多酚氧化酶催化马齿苋提取物对真丝织物的染色.pdf
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1、印染(2024 No.1)多酚氧化酶催化马齿苋提取物对真丝织物的染色杨策1,张琪1,张维1,2 1.河北科技大学 纺织服装学院,河北省纺织服装技术创新中心,河北 石家庄 050018;2.纺织行业天然染料重点实验室,苏州大学,江苏 苏州 215123摘要:为开发天然染料生态染色体系,选用漆酶、酪氨酸酶催化的马齿苋提取物对真丝织物进行染色。探讨生物酶种类、酶催化温度及染色参数对织物K/S值及色牢度的影响,综合运用多种表征手段分析染色过程及机理。结果表明,漆酶在40 下催化提取物1 h即可提高织物的染色深度。在染色温度80、pH为7的条件下染色3 h,所得丝织物的K/S值为2.639,耐皂洗和耐摩
2、擦色牢度达到4级及以上。漆酶催化提取物对丝织物的上染过程符合准二级动力学模型,属于化学吸附;电子鼻传感器响应雷达图显示提取物经漆酶催化后染得的织物散发出非常浓郁的芳香气味。关键词:马齿苋;漆酶催化;染色;天然染料中图分类号:TS193.62文献标志码:BDOI:10.3969/j.yinran.202401016Dyeing of silk fabric with polyphenol oxidase-catalyzed Portulacaoleracea L.extractYANG Ce1,ZHANG Qi1,ZHANG Wei1,21.College of Textile and Garm
3、ent,Hebei Technology Innovation Center for Textile and Garment,Hebei University of Science&Technology,Shijiazhuang 050018,China;2.China National Textile and Apparel Council Key Laboratory of Natural Dyes,Soochow University,Suzhou 215123,ChinaAbstract:In order to develop the ecological dyeing system
4、of natural dyes,laccase and tyrosinase are used tocatalyze Portulaca oleracea L.extract for the dyeing of silk fabrics.The effects of enzyme types,enzymatic temperature and dyeing parameters on theK/Svalue and colorfastness are studied.Several characterizations areused to reveal the dyeing process a
5、nd mechanism.The results show that the color depth of the silk fabric is increased by the laccase catalysis at 40 for 1 h.When the fabric is dyed at 80 with pH of 7 for 3 h,theK/Svalue is 2.639 and the color fastnesses to soaping and rubbing reach Grade 4 or above.The dyeing process oflaccase-cataly
6、zed extract on silk fabric follows the quasi-second-order kinetic model and belongs to chemicaladsorption.The radar plot response of the electronic nose shows that fabrics dyed with laccase-catalyzed extract gives a stronger aromatic odor.Key words:Portulaca oleracea L.extract;laccase catalysis;dyei
7、ng;natural dye天然染料具有绿色无毒、环境相容性好、可生物降解等优点,开发过程中几乎不涉及化学助剂,是发展绿色生态纺织品的一个重要方向1。多数天然染料兼具防虫、抗菌、抗紫外线等多功能特性,在高档服装、保健内衣、功能纺织品等领域具有巨大的开发潜力与应用前景2。马齿苋属马齿苋科一年生草本植物,含有黄酮、生物碱、有机酸以及多糖等多种化学成分,其中黄酮和生物碱为马齿苋主要的活性成分,具有调节脂质和糖代谢、抗菌、促进伤口愈合、抗氧化、抗炎等药理活性3-5。黄酮类化合物分子结构中的酚羟基可与蛋白质类纤维大分子链的OH、NH2和COOH基团以及肽键和二硫键之间形成氢键6-7。漆酶是氧化还原酶的一
