酱香型白酒酒醅中近红外快速检测乳酸的模型构建.pdf
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1、DOI:10.13746/j.njkj.2023216作者简介:陈茂飞(1992-),男,助理工程师,本科,研究方向为白酒检测。通讯作者:李代鑫(1989-),男,助理工程师,本科,研究方向为白酒酿造。酱香型白酒酒醅中近红外快速检测乳酸的模型构建陈茂飞1,焦富1,袁进1,李巧玉1,2,聂叶1,李代鑫1*(1.贵州茅台酒股份有限公司,贵州 仁怀 564500;2.贵州省酿酒工程技术研究中心,贵州 仁怀 564500)摘要:为实现酱香型白酒酒醅中乳酸的快速检测,通过采集酱香型白酒酒醅中乳酸的近红外光谱信息,经数学求导、散射、平滑等光谱预处理方式,构建了酱香型白酒酒醅中乳酸近红外快速检测模型。结果表
2、明,模型预测标准差(SEP)为0.054,线性回归斜率为0.986,相关系数(RSQ)为0.977。对不同样品的十次平行测定,相对标准偏差(RSD)在2.89%以内。说明预测模型稳定,准确度高,重复性较好。将该模型用于酱香型白酒酒醅中乳酸含量的检测,可在2 min内得出数据,检测效率得到显著提升。关键词:酱香型白酒;酒醅;乳酸;快速检测;近红外模型构建中图分类号:TS262.3;TS261.7文献标识码:A文章编号:1001-9286(2023)09-0075-06Construction of Near-Infrared Model for Rapid Detection ofLactic
3、Acid in Fermented Grains of Jiangxiang BaijiuCHEN Maofei1,JIAO Fu1,YUAN Jin1,LI Qiaoyu1,2,NIE Ye1and LI Daixin1*(1.Kweichow Moutai Co.Ltd.,Renhuai,Guizhou 564500;2.Guizhou Brewing EngineeringTechnology Research Center,Renhuai,Guizhou 564500,China)Abstract:In order to realize the rapid detection of l
4、actic acid in the fermented grains of Jiangxiang Baijiu,a near-infrared model wasconstructed by collecting the near-infrared spectral information of lactic acid in the fermented grains of Jiangxiang Baijiu.Throughspectral preprocessing methods such as mathematical derivation,scattering,and smoothing
5、,the model was constructed.The resultsshowed that the standard deviation of model prediction(SEP)was 0.054,the slope of linear regression was 0.986,and the correlationcoefficient(RSQ)was 0.977.For ten parallel determinations of different samples,the relative standard deviation(RSD)was within2.89%,in
6、dicating that the model was stable,with high accuracy and good repeatability.The model was used to detect the lactic acidcontent in the fermented grains of Jiangxiang Baijiu,and the data could be obtained within 2 minutes,which significantly improvedthe detection efficiency.Keywords:Jiangxiang Baiji
7、u;fermented grains;lactic acid;rapid detection;construction of near-infrared model乳酸为挥发性较弱的有机酸,在白酒有机酸中占据着很大的比例,是酱香型白酒酿造过程中必不可少的有机酸1。适量的乳酸在白酒发酵过程中起到抑制杂菌生长、调节酸度的作用,但乳酸含量偏高容易造成淀粉的糖化率降低,从而降低出酒率2。因此监测白酒发酵过程中乳酸含量至关重要。目前,常用高效液相色谱仪对酒醅中乳酸含量进行检测4-6,平均检测一个样耗时25 min,该检测方法前处理繁琐,分析时间长,检测效率低,不能满足生产过程质量监控覆盖率要求7。近红外
