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食品分析复习题
一、填空题
（一）基础知识、程序
1、系统误差通常可分为方法误差、试剂误差及仪器误差，在食品分析中消除该误差的常用手段有：回收率实验、做空白试验和仪器校正。
2、样品采样数量为：样品一式三份，分别供 检验 、 复检 、保留备查 。
3、精密度通常用 偏差 来表示，而准确度通常用 误差 来表示。
4、样品保存的原则是 干燥 、 低温 、 避光 、密封。
5、食品分析技术常采用的分析方法有： 化学分析法 、 仪器分析法 、 感官分析法 。
6、样品采样数量为：样品一式三份，分别供 检验 、复检、保留备查 。
7、根据误差的来源不同，可以将误差分为 偶然误差 和 系统误差 。
8、均匀的固体样品如奶粉，同一批号的产品，采样次数可按 （填公式）决定，所以，200袋面粉采样 10 次。
9、食品分析的一般程序包括  采样、 制备  、 预处理 、成分分析 和 数据记录与处理
10、食品分析与检验可以分为   物理检验、 化学检验、   仪器检验、 感官检验 。样品的制备的目的是保证样品  均匀一致   ，使样品其中任何部分都能代表被测物料的  成分。
11、国家标准规定的对各类食品的检测项目都是从人的  感官、理化、 卫生指标 三个方面进行。
12、化学试剂的等级AR、CP、LR分别代表 分析纯 、 化学纯 、 实验室级 。
13、移液管的使用步骤可以归纳为 一吸二擦三定四转移 。
14、称取20.00g系指称量的精密度为 0.1。
15、根据四舍六入五成双的原则，64.705、37.735保留四位有效数字应为 64.70 、 37.74 。
16、按有效数字计算规则，3.40+5.728+1.00421， 0.03260×0.00814，0.0326×0.00814计算结果分别应保留 3 、 4 和 3 位有效数字。
17、液体及半固体样品如植物油、酒类，取样量为   500ML 。

（二）水分
1、测定面包中水分含量时，要求准备的仪器设备有：分析天平、 玻璃称量瓶 、 常温常压干燥箱 、 干燥器 。因为面包中水分含量>14%, 故通常采用 两步干燥法 进行测定，恒重要求两次测量结果之差 小于2mg 。
2、取一洁净的称量瓶在干燥箱中干燥至恒重后称得重量为3.1200g，准确称取全脂乳2.0008g放入称量瓶中，置于105℃的干燥箱内干燥至恒重，称得质量为4.8250g，则全脂乳粉的水分含量为 14.8%
3、测定样品中水分含量：对于样品是易分解的食品，通常用 减压干燥 方法；对于样品中含有较多易挥发的成分，通常选用 水蒸气蒸馏法 ；对于样品中水分含量为痕量，通常选用 卡尔费休法 。
4、共沸蒸馏法测定样品中的水分时，常用的有机溶剂有 苯 、 甲苯 、 二甲苯 。

5、测定蔬菜中水分含量时，要求准备的仪器设备有：分析天平、 常温常压干燥箱、 干燥器、 称量瓶 。因为蔬菜中水分含量>14%, 故通常采用 两步干燥法 进行测定，恒重要求两次测量结果之差 小于2mg 。
6、糖果中水分测定应采用 减压干燥法 ，温度一般为 55-65℃ ，真空度为 40~53kPa。

（三）灰分
1、样品中灰分的过程中,加速样品灰化的方法有：加入去离子水；加入疏松剂碳酸铵 ； 加入几滴硝酸或双氧水； 加入助灰化剂硝酸镁、醋酸镁 。
2、样品灰分测定前，瓷坩埚的预处理方法为 用盐酸（1+4）溶液煮1-2h，洗净晾干后在外壁及盖上标记，置于马弗炉上恒重 。做标记应用 三氯化铁（5g/L）和等量蓝墨水的混合液。马佛炉的灰化温度一般为 550℃ ，灰化结束后，待马弗炉温度降到200℃ 时取出坩埚。

