萃取操作及注意事项.doc

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萃取操作及注意事项
操作
步骤
操作要点
简要说明
现象
注意事项
准备
选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密
检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振荡，看是否泄漏

①不可使用有泄漏的分液斗，以保证操作安全
②盖子不能涂油
加料
将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子
萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同．时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯
液体分为两相
 必要时要使用玻璃漏斗加料
振荡
振荡分液漏斗，使两相液层充分接触
振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下
液体混为乳浊液
振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏
放气
  振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡

气体放出
切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体
重复
振荡
再振荡和放气数次

操作和现象均与振荡和放气相同
静置
将分液漏斗放在铁环中，静置
静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置
 液体分为清晰的两层
在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：
  ①较长时间静置，②轻轻地旋摇漏斗，加速分层⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度④若因溶液呈碱性而产生乳化，常
可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化
分离
液体分成清晰的两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出
如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污
液体分为两部分

合并
萃取液
分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥
萃取次数多少，取决于分配系数的大小

萃取不可能一次就萃取完全，故须较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些，主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失
蒸馏
将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中蒸去溶剂，即得到萃取产物

分别得到萃取溶剂和产物
对易于热分解的产物，应进行减压蒸馏

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