8、技术是20世纪60年代出现,80年代后期迅速发展起来的一种快速、简便、绿色的成分检测技术8-12。因其无需样品前处理,仅通过一次近红外光谱的采集测量,不消耗其他材料或破坏样品,在几十秒钟或几分钟内完成多项指标的集成检出,具有分析重现性好、无污染、方便快捷等特点13-14,广泛应用于食品、药品、饲料等领域的检测15-18。现有技术中没有近红外快速检测酒醅中乳酸酿酒科技2023年第9期(总第351期)LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.9(Tol.351)7575酿酒科技2023年第9期(总第351期)LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECH
9、NOLOGY2023 No.9(Tol.351)指标的具体检测方法及近红外分析模型19-20。针对上述问题,本研究通过收集酱香型白酒酒醅中不同乳酸含量的近红外光谱信息,构建酱香型白酒酒醅中乳酸近红外快速检测模型(模型构建流程如图1所示),模型具有准确可靠,精密度良好的特点,为酱香型白酒酒醅中乳酸含量的快速检测提供了一种方法21-23。此法能满足生产对酱香型白酒酒醅样品大批量、快速检测的需求,同时还能减少因采用常规检测方法对环境造成的污染,是一种理想的检测方法24。1材料与方法1.1材料、试剂及仪器试验样品:样品收集酱香型白酒生产车间各轮次的堆心、入窖、窖内及出窖酒醅。试剂:L-乳酸(色谱纯,9
10、8%),Sigma-Aldrich公司;甲醇(色谱纯),美国天地公司;磷酸(色谱纯),阿拉丁;实验室用水均为超纯水(电阻率18.2 M cm)。仪器设备:DS2500F 型近红外光谱仪,丹麦Foss公司;安捷伦HPLC 1260-VWD高效液相色谱仪,美国安捷伦科技有限公司;VELOCITY18RPro高速冷冻离心机,澳大利亚Dynamica公司;超纯水仪,上海 HHitech;漩涡混合器(Vortex-Ge-nie2T),美国;电子天平(0.01 g),梅特勒-托利多;0.45 m滤头(亲水性PTFE针式滤器),安谱;WI-NISI计量软件,丹麦Foss公司。运用WINISI软件对采集到的光
11、谱信息分别采用不同建模波段、化学计量学方法、光程类型、数据格式、平滑类型等进行处理。1.2试验方法1.2.1酱香型白酒酒醅中乳酸的色谱检测高效液相色谱条件:选取 Venusil ASB C18 型色谱柱(250 mm4.6 mm,5 m),柱温设定为30;流动相:A:磷酸水甲醇溶液(0.12%(V/V)磷酸水溶液980 mL加入20 mL甲醇),B:甲醇;流速:0.8 mL/min,VWD 检测器检测波长:214 nm,运行14 min,进样量10 L。梯度洗脱程序见表1。标准溶液的配制:准确称取一定量的 L-乳酸标准品,用超纯水溶解并定容于100 mL容量瓶中,得到2000 mg/L的乳酸标
12、准储备液,置于4 冰箱保存。取一定量的乳酸标准储备液进行稀释,分别配成20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L的标准溶液,漩涡混匀。样品前处理:准确称取5.00 g酒醅样品于50 mL离心管中,加入 10 mL 超纯水,涡旋振荡 10 min,4000 r/min离心5 min,取1 mL上清液于2 mL离心管,12000 r/min离心10 min,取一定量的上清液,用超纯水稀释一定倍数,过0.45 m滤膜,滤液进样液相色谱分析。1.2.2酱香型白酒酒醅中乳酸近红外光谱的采集近红外光谱仪要求供电电源:AC220
13、V10%;50 Hz1 Hz 单相交流电。工作环境温度:1535;空气相对湿度:45%80%RH。室内无电磁干扰及有害有毒气体。仪器预热30 min以上,打开软件待仪器自检通过后,将杯架和监控样品(Check Sample)依次放在扫描台上,转动杯架和监控样,确保放置稳妥,盖上仪器盖子进行监控样扫描,以此判断仪器的工作状态。用样品勺充分混匀待采集样品,均匀填装入样品杯中1/22/3处,适当按压样品,确保样品杯底部均匀无空隙。将填装好的样品杯放在扫描台上即可开始扫描。将各类酱香型白酒酒醅样品的光图1近红外检测模型构建流程图表1线性洗脱程序时间(min)0.008.009.0013.0014.00
14、A10010000100B0010010007676谱信息采集后,提取出特征信息,从而提高近红外光谱与酒醅中乳酸化学成分的相关性。1.2.3模型的建立与验证借助WINISI计量软件将光谱信息和色谱数据匹配,建立得分文件和定标方程文件。采用不同波长(2 nm和6 nm)、不同求导(1阶、2阶)和标准正态变量变换(SNV)、去趋势化、一次平滑处理几种处理方式进行处理以提高模型的预测性能。由于近红外光谱自身的缺点,如谱带较宽、重叠严重、样品中不同成分的影响,会干扰定量分析过程,故需要借助合适的化学计量学方法降低干扰,以提升模型的精度和稳定性24。本法建立的乳酸快速检测模型采用偏最小二乘法(PLS)定
15、标方法。为进一步验证所建立模型的预测效果,在模型建立完成后,抽取547个后期近红外检测样品作为盲样,将液相法测得的乳酸结果与近红外模型预测的结果进行比对,对模型进行外部验证,评判模型的预测性能。另取未参与建模的酒醅样品10个,每个样品通过近红外光谱仪测量10次光谱图,通过所建分析模型得到 10 次预测值检验模型精密度。2结果与分析2.1乳酸色谱检测以乳酸标准溶液浓度与峰面积绘制标准曲线(图2),结果表明,在浓度范围20800 mg/L范围内线性关系良好,相关系数达到0.9997,标准曲线方程为y=0.4997x+0.9436。2.2酱香型白酒酒醅中乳酸近红外光谱信息分析采用近红外光谱仪对165
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