（四）酸度
1、测定食品酸度时，要求所用的水必须为新煮沸后并冷却的蒸馏水，目的是除去其中的二氧化碳。
2、测定总挥发酸的时候，因一部分酸是以结合态的形式存在，通常我们加入 适量磷酸 使结合态的挥发酸离析。
3、食品中的总酸度测定，一般以食品中具有代表性的酸的含量来表示。牛乳酸度以 乳酸表示 ，肉、水产品以 乳酸 表示，蔬菜类以 草酸 ，苹果类、柑橘类水果分别以 苹果酸 、 柠檬酸 表示。
4、食品的酸度通常用 总酸度（滴定酸度）、 挥发酸度 、 有效酸度 来表示 ，测定方法分别为 直接/酸碱滴定法 、 蒸馏法 、 电位法。

（五）脂类
1、测定食品中脂类时，常用的提取剂中 乙醚 和 石油醚 只能直接提取游离的脂肪。
2、测定牛乳中脂肪含量时，常用的方法有碱性乙醚提取法/罗紫—哥特法 和 巴布科克氏法 。
3、测定含磷脂较多的鱼、肉、蛋制品中脂肪含量常采用 氯仿-甲醇法 。测定一般食品中总脂肪含量常采用 酸水解法 。
4、准确取干燥后的奶粉2.0000g,采用碱性乙醚法测奶粉中脂肪的含量，接收瓶恒重后质量为112.2000g,装样品的接收瓶三次干燥结果分别为112.5240g、112.5215g、112.5230g,那么该全脂奶粉中脂肪含量为 。

（六）蛋白质、氨基酸
1、采用凯氏定氮法，添加CuSO4和K2SO4的作用是 催 化作用 、 作碱性反应的指示剂、消化终点的指示剂 和 提高溶液的沸点，加速有机物的分解 。
2、凯氏定氮法测定蛋白质步骤分为湿法消化，碱化蒸馏 ； 硼酸吸收 ；盐酸标定 。
3、双指示剂甲醛滴定法测氨基酸总量，取等量的两份样品，分别在两份样品中加入 中性红 和 百里酚酞 作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点分别呈 琥珀色 和 淡蓝 颜色。

4、食品中氨基酸态氮含量的测定方法有 电位滴定法 、 双指示剂甲醛滴定法 ，该方法的作用原理是利用氨基酸的 两性性质 ，甲醛的作用是 固定氨基 。

（七）糖类
1、测定样品中糖类时，常用的澄清剂有中性醋酸铅， 乙酸锌和亚铁氰化钾 ， 硫酸铜和氢氧化钠 。
2、某样品经水解后，其还原糖含量（以葡萄糖计）为20.0%，若换算为淀粉，则其含量为 18.0% 若换算为蔗糖，则其含量为 19.0%
3、常用的糖类提取剂有 水 和 乙醇 。
4、还原糖通常用氧化剂   费林试剂         为标准溶液进行测定。指示剂是  次甲基蓝     。
5、提取样品中糖类时，常用的提取剂有 水 、 乙醇 ；一般食品中还原糖的测定方法有 直接滴定法 和 高锰酸钾法 ，分别选择 乙酸锌和亚铁氰化钾 、硫酸铜和氢氧化钠 做澄清剂，果蔬中还原糖提取时澄清剂应选择 直接滴定法 。
6、直接滴定法测定还原糖含量的时候，滴定必须在沸腾的条件下进行，原因 本反应以次甲基蓝的氧化态蓝色变为无色的还原态，来指示滴定终点。次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成蓝色氧化型，此外氧化亚铜极其不稳定，易被空气中氧气氧化，保持沸腾，使上升蒸汽防止氧气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。
7、费林试剂由甲、乙溶液组成，甲为  硫酸铜和次甲基，乙为 氢氧化钠、碱性酒石酸铜、亚铁氰化钾 

