稻壳生物炭_过硫酸盐降解水中四环素的研究.pdf
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1、第53卷第2 期2024年2 月稻壳生物炭/过硫酸盐降解水中四环素的研究杨威,王国相,陈俊楠,郭全(哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江哈尔滨150 0 2 8)摘要:以稻壳为原料,制备了稻壳生物炭,并运用FTIR、XRD 等进行表征,详细研究了稻壳生物炭/过硫酸盐体系对水中四环素的去除效果和机制,并对四环素降解过程进行了动力学分析。结果表明,制备的稻壳生物炭对过硫酸盐具有良好的活化性能,能协同过硫酸盐实现四环素的高效去除。稻壳生物炭/过硫酸盐体系对四环素的去除率显著高于单一生物炭、过硫酸盐体系和活性炭/过硫酸盐体系。稻壳生物炭/过硫酸盐体系降解10 0 mL浓度10mg/L四环素的最佳工艺条件
2、为:生物炭投加量3g/L,过硫酸盐投加量12 mmol/L,反应温度6 0,初始溶液pH为5.5,反应时间为12 0 min。该条件下,四环素的去除率达9 3.9%。FTIR证实,制备的稻壳生物炭表面富含羟基、羧基等含氧官能团,可活化过硫酸盐产生更多硫酸根自由基。此外,水中共存阴离子对降解过程存在不同程度的抑制作用。动力学分析表明,四环素降解过程符合一级反应动力学模型;自由基猝灭实验证实,反应体系主导自由基为硫酸根自由基。关键词:生物炭;过硫酸盐;四环素;稻壳;反应机制中图分类号:TQ426.65;X703.1文献标识码:ADegradation of tetracycline in wate
3、r bybiochar-based rice husk and persulfateYANG Wei,WANG Guo-xiang,CHEN Jun-nan,GUO Quan(School of Food Engineering,Harbin University of Commerce,Harbin 150028,China)Abstract:Biochar(BC)was prepared from rice husk and characterized by means of FTIR and XRD tech-nologies.The removal effect and mechani
4、sm of tetracycline by biochar-persulfate(BC/PS)system werestudied in detail and the kinetics of the degradation was also investigated further.The results indicatedthat the prepared biochar exhibits good activation performance and synergy effects to persulfate(PS),which can effectively remove tetracy
5、cline in water.The removal of tetracycline by BC/PS is significantlyhigher than that of single BC,PS and C/PS systems.The optimum degradation conditions of tetracyclineby BC/PS in concentration of 10 mg/L in 100 mL solution were found to be at the reaction temperature of60 ,t h e r e a c t i o n t i
6、 m e o f 12 0 m i n,i n i t i a l s o l u t i o n p H w i t h v a l u e o f 5.5,b i o c h a r d o s a g e o f 3 g/L a n dpersulfate dosage of 12 mmol/L.The removal rate of tetracycline could reach 93.9%under the optimumdegradation conditions.The prepared biochar-based rice husk was confirmed to be r
7、ich in surface hydrox-yl,carboxyl groups,and other oxygen-containing functional groups via FTIR characterizing,which couldactivate persulfate to make more sulfate radicals.In addition,the research has demonstrated that severalanions that coexisted in water exhibit different degrees of inhibition to
8、the degradation.Kinetic analysis in-dicated that the degradation was well described by the first-order kinetic model and the free radicalquenching experiment confirmed that the dominant free radicals in the reaction process are sulfate radicalsgenerated by persulfate ions.Key words:biochar;persulfat
