胶管采集乙醇胺,2 mL水和甲醇解析硅胶管,气相(配FID检测器)进行检测,检出限为5g/支,按照采集空气4 2 4L计算,最低检出质量浓度0.41 2.5mg/m。国内如孟成名等 2 采用酸性硅胶管采集车间空气中一乙醇胺,丙酮解析硅胶管,再进气相进行分析,避免了GBZ/T300.1392017吸收液直接进样的弊端,方收稿日期:2 0 2 3-0 4
5、-14作者简介:安建华,男,19 7 9 年出生,毕业于上海交通大学,本科,工程师,研究方向为环境、职业卫生、食品检测污染物检测。山西化工Shanxi Chemical Industry文献标识码:A法检出限为0.13 g/mL。朱海豹等 3 采样甲基磺酸-水溶液作为吸收液采集乙醇胺类样品,离子色谱法(阳离子)分析工作场空气中的一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺,比较便捷,一样可以避免GBZ/T300.139一2017的吸收液对气相色谱系统不利的影响,离子色谱法的一乙醇胺检测限为0.0 2 4g/mL。其他一乙醇胺检测方法,有顾海芳 4 使用荔甲氧羰酰氯(Fmoc-cl)同步衍生一乙醇胺和氨基甘油残
6、留,用高效液相色谱法进行检测,一乙醇胺的检测限为 4g/L。李慧勇等 5使用液相色谱串联质谱法测定食品接触材料中5种乙醇胺化合物,一乙醇胺线性范围15 7 50 g/L,检出限5.0 g/kg。以上这些方法都有各自优点,也都存在一些问题,为了开发灵敏度满足国家标准并且弊端更少的方法,经过实验,本研究推出了一乙醇胺硅烷化衍生,气质检测的方法。1实验部分1.1仪器和装置7890A-5975C气相色谱质谱联用仪器,配备EI离子源,安捷伦公司;烘箱,上海博迅实业有限公司医疗设备厂;水浴氮吹仪,上海安谱实验科技股份有限公司。1.2材料与试剂一乙醇胺,标准品,纯度9 9.5%,德国Dr.Ehrenstor
7、fer公司;乙腈,色谱纯试剂,纯度9 9.8%,默克试剂;硅烷化试剂BSTFA+TMCS,99%+1%,1mL/支,Regis公司;吡啶,分析纯试剂,纯度9 9.5%,国药集团化学试剂有限公司;盐酸试剂,优级纯,质量分数32%,国药集团化学试剂有限公司。1.3林样品的采样、运输和保存1.3.1叭吸收液配置量取体积分数为3 2%的盐酸水溶液57 10 0 0 mLTotal 216No.11,2023D0I:10.16525/14-1109/tq.2023.11.020文章编号:10 0 4-7 0 50(2 0 2 3)11-0 0 53-0 3山西化工第43 卷加人容量瓶内,加人纯水定容至刻
8、度,配置成0.5mol/L的盐酸水溶液。1.3.2短时间采样和长时间采样工作场所空气的一乙醇胺采样方式一般为短时间采样,串联两支各装入5mL摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸水溶液的大泡吸收管,以50 0 mL/min流量采集15min。如需检测环境空气中乙醇胺,则需要长时间采样,串联2 支各装0.5mol/L的盐酸水溶液的大泡吸收管,以50 0 mL/min流量采集6 0 min。无论短时间和长时间采样均需要同步采集空白样品。1.3.3样品运输和保存样品采集完毕,立即封闭采样进气口和出气口,然后置于清洁包装容器中进行运输,尽快送回实验室,如样品不能及时分析,应该于4下保存,3 d内应完成分析工
9、作。1.4样品前处理和衍生1)将前后两支大泡管中吸收液分别转人2 个5mL容量瓶内,用少量吸收液润洗采样管内部,一并倒人容量瓶内,定容至刻度。2)容量瓶内用移液管移取1mL,放入10 mL的顶空瓶内,45水浴氮吹干,加2 mL甲醇润洗顶空瓶内壁,再次氮吹干。3)吹干后,将顶空瓶放置于烘箱内,9 0 开口继续干燥40 min。由于此时一乙醇胺和盐酸结合,以盐酸盐的形式存在,所以可以在氮吹干、一定温度的加热烘烤条件下保持稳定,损失很小。4)将顶空瓶从烘箱内拿出冷却至室温,加人乙腈200L,吡啶3 0 L,硅烷化试剂N,0-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)(9 9
10、%+1%)2 0 0 L,加完试剂后顶空瓶迅速加盖密封,涡旋振荡3 0 s,放入烘箱内,8 0 衍生3 0 min。(反应公式见图1)CH,CHSi-CH,HCHCFCH,Chemical Formula:C,H,NOExact Mas:61.05一乙醇胺5反应结束后,顶空瓶从烘箱拿出冷却,45水浴氮吹近干,加人0.50 mL乙酸乙酯复溶,旋涡振荡30s,装人进样小瓶上机分析。1.5标准溶液的制作称取一乙醇胺标准品2 5mg到2 5mL容量瓶内,加人0.5mol/L盐酸水溶液定容至刻度,配成质量浓度为10 0 0 g/mL的一乙醇胺标准溶液,逐步稀释至1g/mL的工作液,用移液枪移取工作液5、
11、10、20、40、8 0、16 0 L,另外,加人0.5mol/L盐酸水溶液9 9 5、9 9 0、9 8 0、9 6 0、9 2 0、8 40 L,混合后,同样品一样处理衍生。最终用0.5mL乙酸乙酯定容,得到标准曲线点为10、2 0、40、8 0、16 0、3 2 0 ng/mL这6 个质量浓度,线性相关系数可以达到0.9 9 7。1.6气相色谱质谱分析条件汽化室温度设置:2 6 0;辅助温度:3 0 0;离子源温度:2 3 0;色谱柱:DB-5MS毛细管色谱柱,30 m0.25mm0.25m;柱温:6 5保持2 min,以25/m i n 速度上升到2 8 0,保持2 min;进样方式:
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