（八）维生素
1、测定脂溶性维生素的分析方法有 高效液相色谱法 和 比色法 。
2、测定蔬菜中VC含量时，加入草酸溶液的作用是 防止VC被氧化 。
3、固液层析法分离样品，主要是利用固体吸附剂表面对不同组分吸附力的大小不同进行分离的。
4、液液层析法分离样品，主要是利用样品的组分在两种互不相溶的液体间的分配比 不同。

（九）矿物质
1、测定食品中汞含量时，一般不能用 干法灰化 进行预处理。
2、测定食品中微量元素的分离浓缩方法是金属螯合物溶剂萃取法 和 离子交换色谱法 。
3、测定食品中微量元素时，通常要加入哪种类型试剂： 还原剂 ； 掩蔽剂 ； 鏊合剂 来排除干扰。
4、分光光度法测样品中铁的含量时，加入 盐酸羟胺 试剂可防止三价铁转变为二价铁。
5、测定微量元素时，消除其他元素干扰的方法是 金属螯合物溶剂萃取法 和 离子交换色谱法 。

五、简答题
（一）基础知识、程序

1、简述样品采集、制备、保存的总原则？并简述什么叫四分法采样？
答：样品采集的原则：所采集的样品要能够代表所要检测食品的性质。
样品制备的原则：制备的样品的各个部分的性质要保持一致。
样品保存的原则：干燥、低温、密封、避光
四分法采样：将原始样品充分混合均匀后，堆积在一张干净平整的纸上，用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm；划“+”字等分为四份，取对角2份其余弃去，将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重复操作至剩余量为所需样品量为止。

2、为什么要对样品进行预处理，简述样品预处理所要达到的要求？
答：为了使试样中的待测组分处于适当的状态，以适应分析测定方法的需求，必须对食品试样进行预处理。
样品预备处理的要求：
①消除干扰因素。
②完整保留被测组分。
③应能使被测定物质达到浓缩。

（二）水分
1、试设计测定果汁（鲜橙多）中水分含量的实验方案。(6分)
仪器设备：蒸发皿，常温常压干燥箱，干燥器，电子天平，玻璃棒，海砂。
样品：鲜橙多。
（1）蒸发皿恒重：洗净→ 烘干→ 做标记 →加海砂+玻璃棒→105℃烘箱干燥1h → 干燥器冷却0.5h →称重→再次干燥0.5h →冷却称重→重复以上操作直至相邻两次质量差不超过2mg→记录质量m1。
（2）样品预处理：准确称量10-15g(M)果汁于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于沸水浴上不断搅拌，蒸发至近干，擦去皿底的水滴；
（3）移入干燥箱中105℃干燥至恒重，记录质量m2。
（4）计算,根据下列公式计算该试样中水分含量，结果保留三位有效数字。

2．采用常压干燥法测定样品中的水分，样品应当符合的条件？ （6分）
1)水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其它挥发性成分极微。
2)水分可以较彻底地被去除，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只能用真空干燥除去结合水。
3)在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计，对热稳定的食品。

（三）灰分
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？与无机盐含量有什么区别？样品在灰化之前为什么要进行炭化？（6分）
因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。所以我们把经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。
区别：

A、灰化时，某些易挥发的无机元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些成分减少。
B、 灰化时，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加。
炭化原因：
A、 炭化可防止在灼烧时，因温度高而试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。
B、 可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。
C、 不经炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。

2、简述灰分测定和水分测定过程中的恒重操作的异同点？并简述水分测定过程中如何进行恒重操作？（6分）
答 ：相同：样品和器皿都需要恒重；恒重的原理相同
不同点：恒重操作的时间不同，水分干燥2-4h，灰分灰化时间长
恒重操作的仪器不同：水分用称量皿和烘箱，灰分用坩埚和马弗炉
恒重操作的标准不同：水分前后两次测量差≤2mg，灰分前后两次测量差≤0.5mg
恒重操作的温度不同：水分干燥95-105℃，灰分灰化约550℃
水分恒重操作：
称量皿恒重：称量皿洗净擦干后标号→干燥箱（95-105℃）干燥1-2h，盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥30min→冷却称重→恒重（前后两次测量差≤2mg）
样品恒重：称适量样品于干燥皿中→干燥箱（95-105℃）干燥2-4h，盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥1h→冷却称重→恒重（前后两次测量差≤2mg）