8、种,由蛋白质和Cu2+等组成,可催化250余种底物,包括酚类及其衍生物、芳胺及其衍生物、羧酸及其衍生物、甾体激素及生物色素等8-9。漆酶在有氧条件下催化酚类化合物聚合生成有色物质,可用来构建绿色生态的染色体系。RIZA等采用漆酶催化白洋葱皮提取物对棉织物进行染色,添加漆酶后,织物获得的颜色变深,且耐洗涤、耐摩擦和耐日晒色牢度均有提高10。李洁通过漆酶催化酚类化合物对羊毛纤维进行原位上染,研究发现羊毛着色和色牢度受酚类化合物中酚羟基和氨基的位置与数目影响,表现出不同的染色效果。经酶促染色后的羊毛纤维断裂强力、耐磨性、热性能均得到提升11。酪氨酸酶也是氧化还原酶的一种,同样也可氧化各种酚类化合物1
9、2-13。结合ZHANG等用马齿苋提取物对羊毛织物的染收稿日期:2023-10-20;修回日期:2024-01-05基金项目:河北省自然科学基金(B202208014);纺织行业天然染料重点实验室开放课题(SDHY2218)。作者简介:杨策(2000),女,硕士研究生,主要研究方向为植物染纺织品设计与开发通信作者:张维,女,副教授,博士,主要研究方向为纺织品清洁生产及功能化加工技术。26多酚氧化酶催化马齿苋提取物对真丝织物的染色印染(2024 No.1)色研究14,本课题选取漆酶、酪氨酸酶催化马齿苋提取物并对丝织物进行染色,探究染色条件对染色效果的影响,分析染色动力学过程,并对染色织物的化学结
10、构、气味等进行表征与测试。1试验部分1.1材料与仪器织物丝绸(560根/10 cm470根/10 cm)试剂马齿苋(亳州市物华食品有限公司),氢氧化钠、硫酸(AR,天津市大茂化学试剂厂),漆酶、酪氨酸酶(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)仪器V-5600型可见光分光光度计(上海元析仪器有限公司),PHB-1型便携式酸度计(杭州齐威仪器有限公司),Color i5测色配色仪(美国爱色丽公司),PEN3电子鼻(德国Airsense Company,Schwerin公司),NicoletiS10型红外光谱仪(美国Thermo Fisher Scientific公司)1.2试验方法1.2.1马齿苋天然色
11、素的提取采用水煮法提取马齿苋色素,设置料液比为1 201 40,提取温度为60100,在转速为240 r/min的条件下提取0.52.5 h,通过转速为6 000 r/min台式高速离心机将提取液离心5 min,得到马齿苋提取液。1.2.2酶催化马齿苋染色将漆酶和酪氨酸酶分别添加到马齿苋提取液中,设定浴比为1 30,分别在温度为4070、酶浓度为0.16 U/mL、0.5 U/mL、1.0 U/mL、3.0 U/mL的条件下进行催化反应1 h,得到提取物聚合体。采用单因素试验优化染色工艺,分别在pH为37,温度为5090条件下染色26h,染色完成后,80烘干。1.2.3马齿苋提取液标准曲线绘制
12、配制1.2、1.4、1.6、1.8、2.0 g/L的马齿苋水溶液,量取不同体积上述溶液并加入到50 mL锥形瓶中,加入去离子水定容,得到不同质量浓度的染料溶液,用分光光度计测定其在最大吸收峰处的吸光度,绘制标准曲线。1.2.4酶催化染色动力学设定染色浴比为1 30,染料质量浓度为4 g/L,漆酶浓度为0.16 U/mL,染色温度分别为60、70、80,染色时间为4 h。将密封的装有丝织物的锥形瓶置于摇床中染色,分别在 5、10、15、20、25、30、45、60、90、120、150、180、210、240 min时取出试样,测试吸光度,根据染料标准曲线计算残液中染料浓度,按式(1)计算t时刻
13、丝织物上的染料浓度qt。以qt为纵坐标,时间t为横坐标,绘制动力学曲线。qt=(C0-Ct)Vm(1)式中:C0为染料初始质量浓度,mg/L;Ct为t时刻残液中染料的质量浓度,mg/L;V为染液总体积,L;m为丝织物质量,mg。利用准一级动力学和准二级动力学方程对马齿苋提取物上染丝织物的过程进行动力学拟合,并计算半染时间。1.3测试与表征1.3.1紫外-可见光谱使用V-5600型可见光分光光度计在320400 nm波长范围内对待测染液进行光谱扫描。1.3.2K/S值使用 Color i5 测色配色仪测试染色丝织物的K/S值,分别测试5个不同的点,取平均值。1.3.3傅里叶变换红外光谱利用傅里叶
14、变换红外光谱仪分别测试经漆酶催化前后的马齿苋提取物水溶液以及染色前后的丝织物在6004 000 cm-1波长范围内的红外光谱图。1.3.4织物色牢度根据GB/T 39202008 纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 标准,测定丝织物的耐摩擦色牢度。根据GB/T 39212008 纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度标准,测定织物的耐皂洗色牢度。根据GB/T 84261998 纺织品 色牢度试验 耐光色牢度:日光 测定织物的耐日晒色牢度。1.3.5嗅觉指纹信息采用电子鼻指纹分析系统采集染色丝织物的嗅觉指纹信息,运用主成分分析(PCA)、线性判别因子分析法(LDA)和传感器区分贡献率分析(Loading
