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电感耦合等离子体发射光谱法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量.pdf
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1、药品包装材料专栏电感耦合等离子体发射光谱法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量陈晓莉付蒙王经纬胡敏赵霞(.湖北省药品监督检验研究院湖北省药品质量检测与控制工程技术研究中心国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室武汉.湖北中医药大学武汉.中国食品药品检定研究院北京)摘 要 目的 建立电感耦合等离子体发射光谱()法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量 方法 样品经航空煤油超声提取后采用有机相直接进样的方式进行测定 考察发射功率、载气流速、辅助气和等离子体流量以及样品超声提取时间对硅油含量测定的影响 结果 二甲基硅油在.范围内呈良好的线性关系相关系数()为.二甲基硅油的定量下限为.加样回收率.相对标准偏差(
2、)为.结论 该方法灵敏准确可靠可用于药用卤化丁基橡胶塞表面硅油的定量测定关键词 卤化丁基橡胶塞二甲基硅油电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号.文献标识码 文章编号()./.开放科学(资源服务)标识码()(.)().().卤化丁基橡胶塞具有良好的稳定性、气密性、耐酸碱性和生物性能广泛应用于药品包装材料 常规瓶收稿日期 修回日期 作者简介 陈晓莉()女湖北当阳人工程师学士研究方向:药包材辅料质量:电话:通信作者 胡敏()女湖北荆州人主任药师硕士研究方向:药物质量分析 电话:通信作者 赵霞()女山东潍坊人主任药师博士研究方向:药包材检测及质量控制:电话:塞后处理均需要进行硅化形成一层保护膜增加胶塞的
3、润滑性使其在装药及运输过程中减少因摩擦产生的微粒方便胶塞的分装和压塞 硅油是一种使用广泛及性能优良的润滑剂最常用的是二甲基硅油也称聚二甲基硅氧烷具有特殊的滑爽性、柔软性、憎水性、良好的化学稳定性和耐热性等特点现已普遍用于药用卤化丁基橡胶塞生产工艺中最后的硅化处理 在胶塞的硅化过程中硅油用量太少会影响胶塞的润滑性硅油用量太多会影响药品的质量如药品溶液的澄 清 度、不 溶 性 微 粒 数 和 挂 水 挂 壁 等 问题硅油中残留的硅氧烷类物质还会迁移到药品 中对药品质量带来安全隐患 因此建立合适的方法对胶塞中硅油的量进行监控尤为重要目前硅油常用的含量测定方法有重量法、红外光谱法、原子吸收光谱法、磁共
4、振法等重量法采取三氯甲烷提取后蒸干再恒重称量准确度较差 红外光谱法和磁共振法提取硅油所用的有机溶剂如三氯甲烷具有毒性且较易挥发会影响测定结果的准确性和重复性 而且磁共振法所需胶塞样品较多(每次需 个样品)导致检测成本较高不利于胶塞硅油常规化监测 笔者在对比文献分析方法的基础上建立了电感耦合等离子体发射光谱()法测定药用胶塞表面硅油含量现报道如下 仪器与试药.仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪(日本岛津公司)超声波清洗仪(鼎泰恒胜科技有限公司功率 )水纯化系统(美国密理博公司)分析天平(梅特勒托利多公司感量:.).试药二甲基硅油 对照品(中国食品药品检定研究院批号:)市售优质未添加改进剂的航空煤油
5、硝酸(默克公司批号:)电子级胶塞样品:样品(厂家 规格:批号:)样品(厂家 规格:批号:)样 品 (厂 家 规 格:批 号:)样 品 (厂 家 规 格:批 号:)样 品 (厂 家 规 格:批 号:)样 品 (厂 家 规 格:批 号:)样 品 (厂 家 规 格:批 号:)样品(厂家 规格:批号:)样品(厂家规格:批号:)样品(厂家 规格:批号:)样品(厂家 规格:批号:)样品(厂家 规格:批号:)样品(厂家 规格:批号:)方法与结果.提取条件优化.提取溶剂的选择常见的能与硅油互溶的溶剂有四氯化碳、乙醚、二甲苯、航空煤油等 乙醚极易挥发而且会增加谱带干扰四氯化碳对肝脏有毒性所以不予考虑二甲苯和航空
6、煤油均可以溶解待测物仪器能正常点火但二甲苯毒性较航空煤油大因此选择航空煤油作为提取溶剂.提取时间的考察 本实验采取超声提取的方式对药用卤化丁基胶塞表面硅油进行提取 选取了胶塞生产厂家的其中一批样品考察了不同超声提取时间、对样品测试浓度的影响 最终确定样品超声提取时间为 结果见图 图 提取时间优化.参数优化航空煤油含有大量的有机物长时间进样采样锥和离子透镜上会积炭会影响元素的电离效率从而降低测试元素的灵敏度 本实验考察了无加氧附件下发射功率、载气流速、辅助气体流量、等离子体流量等参数对检测结果的影响.分析谱线 全谱扫描发现硅()元素在波长.光谱轮廓图峰值正常而且空白溶液背景强度干扰较小故选择波长
7、.测定.发射功率有机溶剂在分析中会分解生成一定量的碳()、一氧化碳()、氢()等物质为了避免大量积炭需要提高发射功率增加抗非光谱干扰能力 经考察不同发射功率(.、.、.、.、.)元素的信号强度在最小和最大发射功率时信号强度均有下降在.有最大响应值因此选定.为最优发射功率.载气流速载气将雾化的样品溶液雾体导入等离子体的中心部 随着载气流速的增加会提升雾化器的效率但是在无加氧的附件下会加剧炬管积炭因此需要降低载气流速来减少其他谱带对分析的干扰来保证分析结果的准确性 通过对不同载气流速(.、.、.、.)的考察最终选择.为最优载气流速.辅助气和等离子体流量辅助气使等离子体稍稍从炬管浮起以保护中间的石英
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