（四）酸度
1、有一食醋试样，欲测定其总酸度，因颜色过深，用滴定法终点难以判断，故拟用电位法滴定，如何进行测定？写出具体的测定方案？（6分）
答：用PH计来判断终点。
仪器:pH计，磁力搅拌器，150mL烧杯,5mL移液管。
试剂：0.1mol/LNaOH标准滴定液，无CO2蒸馏水。
(1) pH计打开预热后，选择6.86和9.22两种标准缓冲溶液用两点校正法进行校正，备用。
(2) 样品预处理-稀释
（3）成分分析
用移液管准确吸取5mL（V）稀释的陈醋注入150mL烧杯中，用7O～80mL无CO2水冲洗烧杯内壁后放到磁力搅拌器上，接通电源，将复合电极浸入试液的适当位置，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，pH计上读数为8.20到达终点,记录消耗的体积V1。做三次平行。
（4）空白试验。用水代替试液，按(2)操作，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V2。
（5）根据消耗的体积求出食醋的总酸度，结果按醋酸（K=0.060）计算，公式如下，结果保留三位有效数字。

（五）脂类
1、测定脂肪时常用的提取剂有哪些？各自的特点如何？测定一般食品（结合态脂肪少）的脂肪含量用什么方法？

测定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等，测定其脂肪含量用什么方法？（6分）
答：（1）常用的提取剂有：无水乙醚、石油醚、氯仿－甲醇。
①乙醚
优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）
缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm） ，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪
②石油醚
优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分
缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点高为35-38℃，只能提取游离脂肪
③氯仿－甲醇特点：可提取结合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。（3分）
（3）一般食品可用索氏提取法、酸水解法。
乳及乳制品可用罗紫-哥特里法（碱性乙醚法）和巴布科克法。
测定含磷脂的结合态脂类的脂肪含量用氯仿－甲醇提取法。（3分）

2、简述用索氏提取法测定脂类含量，当抽提完毕后，如何回收提取剂，提取剂的特点？（6分）
答：回收提取剂：
取出滤纸包，按原来的装置继续提取，当抽提器内的液面与虹吸管还有一定差距时取下抽提器，用空试剂瓶在抽提器下端接住，稍倾斜抽提器，使乙醚发生虹吸现象，从下端流出。
提取剂的特点：
乙醚：乙醚
优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）
缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm） ，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪
对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。

3、罗紫.哥特里法测定奶粉脂肪含量时，加入氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分别是什么？（6分）
答：氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解盐，破坏脂肪球膜；
乙醇是使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出；
乙醚是提取脂肪；
石油醚的作用是降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并使分层明显。

4、预测定冰淇淋中脂肪含量，请设计实验方案。
碱性乙醚法

（六）蛋白质、氨基酸
1、简述经典的蛋白质测定过程中，每一步颜色的变化。（6分）
答：凯氏定氮测蛋白质含量分为四步：湿法消化、碱化蒸馏、硼酸吸收、盐酸滴定。
步骤
反应前后颜色变化

湿法消化
凯氏烧瓶内：样品加硫酸炭化后黑色→加热消化后红棕色→棕褐色→蓝绿色/墨绿色（消化终点）→淡蓝色（冷却后溶液）
碱化蒸馏
反应室：深蓝色或黑色沉淀
硼酸吸收
紫红色→绿色
盐酸滴定
甲基红和溴甲酚绿混合指示剂：绿色→灰色
甲基红和亚甲基蓝混合液：绿色→浅红色

