高效液相色谱法同时测定维药香青兰有效部位中10个化学成分的含量.pdf

乌兰其其格麻春杰吴伟红等.额尔敦乌日勒对家兔 易损斑块模型 与 表达的影响.中华中医药杂志():.乌兰其其格麻春杰董平等.额尔敦乌日勒对 家兔血清 含量及主动脉 基因表达的影响.中华中医药学刊():.郝蔷薇麻春杰曾寒泊等.额尔敦乌日勒对动脉粥样硬化易损斑块家兔凝血纤溶物质、的影响.中药新药与临床药理():.郝蔷薇麻春杰乌兰其其格等.额尔敦乌日勒对动脉粥样硬化家兔血管内皮因子内皮素、血小板活化因子的影响.环球中医药():.吉木斯.蒙药额尔敦乌日勒治疗缺血性脑卒中的效果分析.中国民族医药杂志():.胡玉荣斯钦其木格.蒙药额尔敦乌日勒联合西药治疗缺血性脑卒中恢复期临床观察.中国民族民间医药():.莲花肖志彬呼日乐巴根等.额尔敦乌日勒联合血栓通对脑梗死血清相关指标的影响.中国实验方剂学杂志():.通拉嘎.蒙药额尔敦乌日勒治疗动脉硬化的观察.世界最新医学信息文摘():.马红蕾白星宇卜范艳.蒙药额尔敦乌日勒治疗脑梗死的疗效研究.中医临床研究():.田利清.额日敦乌日勒治疗脑梗死 例临床疗效观察.中国民族医药杂志():.马丽媛王增武樊静等.中国心血管健康与疾病报告要点解读.中国全科医学():.高效液相色谱法同时测定维药香青兰有效部位中 个化学成分的含量谭梅娥何承辉帕依曼亥米提郑瑞芳于宁邢建国(新疆维吾尔自治区药物研究所新疆维吾尔药实验室乌鲁木齐)摘 要 目的 建立高效液相色谱()法同时测定维药香青兰有效部位中 个成分含量 方法采用 (.)色谱柱流动相为乙腈().甲酸溶液()梯度洗脱()流速为.检测波长为 柱温为 结果 咖啡酸、香豆酸、木犀草苷、木犀草素葡萄糖醛酸苷、芹菜素葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素葡萄糖醛酸苷、丹酚酸、田蓟苷、香叶木素在该色谱条件下分离度良好在考察的浓度范围内线性关系良好(.)加样回收率和相对标准偏差()分别为.和.内 结论建立的含量测定方法准确性高、重复性好适用于香青兰有效部位的分析与质量控制研究关键词 香青兰有效部位香叶木素葡萄糖醛酸苷田蓟苷高效液相色谱法中图分类号 文献标识码 文章编号()./.开放科学(资源服务)标识码().().(.)().()().(.).医药导报 年 月第 卷第 期 .()香青兰(.)为新疆维吾尔族常用药其维吾尔名为巴迪然吉布亚由于其特殊的香气和有益于健康当地人常将其地上部分泡茶饮 维吾尔古典医籍阿里卡农中香青兰主要用于安神补脑、镇静止咳、活血化瘀、通络开窍、强心利尿 现代药理学研究表明香青兰用于治疗冠心病、心绞痛、动脉粥样硬化具有抗氧自由基损伤提高缺氧耐力降血压等作用香青兰中挥发油具有平喘、镇咳、杀菌等功效 中华人民共和国卫生部药品标准维吾尔药分册收载的成方制剂中含香青兰的制剂有 种主要用于心痛、心悸等治疗其单方制剂“益心巴迪然吉布亚颗粒”对冠心病具有良好的疗效香青兰有效部位(.)为香青兰地上全草提取物的纯化物 研究表明香青兰有效部位具有治疗高血压、高血脂、抗动脉粥样硬化和保护心肌缺血再灌注损伤等多种药理作用在防治心脑血管疾病方面具有广阔的应用前景 目前 关于香青兰中化学成分的研究较多但对于香青兰有效部位中化学成分的定量分析内容较少 本研究在对香青兰有效部位制备工艺及其主要成分分离鉴定的基础上建立了同时测定香青兰有效部位中 个化学成分含量的测定方法为后续香青兰有效部位质量控制及研究提供参考 仪器与材料.