快速测定白酒工业废水-底锅水总磷方法的探究.pdf
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1、快速测定白酒工业废水-底锅水总磷方法的探究张良东,郭文杰(安徽古井贡酒股份有限公司,安徽亳州236820)摘要:总磷是评价白酒工业废水的重要指标之一。白酒工业废水-底锅水中的磷以正磷酸盐、混合磷酸盐和有机结合的磷的形式存在。水中磷的测定,通常按其存在形式分别测定总磷和正磷酸盐;钼酸铵分光光度法GB11893 中总磷的测定需要消解,耗时较长,由于底锅水中各成分稳定,通过研究白酒工业废水-底锅水总磷与正磷酸盐的比例关系,根据正磷酸盐的浓度推断出总磷的浓度。正磷酸盐的测定为目视比色法,即样品的反应颜色与一系列已知总磷浓度梯度的颜色板比对,从而快速地判断样品正磷酸盐的浓度。关键词:总磷;白酒工业废水;
2、底锅水;目视比色法;快速中图分类号:TS262.3;TS207.3文献标识码:BRapid Determination of Liquor Industrial Wastewater-Pot Water TotalPhosphorus MethodZHANG Liangdong,GUO WenJie(Anhui Gujing Distillery Co.,Ltd.,Bozhou 236820,Anhui,China)Abstract:Total phosphorus is one of the important indexes to evaluate liquor industry wast
3、ewater.Liquor industry wastewater-pot waterphosphorus orthophosphate,mixed phosphate and organic bound phosphorus in the form of.Determination of phosphorus in water,usuallyaccording to their existing forms of total phosphorus and orthophosphate were determined;ammonium molybdate spectrophotometricd
4、etermination of total phosphorus in the need to digest GB11893-89,take a long time,due to the stability of the ingredients of the pot potwater,through the study Liquor industrial wastewater-pot water total phosphorus and orthophosphate ratio relationship,according to theconcentration of orthophospha
5、te to infer the concentration of total phosphorus.The orthophosphate assay is a visual colorimetric assay inwhich the reaction color of the sample is compared to a series of color plates of known total phosphorus concentration gradients to quicklydetermine the orthophosphate concentration of the sam
6、ple.Key words:TP,liquor industrial waste water,pot water,visual colorimetry,fast磷是生物生长必须的元素之一,但水体中磷含量过高,会造成藻类的过度繁殖,直至富营养化,造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。因此,对水体中总磷的测定非常必要。总磷也是国家排放指标之一,要求外排水必须达到国家排水标准,所以必须严格控制各阶段水质总磷的含量,保证外排水达标排放。因此要控制白酒工业废水污染物的总磷排放总量就必须首先测定源头废水-底锅水排放浓度。测定水质总磷首先需要消解处理,使水中的混合磷酸盐和有机结合的磷转化为正磷酸盐,消解方法有
7、过硫酸钾消解法、硝酸-高氯酸消解法,总磷测定方法有离子色谱法、钼锑抗分光光度法、磷钼杂多酸分光光度法。这些方法的测定耗时较长,约为 6 h,不能为污水监控提供及时有效的技术支持。1方法原理收稿日期:2023-07-21作者简介:张良东(1989-),女,学士,工程师,主要从事于固态发酵、检测分析研究工作。新工艺 新设备 新技术本栏目由独家支持西凤文章编号:1002-8110(2023)06-0099-04第 50 卷 第 6 期2 0 2 3 年 11 月酿酒LIQUORMAKINGVol.50.6Nov.,202399研究白酒工业废水-底锅水总磷与正磷酸盐的比例关系,根据正磷酸盐的浓度推断出
8、总磷的浓度。总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法 GB11893,在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。正磷酸盐的测定为目视比色法,即样品的反应颜色与一系列已知总磷浓度梯度的颜色板比对,从而快速地判断样品正磷酸盐的浓度。2实验部分2.1实验仪器2.1.1紫外可见分光光度计 TU1810S2.1.250mL 具塞(磨口)刻度管2.1.3高压灭菌锅2.1.4比色板2.1.5分度吸管2.2试剂2.2.1硫酸(H2SO4),密度为 1.84 g/mL。2.2.2
9、抗坏血酸,100 g/L 溶液。2.2.3钼酸盐溶液溶解 13 g 钼酸铵于 100 mL 水中。溶解 0.35 g酒石酸锑钾于 100 mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300 mL 硫酸(1:1)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。2.2.4磷标准贮备溶液称取 0.21970.001 g 于 110干燥 2 h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至 1000 mL 容量瓶中,加入大约 800 mL 水、加5 mL 硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含磷 50.0 g。2.2.5磷标准使用溶液将 10.0 mL 的磷标准贮备溶液转移
10、至 250 mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00 mL 此标准溶液含磷 2.0 g。2.3底锅水正磷酸盐的测定2.3.1采样与样品2.3.1.1采取 500 mL 水样后加入 1 mL 硫酸(3.1)调节样品的 pH,使之低于或等于 1,或不加任何试剂于冷处保存。注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。2.3.2试样的制备2.3.2.1取 25 mL 样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。2.3.3测定步骤2.3.3.1发色分别向样品中加入 1 mL 抗坏血酸溶液混匀,30 s
11、 后加 2 mL 钼酸盐溶液充分混匀。2.3.3.2比色室温下放置 15 min 后,样品的反应颜色与一系列已知总磷浓度梯度的比色板比对,颜色最相近的即为该样品正磷酸盐的浓度,从比色板上查得正磷酸盐的含量。注:如显色时室温低于 13,可在2030水浴上显色 15 min 即可。)2.3.3.3计算(mg/L)=(0/0.9)式中:样品中总磷浓度,mg0样品中正磷酸盐浓度,mg0.9正磷酸盐与总磷的浓度系数关系稀释倍数。结果保留 3 位有效数字。2.4底锅水总磷的测定按照水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 11893-89 步骤测定。2.5底锅水总磷与正磷酸盐浓度关系的研究2.5.1绘制校准
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