2、样品经消化进行蒸馏前，为什么要加入氢氧化钠？加入NaOH后溶液发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明什么问题？须采用什么措施？（6分）
答：加入氢氧化钠进行碱化蒸馏，将氨气蒸馏出来，作为反应物，这时溶液会变成深蓝色或产生黑色沉淀，因为本实验要求氢氧化钠的量一定要足够，过量的氢氧化钠会跟硫酸铜反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，蓝色沉淀在加热的情况下会分解成黑色的氧化亚铜沉淀。
如果没有上述现象，说明氢氧化钠加的量不族，需要继续加入氢氧化纳，直到产生上述现象为止。

3、简述凯氏定氮法测定蛋白质的步骤及注意事项？（至少6点）（6分）
答：操作步骤：
样品称重→湿法消化→样品稀释→碱化蒸馏→硼酸吸收→盐酸滴定→空白实验→数据处理
注意事项：
A、所用的试剂溶液 必须用无氨蒸馏水配制。蒸馏前给水蒸汽发生器内装水至2/3容积处，加甲基橙指示剂数滴及硫酸数ml以使其始终保持酸性，这样可以避免水中的氨被蒸出而影响结果的测定。
B、消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免黏附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮的损失。
C、 消化过程中应注意不断转动凯氏瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。
D、 样品中若含脂肪或糖较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并时时摇动；或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。
E、 当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢2-3m1后再继续加热消化。
F、 有机物如分解完全。消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。
G、 在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象。
H、 本实验要求氢氧化钠的量一定要足够，溶液呈碱性使氨游离出来，加热蒸馏即可释放出氨气。
L、 硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中使用。
M、蒸馏完毕后。应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后关掉热源，否则可能造成吸收液倒吸。

4、凯氏定氮过程中，怎样防止氨的损失？（至少6点）
答：①装置搭建好了之后要先进行检漏，利用虹吸原理。

②在蒸汽发生瓶中要加甲基橙指示剂数滴及硫酸数ml以使其始终保持酸性，以防水中氨蒸出。
③加入NaOH一定要过量，否则氨气蒸出不完全。
④加样小漏斗要水封，
⑤夹紧废液蝴蝶夹后再通蒸汽，
⑥在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象，防止漏气
⑦冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能通蒸汽蒸馏
⑧硼酸吸收液温度不应超过40℃，避免氨气逸出
⑨蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面，再蒸1分钟，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，

5、试述奶饮料营养快线中蛋白质含量的测定方案。
取样量不同：10-25ML

（七）糖类
1、测定样品中还原糖含量时，要在沸腾条件下进行滴定，并且要对样品进行预滴定，目的分别是什么？ （6分）
答：保持沸腾目的：本反应以次甲基蓝的氧化态蓝色变为无色的还原态，来指示滴定终点。次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成蓝色氧化型，此外氧化亚铜极其不稳定，易被空气中氧气氧化，保持沸腾，使上升蒸汽防止氧气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。
对样品预滴定的目的是：（1）通过预滴定可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使测定时样品溶液的消耗体积与斐林试剂标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积相近，一般消耗样液量在10mL左右。（2）通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。

2、测定苹果中还原糖含量，如何对苹果样品进行预处理，试述操作步骤？（6分）
答：预处理流程：清洁、随机采样、粉碎、再用水提取及澄清剂澄清。
（1）样品制备 洗净后，除去果梗及内核不可食部分，用不锈钢刀切成小块，随机取样100g,加入100mL蒸馏水，置于组织捣碎机快速打成匀浆；
（2）提取 用减量法精确称取10g匀浆，用漏斗转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗漏斗并入容量瓶中，带瓶内总量至150mL左右时，用6mol/L氢氧化钠溶液中和有机酸，每加1-2滴摇匀，直至瓶内溶液至中性为止。
（3）澄清 加入20mL乙酸铅溶液（20%），摇匀，放置10min,再加20mL硫酸钠溶液（10%）以除去过量的铅，摇匀后，加水至刻度，混匀。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液20mL作用，滤液备用。