仪器 型高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司)型电子分析天平(梅特勒托利多科技有限公司感量:.)型超声波收稿日期 修回日期 基金项目 中央引导地方科技发展专项资助项目()国家自然科学基金资助项目()新疆维吾尔自治区自然科学基金青年基金项目()新疆维吾尔自治区公益性科研院所基本科研业务经费项目()作者简介 谭梅娥()女甘肃静宁人助理研究员硕士主要从事中药新制剂与新剂型研究:电话:通信作者 于宁()女山东潍坊人研究员硕士主要从事中药新制剂与新剂型研究 电话:通信作者 邢建国()男江苏泗阳人研究员硕士主要从事中药新制剂与新剂型研究 电话:清洗器(昆山市超声仪器有限公司)型沃特浦微量分析型超纯水机(四川沃特尔水处理设备有限公司).材料对照品:咖啡酸(批号:含量.中国食品药品检定研究院)香豆酸(批号:含量.中国食品药品检定研究院)木犀草苷(批号:含量.中国食品药品检定研究院)木犀草素葡萄糖醛酸苷(批号:含量.中国食品药品检定研究院)芹菜素葡萄糖醛酸苷(批号:含量上海源叶生物科技有限公司)迷迭香酸(批号:含量.中国食品药品检定研究院)香叶木素葡萄糖醛酸苷(批号:含量成都普瑞法科技开发有限公司)丹酚酸(批号:含量)田蓟苷(含量上海同田生物技术股份有限公司)香叶木素(批号:含量)香青兰药材产自新疆维吾尔自治区玛纳斯县经新疆维吾尔自治区药物研究所何江研究员鉴定为唇形科青兰属一年生草本植物香青兰其有效部位为实验室自制(香青兰地上全草部分经乙醇提取及大孔树脂富集即得)批号分别为、乙腈均为色谱级(赛默飞世尔科技有限公司)无水乙醇为分析级(天津永晟精细化工有限公司)纯净水为实验室自制 方法与结果.色谱条件岛 津 (.)色谱柱流动相为乙腈().甲酸溶液()梯度洗脱:流 速 为.检测波长为 柱温为 进样量为 测定混合对照及样品色谱图见图.溶液的制备.对照品溶液制备 精密称取各对照品适量于 量瓶中加入 乙醇溶液超声溶解冷却后定容制备成咖啡酸、香豆酸、木犀草苷、木犀草素葡萄糖醛酸苷、芹菜素葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素葡萄糖醛酸苷、丹酚酸、田蓟苷、香叶木素浓度分别为.、.、.、.、.、.、.、.、.、.的混合对照品储备液 .咖啡酸.香豆酸.木犀草苷.木犀草素葡萄糖醛酸苷.芹菜素葡萄糖醛酸苷.迷迭香酸.香叶木素葡萄糖醛酸苷.丹酚酸.田蓟苷.香叶木素图 混合对照品()和香青兰有效部位样品()的 色谱图.().().供试品溶液制备取 个批次香青兰有效部位样品各约 精密称定置于 量瓶中加入乙醇溶液超声溶解冷却后定容过孔径.滤膜即得.方法学考察.线性关系考察 精密吸取“.节”下制备的混合对照品储备液.置于 量瓶中定容制备成不同浓度的对照品溶液 按照“.节”下色谱条件进样测定其峰面积并计算其回归方程及 值结果见表.精密度实验精密吸取混合对照品 按照“.节”下色谱条件进样测定在同一天内连续重复进样 次测定 个成分峰面积并计算其 值结果显示:咖啡酸、香豆酸、木犀草苷、木犀草素葡萄糖醛酸苷、芹菜素葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素葡萄糖醛酸苷、丹酚酸、田蓟苷、香叶木素峰面积相对标准偏差()值均符合要求(表)表明该仪器精密度良好.稳定性考察 精密吸取同一份“.节”下制备的香青兰有效部位供试品溶液(批号:)分别于 按照“.