15、s)讨论电子鼻对不同染色基质的区分效果,为酶催化天然染料效果评价提供附加依据。检测方法:取一块织物置于15 mL顶空瓶中,加入3 mL沸水静置5 min,电子鼻冲洗时间为120 s,采集时间为120 s,采集间隔1 s,流量为300 mL,每个样品重复检测3次。2结果与讨论2.1马齿苋提取条件的优化通过单因素试验对水煮法提取马齿苋的时间、温度、料液比等参数进行优化,结果如表1所示。表1马齿苋提取工艺优化Table 1Optimization of extraction process of Portulaca oleracea L.时间/h0.51.01.52.02.5吸光度0.4340.49
16、40.4280.4170.405温度/60708090-吸光度0.5050.5680.6030.887-料液比1 201 251 301 351 40吸光度0.8870.6830.4120.2870.24927印染(2024 No.1)由表1可见,吸光度随提取时间的延长而增大,但在1 h后略有下降并趋于平稳,这是因为水溶液提取1 h时,马齿苋色素基本溶出15。温度升高有利于色素的提取,但提取液中一些黄酮类物质在高温条件下会发生降解和结构被破坏,导致吸光度降低16。料液比与吸光度呈负相关关系。综上,选择提取时间1 h,提取温度90,料液比为1 20。在单因素试验基础上,选取三个水平进行正交试验,
17、以确定最佳提取条件,结果如表2所示。表2马齿苋提取工艺正交试验分析Table 2Orthogonal analysis for the extraction process of Portulaca oleracea L.试验号123456789k1k2k3RA温度/7070708080809090900.3790.3200.4230.103B时间/h0.51.01.50.51.01.50.51.01.50.3640.4050.3540.051C料液比1 201 301 401 301 401 201 401 201 300.4380.3480.3360.102吸光度0.4170.3600.3
18、590.3750.3500.5450.2990.3520.310-由极差R分析可知,影响马齿苋提取效果的因素主次顺序为温度、料液比、时间。马齿苋最佳提取条件为:A3B2C1,即温度90,时间1.0 h,料液比1 20。将提取的马齿苋进行紫外-可见吸收光谱测试,发现马齿苋提取液在340 nm处显示出最大吸收峰。为探究适宜的染色pH,对提取物在不同pH下的吸光度进行测试,如图1所示。#KQPS+GS+GS+GS+GS+G图1酶催化提取液在不同pH下的吸光度Fig.1Absorbance of laccase-catalyzed extracts at different pH由图1可见,经酶催化后
19、提取液的最大吸收峰位置并未改变,吸光度随着pH的增加而变大,且在中性pH附近变化幅度更为显著,说明酶催化提取液在酸性条件下较为稳定。2.2酶催化马齿苋对丝织物的染色采用单因素试验,探讨酶种类、酶浓度、催化温度以及染色工艺参数(温度、时间、pH)对丝织物染色效果的影响,结果见表3和图2。表3多酚氧化酶催化工艺对染色效果的影响Table 3Effect of polyphenol oxidase catalytic process onK/Svalue漆酶浓度/(UmL-1)00.160.501.003.00K/S值1.5021.7941.9081.9682.270酪氨酸酶浓度/(UmL-1)01
20、63264-K/S值1.5021.9491.9501.947-漆酶催化温度/40506070-K/S值1.9601.9001.8501.810-由表 3 可知,酶催化工艺有利于提高染色织物的K/S值,且随着酶浓度的增加,K/S值随之增大。对于K/S值接近的染色丝织物,所用漆酶浓度明显低于酪氨酸酶浓度,表明漆酶的催化作用更有利于染料聚合,进而与织物发生吸附,因此后续试验选用漆酶作为催化剂。漆酶催化温度越高,染色丝织物的K/S值越低,说明温度升高会降低漆酶与马齿苋提取液的反应程度,这可能是因为在较高温度下,漆酶有效成分的活性受到了抑制17。因此,漆酶与马齿苋提取物的反应温度应控制在 40 以下。试
21、验选择不同的染色时间、染色温度和染液pH,探讨对织物K/S值的影响,结果见图2。.6LK(a)时间28多酚氧化酶催化马齿苋提取物对真丝织物的染色印染(2024 No.1).6$(b)温度.6S+(c)pH图2染色参数对K/S值的影响Fig.2Effect of dyeing parameters onK/Svalues由图2(a)可知:在3 h内,染色织物的K/S值随时间延长而显著增加;继续延长染色时间,K/S值几乎不再发生变化,表明此时织物上的染料吸附已达到饱和,染色进入平衡状态。由图2(b)可知,染色温度对K/S值的影响较小,在80 时出现最大值。90 时,K/S值开始下降,这可能是由于酚
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