3、精确度和准确度的关系？用直接滴定法测定还原糖时，怎样提高测定结果的准确度？
答：准确度：表示分析结果与真实值的接近程度，通常用相对误差来表示。
精确度：平行测量的各实验值之间的相互接近程度，通常用相对平均偏差来表示。
精确度是保证准确度的前提条件，精确度高的不一定准确度高；准确度高，精确度也一定要高。

A、用哪种还原糖表示结果就用相应的已知浓度的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。
B、对样品进行预滴定，通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1ml左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。
C、滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度；二可防止空气进入，使还原型次甲基蓝和氧化亚铜不被空气中氧所氧化。
D、滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上拿下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。
E、在测定过程中要严格遵守标定或时所规定的操作条件，如热源强度（电炉功率）、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等，使平行实验条件保持一致。

5、简要描述测定火腿中亚硝酸盐含量的标准曲线的制作方法。（6分）
答：（1）吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 亚硝酸钠标准使用液(5μｇ/mL)（相当于0.0 μｇ、1.0 μｇ、2.0 μｇ、3.0 μｇ、4.0 μｇ、5.0 μｇ、7.5 μｇ、10.0 μｇ、12.5 μｇ亚硝酸钠）（至少7个等梯度点），分别置于50 mL 带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2 mL 对氨基苯磺酸溶液(0.4%)，混匀，静置3 min～5 min 后各加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液(0.2%)，加水至刻度，混匀，静置15 min，用2 cm比色杯，以零管调节零点，于波长 538 nm 处测吸光度。
（2）测量前：分光光度计先要预热30min，比色杯要进行校正。
（3）以亚硝酸盐含量m为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。
六、计算题
1、某乳品检验工欲对收购牛乳进行新鲜度检验，具体操作如下：量取10mL样品于三角瓶中，加20mL水稀释后，以酚酞为指示剂，用0.1050 mol/L的NaOH溶液滴定至终点，四次滴定的数据分别为：(1) 1.76 mL (2) 1.98 mL (3) 1.70 mL (4) 1.74 mL。同时做空白试验，消耗NaOH溶液0.02 mL。请根据以上检验数据，计算该牛乳的滴定酸度ºT（Q=0.76），并判断该牛乳是否合格。
数据取舍
Q=(V2-V1)/(V2-V3)=(1.98-1.76)/(1.98-1.70)=0.22/0.28=0.78＞0.76（舍去）

结果说明：该牛奶是新鲜样品，合格。

2、精确称取2.36g炼乳，加少量水溶解转移至250ml容量瓶中，缓慢加澄清剂定容，静置分层。干滤，取滤液放入滴定管中，滴定费林试剂，消耗11.28ml，另取滤液50ml至250ml容量瓶中，加入5ml（1+1）的盐酸，摇匀，置68-70℃水浴锅中恒温水解15min，冷却，中和，定容至刻度，移入碱式滴定管。滴定费林试剂，消耗13.52ml；计算：炼乳中乳糖及蔗糖的含量。

（10ml费林溶液相当于9.83mg的转化糖；相当于13.33mg的乳糖）
解：假设2.36g炼乳中含乳糖R1、蔗糖X

3、欲测定苹果的总酸度，称得一苹果样品重300g，经组织捣碎机搅拌后移入250mL的容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度，过滤，得到滤液为200mL，分别取滤液10mL放入三个同规格洁净的锥形瓶内，然后分别加入经煮沸后冷却的水50mL，2滴酚酞指示剂，用0.1020mol/L的标准氢氧化钠滴定，三份样品分别消耗11.18mL、11.22mL、11.20mL，另滴一份空白消耗标准碱溶液0.02ml，求苹果中总酸度含量？（K乳酸=0.090、K苹果酸=0.067、K柠檬酸=0.064）
解：

4、欲测定奶粉中蛋白质的含量，现取0.9500g奶粉，经消化后转移至100ml的容量瓶且定容至刻度，取10mL 样液和过量的NaOH加入微量凯氏装置后，用硼酸进行吸收，用0.0100mol/L的盐酸进行滴定，消耗盐酸12.50mL，空白为0，求奶粉中蛋白质含量？（奶粉的蛋白质系数为6.38）
解：