9、e;tetracycline;rice husk;reaction mechanism由于抗生素的抗菌治疗效果显著,被应用于各行各业 。四环素(TCs)是抗生素中使用量最多、最广泛的一种,并在畜禽养殖业中以动物促生长剂而被广泛的利用 2-3。目前,水环境中相继检测到的四环素浓度逐渐增大 4。研究表明,四环素可增加病原体的抗生素耐药性以及造成水体富营养化等危害 5-7 。由此可见,水中四环素的污染问题目趋严重,驱待解决 8 。作为近年新兴的污染物去除技术,活化过硫酸盐(PS)技术极具发展空间,其凭收稿日期:2 0 2 3-0 3-31基金项目:黑龙江省自然科学基金项目(E200818);哈尔滨工
10、业大学城市水资源与水环境国家重点实验室开放基金项目(ES201918)作者简介:杨威(196 4-),女,黑龙江哈尔滨人,教授,博士,硕士生导师。电话:131156 0 550 2,E-mail:y a n g w e i y u y a n g 16 3.c o m应用化工Applied Chemical Industry文章编号:16 7 132 0 6(2 0 2 4)0 2-0 341-0 5借生成强氧化性硫酸根自由基,可实现对有机污染物的高效降解 。本文考察了稻壳生物炭活化过硫酸盐对水中四环素的降解性能。1实验部分1.1 试剂与仪器稻壳;盐酸四环素、氢氧化钠、盐酸、过硫酸钾、无水硫酸
11、钠、氯化钾、碳酸氢钠均为分析纯。SpectrumOne B傅里叶变换红外光谱仪;D8-修改稿日期:2 0 2 3-0 6-2 7Vol.53 No.2Feb.2024342Advance X-射线衍射仪;SX-ES07103陶瓷纤维马弗炉;DKZ-1电热恒温振荡器;PH-100ApH计;UV752N紫外可见分光光度计。1.2实验方法1.2.1稻壳生物炭的制备将干燥的稻壳用粉碎机粉碎,放入埚中,加盖,置于马弗炉中,550 烧1.5h,稻壳成灰后取出埚,冷却。将稻壳灰研磨,过150 目筛,粉末经NaOH溶液浸泡,7 5水浴浸泡等工艺预处理后,抽滤,烘干后放人中,加盖,再次置于马弗炉中,8 0 0
12、热解1h,所得材料用蒸馏水洗至中性,抽滤干燥后,即得到成品生物炭。1.2.2降解实验取10 0 mL浓度为10 mg/L的四环素溶液于锥形瓶中,以0.1 mol/L盐酸或氢氧化钠溶液调节溶液pH,依次加人过硫酸钾和稻壳生物炭,置于40 恒温振荡器中,以150 r/min转速振荡,于设定时间取样分析。1.2.3自由基鉴定实验在生物炭活化过硫酸盐降解四环素反应体系中,分别加入体积比为2%的自由基抑制剂甲醇和叔丁醇,定时取样测定四环素的浓度。1.3分析方法取样后,用0.45m滤膜过滤,利用紫外-可见分光光度计在最大波长2 7 6 nm处测定吸光度值,得到溶液中四环素的质量浓度,四环素降解率根据以下公
13、式计算:n=(C-C)/C1 100%其中,C.为四环素初始吸光度值;C为取样测得吸光度值。2丝结果与讨论2.1稻壳生物炭的表征2.1.1FTIR图1为稻壳生物炭的FTIR谱图。-BC/NaOH-CooH应用化工C一C 伸缩振动,进一步表明稻壳前驱体的碳化;1375cm处的峰归属于一CH,的弯曲振动 10 ;1100cm处的峰归属于C一0 的伸缩振动 。图1未观察到二氧化硅的特征峰,表明经NaOH浸泡处理,可有效去除灰分。不仅如此,NaOH在稻壳生物炭制备过程中更重要的作用是对稻壳生物炭的改性机制,即NaOH能够增加生物炭表面的羟基、羧基等含氧官能团数量,同时使生物炭表面孔隙结构发生变化 12
14、 2.1.2XRD图2 为稻壳生物炭的XRD图谱。-BC/NaOH(ne)(20=221020图2 稻壳生物炭的XRD图谱Fig.2XRD pattern of rice husk biochar由图2 可知,2 2,43两个宽泛的峰显示了特有的无定形碳结构形态 13;2 0=2 2 处的衍射峰对应于(0 0 2)碳的晶体平面,为碳质材料的典型特征峰,该峰表明了平行堆叠、相互连接的石墨层的存在;2 0(1)=43处的衍射峰对应于(10 0)碳的晶体平面,表明碳材料中的SP杂交碳原子相互作用,形成六角形晶格结构 14。2.2工艺条件对四环素去除效果的影响2.2.1过硫酸盐浓度PS投加量对四环素去
15、除率的影响见图3。1.040.8.0.6C-O0.40.2上第53卷20=4340503020/()-60-4 mmol/L6 mmol/L8 mmol/L10 mmol/L12mmol/L70-OH4000350030002500200015001000波数/cm图1稻壳生物炭的FTIR光谱图Fig.1FTIR spectra of rice husk biochar由图1可知,342 0 cm-处较宽的峰归属于羟基的0 一H 伸缩振动,17 0 0 cm-附近的峰归属于羧基或酮、醛、内酯的 C一O 伸缩振动,表明稻壳生物炭表面存在数量较多的一OH、一COOH 和一COH等含氧官能团;2 9
16、2 7,2 8 52 cm-处较弱的峰为一CHz的C一H伸缩振动,说明随着稻壳中木质素、纤维素等有机质的分解,烷基基团数目减少,生物炭芳香化程度提高;16 0 6 cm-1附近的峰归属于芳环或0.05000图3过硫酸盐浓度对四环素降解的影响Fig.3Effect of persulfate concentration onthe degradation of tetracycline由图3可知,PS 浓度增加时,四环素的降解率呈上升趋势,过硫酸盐浓度为10 mmol/L时,四环素降解效果最佳,在2 h的降解率达到了8 4.3%。这说明,随着过硫酸盐投加量的增加,被生物炭活化产生的硫酸根自由基就
17、越多,对四环素的氧化降解能力就越强,从而四环素降解率越高。过硫酸盐浓度 10 mmol/L时,四环素降解率有所下降,说明过204060t/min80100120第2 期硫酸盐量的增加并不能使降解率持续增大。这可能是由于过硫酸盐量太多,生物炭量不足以将过硫酸盐全部活化,部分硫酸根自由基没有被释放之故;或者产生的硫酸根自由基过多,自由基彼此之间发生作用,使自由基活性变低,导致降解率下降。2.2.2生物炭投加量生物炭投加量对四环素降解率的影响见图4。1.00.80.60.4F0.20.00图4生物炭投加量对四环素降解的影响Fig.4Effect of biochar dosing on thedeg
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