精选-食品分析复习题.doc
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1、食品分析复习题一、填空题(一)基础知识、程序1、系统误差通常可分为方法误差、试剂误差及仪器误差,在食品分析中消除该误差的常用手段有:回收率实验、做空白试验和仪器校正。2、样品采样数量为:样品一式三份,分别供 检验 、 复检 、保留备查 。3、精密度通常用 偏差 来表示,而准确度通常用 误差 来表示。4、样品保存的原则是 干燥 、 低温 、 避光 、密封。5、食品分析技术常采用的分析方法有: 化学分析法 、 仪器分析法 、 感官分析法 。6、样品采样数量为:样品一式三份,分别供 检验 、复检、保留备查 。7、根据误差的来源不同,可以将误差分为 偶然误差 和 系统误差 。8、均匀的固体样品如奶粉,
2、同一批号的产品,采样次数可按 (填公式)决定,所以,200袋面粉采样 10 次。9、食品分析的一般程序包括采样、制备、预处理、成分分析和 数据记录与处理10、食品分析与检验可以分为 物理检验、化学检验、仪器检验、感官检验。样品的制备的目的是保证样品均匀一致 ,使样品其中任何部分都能代表被测物料的 成分。11、国家标准规定的对各类食品的检测项目都是从人的 感官、理化、卫生指标三个方面进行。12、化学试剂的等级AR、CP、LR分别代表 分析纯 、 化学纯 、 实验室级 。13、移液管的使用步骤可以归纳为 一吸二擦三定四转移 。14、称取20.00g系指称量的精密度为 0.1。15、根据四舍六入五成
3、双的原则,64.705、37.735保留四位有效数字应为 64.70 、 37.74 。16、按有效数字计算规则,3.40+5.728+1.00421, 0.032600.00814,0.03260.00814计算结果分别应保留 3 、 4 和 3 位有效数字。17、液体及半固体样品如植物油、酒类,取样量为 500ML。(二)水分1、测定面包中水分含量时,要求准备的仪器设备有:分析天平、 玻璃称量瓶 、 常温常压干燥箱 、 干燥器 。因为面包中水分含量14%, 故通常采用 两步干燥法 进行测定,恒重要求两次测量结果之差 小于2mg 。2、取一洁净的称量瓶在干燥箱中干燥至恒重后称得重量为3.12
4、00g,准确称取全脂乳2.0008g放入称量瓶中,置于105的干燥箱内干燥至恒重,称得质量为4.8250g,则全脂乳粉的水分含量为 14.8% 3、测定样品中水分含量:对于样品是易分解的食品,通常用 减压干燥 方法;对于样品中含有较多易挥发的成分,通常选用 水蒸气蒸馏法 ;对于样品中水分含量为痕量,通常选用 卡尔费休法 。4、共沸蒸馏法测定样品中的水分时,常用的有机溶剂有 苯 、 甲苯 、 二甲苯 。5、测定蔬菜中水分含量时,要求准备的仪器设备有:分析天平、 常温常压干燥箱、 干燥器、 称量瓶 。因为蔬菜中水分含量14%, 故通常采用 两步干燥法 进行测定,恒重要求两次测量结果之差 小于2mg
5、 。 6、糖果中水分测定应采用 减压干燥法 ,温度一般为 55-65 ,真空度为 4053kPa。(三)灰分1、样品中灰分的过程中,加速样品灰化的方法有:加入去离子水;加入疏松剂碳酸铵 ; 加入几滴硝酸或双氧水; 加入助灰化剂硝酸镁、醋酸镁 。2、样品灰分测定前,瓷坩埚的预处理方法为 用盐酸(1+4)溶液煮1-2h,洗净晾干后在外壁及盖上标记,置于马弗炉上恒重 。做标记应用 三氯化铁(5g/L)和等量蓝墨水的混合液。马佛炉的灰化温度一般为 550 ,灰化结束后,待马弗炉温度降到200 时取出坩埚。(四)酸度1、测定食品酸度时,要求所用的水必须为新煮沸后并冷却的蒸馏水,目的是除去其中的二氧化碳。
6、2、测定总挥发酸的时候,因一部分酸是以结合态的形式存在,通常我们加入 适量磷酸 使结合态的挥发酸离析。3、食品中的总酸度测定,一般以食品中具有代表性的酸的含量来表示。牛乳酸度以 乳酸表示 ,肉、水产品以 乳酸 表示,蔬菜类以 草酸 ,苹果类、柑橘类水果分别以 苹果酸 、 柠檬酸 表示。4、食品的酸度通常用 总酸度(滴定酸度)、 挥发酸度 、 有效酸度 来表示 ,测定方法分别为 直接/酸碱滴定法 、 蒸馏法 、 电位法。(五)脂类1、测定食品中脂类时,常用的提取剂中 乙醚 和 石油醚 只能直接提取游离的脂肪。2、测定牛乳中脂肪含量时,常用的方法有碱性乙醚提取法/罗紫哥特法 和 巴布科克氏法 。3
7、、测定含磷脂较多的鱼、肉、蛋制品中脂肪含量常采用 氯仿-甲醇法 。测定一般食品中总脂肪含量常采用 酸水解法 。4、准确取干燥后的奶粉2.0000g,采用碱性乙醚法测奶粉中脂肪的含量,接收瓶恒重后质量为112.2000g,装样品的接收瓶三次干燥结果分别为112.5240g、112.5215g、112.5230g,那么该全脂奶粉中脂肪含量为 。(六)蛋白质、氨基酸1、采用凯氏定氮法,添加CuSO4和K2SO4的作用是 催 化作用 、 作碱性反应的指示剂、消化终点的指示剂 和 提高溶液的沸点,加速有机物的分解 。2、凯氏定氮法测定蛋白质步骤分为湿法消化,碱化蒸馏 ; 硼酸吸收 ;盐酸标定 。3、双指
