多基团低磷共聚物阻垢剂的合成及性能研究.pdf
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1、第 卷第 期 年 月应 用 化 工 .收稿日期:修改稿日期:基金项目:国家自然科学基金()作者简介:宋绍富()男湖南衡阳人教授博士从事油气田环境污染治理与储层保护、含油污水回注处理研究 电话:.多基团低磷共聚物阻垢剂的合成及性能研究宋绍富刘黎晨孙一昊(.陕西省绿色低碳能源材料与过程工程技术研究中心陕西 西安.西安石油大学 化学化工学院陕西 西安)摘 要:采用过硫酸铵作为引发剂以马来酸酐()、丙烯酰胺甲基丙磺酸()和次磷酸()为单体合成一种新型低磷共聚物阻垢剂 利用傅里叶变换红外光谱()、扫描电镜()和 射线粉末衍射()与静态阻垢试验分析了该共聚物的结构对 生成的影响及阻垢性能 结果表明阻垢剂适
2、宜的制备条件为:单体配比 为.引发剂用量为()反应温度为 反应时间为 在未添加抑制剂的情况下结晶主要以六面体方解石晶型为主并含有少量文石晶型 添加 后结晶为方解石、文石和球霰石混合物表明该低磷共聚物对方解石的形成具有一定抑制作用 的阻垢性能最高可达.优于 和 阻垢剂 以上阻垢性能几乎接近含磷阻垢剂、和 关键词:碳酸钙垢共聚物阻垢剂结构表征阻垢性能中图分类号:.文献标识码:文章编号:()(.):()()().()()().:().().:在油田开采过程中流体中物质的物理化学状态会随着温度、压力以及离子浓度的变化而失去平衡进而析出形成污垢对油田的开发效果产生严重影响 添加化学阻垢剂是目前防止油田结
3、垢最常用的方法聚合物类阻垢剂因具有官能团络合性和大分子分散性在工业上得到了广泛应用 但对于高硬水、高温水等一般阻垢剂的效率都有所下降而磷基羧酸类缓蚀阻垢剂能较好地解决此问题但含磷量过高时会导致水体富营养化和环境污染问题 为此本实验以马来酸酐()、丙烯酰胺甲基丙磺酸()和次磷酸()为单体合成了一种新型低磷共聚物阻垢剂 实验部分.试剂与仪器 马来酸酐、丙烯酰胺甲基丙磺酸、次磷酸、过硫酸铵、氢氧化钾、硼砂、无水氯化钙、碳酸氢钠、第 期宋绍富等:多基团低磷共聚物阻垢剂的合成及性能研究乙二胺四乙酸二钠、盐酸、氯化钾、羟基(羟基磺基萘偶氮)萘甲酸等均为分析纯 红外光谱仪 型电子分析天平 型集热式恒温加热磁
4、力搅拌器型数显磁力电热套 型电热恒温鼓风干燥箱 型真空干燥箱 型超声波清洗器等.阻垢剂的合成.合成原理 的合成过程主要涉及三种单体:马来酸酐()、丙烯酰胺甲基丙磺酸()和次磷酸()具体反应过程如下:图 的合成反应机理.第一步过硫酸铵()引发聚合反应生成自由基 过硫酸铵在加热条件下分解生成负离子自由基()引发 双键的开环聚合形成主链上的不饱和羧酸基团第二步 的双键通过自由基加成方式与 发生交替共聚在主链上引入磺酸基团的 基团通过加成反应与 上的酸酐基团发生反应 的磷酸酯基团被引入到共聚物主链中第三步 单体消耗完后聚合反应通过链终止步骤停止反应生成最终共聚产物 在不同单体的官能团共同作用下形成含有
5、磺酸基、羧酸基、磷酸酯基和酰胺基的多官能共聚物.合成步骤称取.马来酸酐用蒸馏水溶解后加入到装有回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中 将.的 丙烯酰胺甲基丙磺酸和约.次磷酸溶解在蒸馏水中加入到恒压滴液漏斗中 称量.的过硫酸铵引发剂溶解在蒸馏水中并转移到另一个恒压滴液漏斗中 将水浴锅升温到 放入烧瓶开启搅拌分别缓慢滴加丙烯酰胺甲基丙磺酸和次磷酸的混合溶液及过硫酸铵的水溶液控制滴加的速度使其在 内滴加完毕持续搅拌反应 冷却至室温得淡黄色油状物低磷共聚物阻垢剂.阻垢剂的表征及性能评价对合成的产物通过红外光谱()进行结构表征结垢产物表面形貌通过扫描电镜 观测垢样晶型通过 射线衍射仪测定阻垢剂性能评价按国家标准
6、水处理剂阻垢性能的测定:碳酸钙沉积法(/)测定阻垢率 ()式中 未加入阻垢剂的空白试液试验后的 质量浓度/加入阻垢剂的试液试验后的 质量浓度/配制水中的 质量浓度/结果与讨论.阻垢剂的结构分析产物 的红外光谱分析见图 图 产物 的红外光谱分析.由图 可知 为 伸缩振动 是饱和 键伸缩振动 和 归属于 中 和 的特征伸缩振动 对应于酰胺基的 伸缩振动 和 为磺酸基团 中 的不对称和对称伸缩振动 归因于磷酸盐中 的伸缩振动 是 伸缩振动 在整个光谱中没有 的特征吸收峰但是存在羧基、酰胺基、磷酸基以及磺酸基的特征峰 因此可以证明合成了目标共聚物.共聚物合成.反应温度对阻垢效果的影响图 为反应温度对
7、阻垢率的影响曲线应用化工第 卷图 反应温度对 阻垢剂阻垢效果影响.由图 可知随着反应温度升高 的阻垢率增大 时阻垢效率达最大为 温度超过 时阻垢率明显下降 这是因为在适量温度范围内各种离子活度随着反应温度的升高而升高达到一定温度后碳酸氢钙分子间的碰撞速率更大更多的碳酸氢钙转化为碳酸钙 碳酸钙的溶解度在温度升高时不断减小超过一定范围垢不断形成导致阻垢效果变差.引发剂用量对阻垢效果的影响引发剂用量对阻垢率的影响见图 图 引发剂用量对 阻垢剂阻垢效果影响.由图 可知当引发剂用量占单体总质量 时阻垢率达到最大为 当引发剂用量由 增至 时单位时间内体系所产生的游离基增多单体转化率增加共聚物分子量降低 但
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