5、准确称取50.00ml牛乳，用0.1200mol/lNaOH溶液滴定，以酚酞作指示剂，滴定至微红终点，共消耗8.00ml。试计算该牛乳的酸度。

0.12/0.1*8*100/50=19.2T

七、综合题
1、以大批量的桶装牛乳为例，说明采样的程序及采样的方法及在牛乳酸度的测定中如何提高分析结果的可靠程度？
答：对于大批量桶装牛乳，先按采样公式 [其中N-检测对象的数目（件、袋、桶等）；S-采样点数]确定采取的瓶数，再开启包装，混合均匀，用虹吸法分上、中、下三层各采取少部分检样，然后混合分取，缩减到多需数量的平均样品。平均样品再分为试样样品、复检样品和保留样品。
1) 对各种试剂进行标定，仪器进行校正
2) 增加测量次数，做平行实验
3) 作空白实验
4) 作对照实验
5) 正确选取样品的量

2、简述测定液体牛乳中水分含量的方法？
答：直径为5cm~7cm的称量皿→加大约20g精制海砂→在105℃的烘箱中干燥2h→干燥器内冷却0.5h→反复至恒重（≤2mg）M器
准确移取5mL牛乳→上述称量皿→水浴蒸发近干→檫去外面的水渍→105℃的烘箱中干燥3h→干燥器内冷却0.5h→105℃的烘箱中干燥1h→干燥器内冷却0.5h→重复至恒重（≤2mg）M终

3、在下列的例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？
（1）热空气干燥时：
A.样品颗粒形状太大
B.含高浓度挥发性风味化合物
C. 样品具有吸湿性
D.表面硬皮的形成
E.含有干燥样品的干燥器未正确密封
（2）甲苯蒸馏法：
A.样品中水和溶剂间形成的乳浊液没有分离
B.冷凝器中残留水滴
（3）卡尔费休法：
A.天气非常潮湿时称量起始样品
B.样品研磨得非常粗糙
C.食品中富含维生素C

七、名词解释
1、检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品。
2、精密度：平行测量的各实验值之间的相互接近程度。
3、皂化法：通过加碱使油脂变成极性很大的水溶性物质而除去，从而使油脂中那些要测定的非极性物质就能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
4、磺化法：
5、有机物破坏法：用于食品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉。

6、空白试验：在不加试样的情况下，按同样的条件和分析方法进行的分析方法。
7、恒重：前后两次重量差不超过2mg称为恒重。
8、总灰分：食品中组分经高温灼烧时，有机成分就挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
9、水不溶性灰分：不能溶解于水的灰分，如污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
10、总酸度：指食品中所有酸性成分的总量，包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度之和。
11、有效酸度：是指溶液中H+的浓度，即H+活度（PＨ）
12、蛋白质系数：一般常用蛋白质的换算系数为6.25，即蛋白质含氮16%。
13、总糖：具有还原性的糖（葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）和在测定条件下能水解成还原性单糖的蔗糖的总量。
14、膳食纤维：指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和，它包括纤维素、半纤维素、戊聚糖、木质素、果胶、树胶等。
15、感觉疲劳现象：感官在同一刺激作用一段时间后，感官对刺激产生反应的灵敏度下降，感觉变弱的现象。
16、食品感官评定：在相对稳定的环境下，以感官评定员的感觉器官为基础，采用适当的数理统计方法评判食物优劣的一种试验方法。
17、啜香技术：通过吸气使香气和空气一起流过后鼻部被压入嗅味区域的一种方法。
18、绝对阈：指以产生一种感觉的最低刺激量为下限，到导致感觉消失的最高刺激量为上限的一个范围值。
19、差别阈：感官所能接受到的刺激的最小变化量。
20、香气值：某种嗅感物质在体系中的浓度与该物质的嗅味阈之比。
21、相乘现象：当两种或两种以上的刺激同时作用于感觉器官时，最终的感觉超出每一种刺激单独作用时叠加的总效果。

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