8、示剂甲醛滴定法测氨基酸总量,取等量的两份样品,分别在两份样品中加入 中性红 和 百里酚酞 作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至终点分别呈 琥珀色 和 淡蓝 颜色。4、食品中氨基酸态氮含量的测定方法有 电位滴定法 、 双指示剂甲醛滴定法 ,该方法的作用原理是利用氨基酸的 两性性质 ,甲醛的作用是 固定氨基 。(七)糖类1、测定样品中糖类时,常用的澄清剂有中性醋酸铅, 乙酸锌和亚铁氰化钾 , 硫酸铜和氢氧化钠 。2、某样品经水解后,其还原糖含量(以葡萄糖计)为20.0%,若换算为淀粉,则其含量为 18.0% 若换算为蔗糖,则其含量为 19.0% 3、常用的糖类提取剂有 水 和 乙醇 。4、还原糖通常
9、用氧化剂 费林试剂为标准溶液进行测定。指示剂是 次甲基蓝。5、提取样品中糖类时,常用的提取剂有 水 、 乙醇 ;一般食品中还原糖的测定方法有 直接滴定法 和 高锰酸钾法 ,分别选择 乙酸锌和亚铁氰化钾 、硫酸铜和氢氧化钠 做澄清剂,果蔬中还原糖提取时澄清剂应选择 直接滴定法 。6、直接滴定法测定还原糖含量的时候,滴定必须在沸腾的条件下进行,原因 本反应以次甲基蓝的氧化态蓝色变为无色的还原态,来指示滴定终点。次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成蓝色氧化型,此外氧化亚铜极其不稳定,易被空气中氧气氧化,保持沸腾,使上升蒸汽防止氧气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。7、费林试剂
10、由甲、乙溶液组成,甲为 硫酸铜和次甲基,乙为 氢氧化钠、碱性酒石酸铜、亚铁氰化钾(八)维生素1、测定脂溶性维生素的分析方法有 高效液相色谱法 和 比色法 。2、测定蔬菜中VC含量时,加入草酸溶液的作用是 防止VC被氧化 。3、固液层析法分离样品,主要是利用固体吸附剂表面对不同组分吸附力的大小不同进行分离的。4、液液层析法分离样品,主要是利用样品的组分在两种互不相溶的液体间的分配比 不同。(九)矿物质1、测定食品中汞含量时,一般不能用 干法灰化 进行预处理。2、测定食品中微量元素的分离浓缩方法是金属螯合物溶剂萃取法 和 离子交换色谱法 。3、测定食品中微量元素时,通常要加入哪种类型试剂: 还原剂
11、 ; 掩蔽剂 ; 鏊合剂 来排除干扰。4、分光光度法测样品中铁的含量时,加入 盐酸羟胺 试剂可防止三价铁转变为二价铁。5、测定微量元素时,消除其他元素干扰的方法是 金属螯合物溶剂萃取法 和 离子交换色谱法 。五、简答题(一)基础知识、程序1、简述样品采集、制备、保存的总原则?并简述什么叫四分法采样?答:样品采集的原则:所采集的样品要能够代表所要检测食品的性质。 样品制备的原则:制备的样品的各个部分的性质要保持一致。样品保存的原则:干燥、低温、密封、避光四分法采样:将原始样品充分混合均匀后,堆积在一张干净平整的纸上,用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形,将锥顶压平成一圆台,使圆台厚度约为3cm
12、;划“+”字等分为四份,取对角2份其余弃去,将剩下2份按上法再行混合,四分取其二,重复操作至剩余量为所需样品量为止。2、为什么要对样品进行预处理,简述样品预处理所要达到的要求?答:为了使试样中的待测组分处于适当的状态,以适应分析测定方法的需求,必须对食品试样进行预处理。样品预备处理的要求:消除干扰因素。完整保留被测组分。应能使被测定物质达到浓缩。(二)水分1、试设计测定果汁(鲜橙多)中水分含量的实验方案。(6分)仪器设备:蒸发皿,常温常压干燥箱,干燥器,电子天平,玻璃棒,海砂。样品:鲜橙多。(1)蒸发皿恒重:洗净 烘干 做标记 加海砂+玻璃棒105烘箱干燥1h 干燥器冷却0.5h 称重再次干燥
13、0.5h 冷却称重重复以上操作直至相邻两次质量差不超过2mg记录质量m1。(2)样品预处理:准确称量10-15g(M)果汁于已烘干至恒重的蒸发皿内,置于沸水浴上不断搅拌,蒸发至近干,擦去皿底的水滴;(3)移入干燥箱中105干燥至恒重,记录质量m2。(4)计算,根据下列公式计算该试样中水分含量,结果保留三位有效数字。2采用常压干燥法测定样品中的水分,样品应当符合的条件? (6分)1)水分是样品中唯一的挥发物质,不含或含其它挥发性成分极微。 2)水分可以较彻底地被去除,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只能用真空干燥除去结合水。 3)在加热过程中,样品中的其它组分由于发生化学反
14、应而引起的重量变化可以忽略不计,对热稳定的食品。 (三)灰分1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?与无机盐含量有什么区别?样品在灰化之前为什么要进行炭化?(6分)因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。所以我们把经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。区别:A、灰化时,某些易挥发的无机元素,如氯、碘、铅等,会挥发散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失,使这些成分减少。B、 灰化时,某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增加。炭化原因:A、 炭化可防止在灼烧时,因温度高而试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。B、 可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在
15、高温下发泡膨胀而溢出坩埚。C、 不经炭化而直接灰化,碳粒易包住,灰化不完全。2、简述灰分测定和水分测定过程中的恒重操作的异同点?并简述水分测定过程中如何进行恒重操作?(6分)答 :相同:样品和器皿都需要恒重;恒重的原理相同不同点:恒重操作的时间不同,水分干燥2-4h,灰分灰化时间长 恒重操作的仪器不同:水分用称量皿和烘箱,灰分用坩埚和马弗炉 恒重操作的标准不同:水分前后两次测量差2mg,灰分前后两次测量差0.5mg 恒重操作的温度不同:水分干燥95-105,灰分灰化约550水分恒重操作:称量皿恒重:称量皿洗净擦干后标号干燥箱(95-105)干燥1-2h,盖子斜支干燥器冷却至室温准确称重再放回烘
16、箱干燥30min冷却称重恒重(前后两次测量差2mg)样品恒重:称适量样品于干燥皿中干燥箱(95-105)干燥2-4h,盖子斜支干燥器冷却至室温准确称重再放回烘箱干燥1h冷却称重恒重(前后两次测量差2mg)(四)酸度1、有一食醋试样,欲测定其总酸度,因颜色过深,用滴定法终点难以判断,故拟用电位法滴定,如何进行测定?写出具体的测定方案?(6分)答:用PH计来判断终点。仪器:pH计,磁力搅拌器,150mL烧杯,5mL移液管。试剂:0.1mol/LNaOH标准滴定液,无CO2蒸馏水。(1) pH计打开预热后,选择6.86和9.22两种标准缓冲溶液用两点校正法进行校正,备用。 (2) 样品预处理-稀释(
17、3)成分分析用移液管准确吸取5mL(V)稀释的陈醋注入150mL烧杯中,用7O80mL无CO2水冲洗烧杯内壁后放到磁力搅拌器上,接通电源,将复合电极浸入试液的适当位置,用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定,pH计上读数为8.20到达终点,记录消耗的体积V1。做三次平行。(4)空白试验。用水代替试液,按(2)操作,记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V2。(5)根据消耗的体积求出食醋的总酸度,结果按醋酸(K=0.060)计算,公式如下,结果保留三位有效数字。 (五)脂类1、测定脂肪时常用的提取剂有哪些?各自的特点如何?测定一般食品(结合态脂肪少)的脂肪含量用什么方法?测定乳及乳制品中脂肪含量用什么方
18、法?对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等,测定其脂肪含量用什么方法?(6分)答:(1)常用的提取剂有:无水乙醚、石油醚、氯仿甲醇。乙醚优点:溶解脂肪能力强,便宜,沸点低(34.6)缺点:易燃,易爆(空气中最大允许浓度为400ppm) ,易饱和约2%的水分,含水后可抽提出糖分等非脂成分,且含水乙醚的抽提能力下降(用无水乙醚,且样品必须预先烘干),只能提取游离脂肪石油醚优点:比乙醚不易燃,比乙醚憎水,允许样品有少量水分缺点:溶解脂肪能力比乙醚弱,沸点高为35-38,只能提取游离脂肪氯仿甲醇特点:可提取结合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。(3分)(3)一般食品可用索氏提取法、酸水解法。乳及乳制品可用罗紫-哥特里法
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