节”下色谱条件进样测定记录每次进样后 个成分峰面积并计算其 值 结果显示:咖啡酸、香豆酸、木犀草苷、木犀草素葡萄糖醛酸苷、芹菜素葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素葡萄糖醛酸苷、丹酚酸、田蓟苷、香叶木素峰面积 值均符合要求(表)表明供试品溶液在 内稳定表 个成分的线性关系与线性范围.序号成分回归方程线性范围/()咖啡酸.香豆酸.木犀草苷.木犀草素葡萄糖.醛酸苷 芹菜素葡萄糖醛酸苷.迷迭香酸.香叶木素葡萄糖.醛酸苷 丹酚酸.田蓟苷.香叶木素.表 个成分精密度、稳定性的 值加样回收率及其 值.序号成分精密度 值/稳定性 值/加样回收率加样回收率/值/咖啡酸.香豆酸.木犀草苷.木犀草素葡萄糖醛酸苷.芹菜素葡萄糖醛酸苷.迷迭香酸.香叶木素葡萄糖醛酸苷.丹酚酸.田蓟苷.香叶木素.加样回收率考察精密称取香青兰有效部位()浸膏粉(过三号筛)份(各约.)置 量瓶中分别添加.的咖啡酸对照医药导报 年 月第 卷第 期品溶液 的 香豆酸对照品溶液 的木犀草苷对照品溶液 .的木犀草素葡萄糖醛酸苷对照品溶液 .的芹菜素葡萄糖醛酸苷对照品溶液 .的迷迭香酸对照品溶液 .的香叶木素葡 萄 糖 醛 酸 苷 对 照 品 溶 液 的 丹 酚 酸 对 照 品 溶 液 .的 田 蓟 苷 对 照 品 溶 液 的香叶木素对照品溶液 分别加乙醇超声溶解冷却后定容 按照“.节”下色谱条件进样测定记录 个成分峰面积并计算其回收率结果显示:咖啡酸、香豆酸、木犀草苷、木犀草素葡萄糖醛酸苷、芹菜素葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素葡萄糖醛酸苷、丹酚酸、田蓟苷、香叶木素回收率均在.值均符合要求(表)结果表明样品加样回收率结果良好.样品测定分别精密吸取 个批次的样品 按照“.节”下色谱条件进样测定记录各成分峰面积并计算各成分在 批样品中的质量分数色谱图见图 质量分数结果见表 .咖啡酸.香豆酸.木犀草苷.木犀草素葡萄糖醛酸苷.芹菜素葡萄糖醛酸苷.迷迭香酸.香叶木素葡萄糖醛酸苷.丹酚酸.田蓟苷.香叶木素图 批香青兰有效部位测定色谱图.个批次的香青兰有效部位中 个成分的含量存在较小差别表明香青兰有效部位制备方法成熟稳定重复性好 个成分中木犀草素葡萄糖表 个批次香青兰有效部位中 个成分的含量测定.批号咖啡酸香豆酸木犀草苷木犀草素葡萄糖醛酸苷芹菜素葡萄糖醛酸苷.批号迷迭香酸香叶木素葡萄糖醛酸苷丹酚酸 田蓟苷香叶木素.醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素葡萄糖醛酸苷及田蓟苷的含量相对较高在后续基础研究中可选用一个或多个成分进行质量控制由于田蓟苷药效明确而显著故建议选用田蓟苷作为香青兰有效部位质量控制的标志物 讨论近年来关于香青兰对心脑血管作用机制研究较多且发现其在治疗心脑血管疾病方面具有较好的活性 通过对香青兰有效部位进行分离鉴定发现其主要成分为黄酮类和酚酸类但关于其化学成分同时分析测定的研究较少 本文建立了采用 法同时测定香青兰有效部位中咖啡酸、香豆酸、木犀草苷、木犀草素葡萄糖醛酸苷、芹菜素葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素葡萄糖醛酸苷、丹酚酸、田蓟苷和香叶木素 个成分的含量结果表明该检测方法快捷、简便具有较高的灵敏度、重复性和准确性香青兰有效部位样品在该色谱条件下分离度及稳定性较好 个化学成分的对照品溶液在设定浓度范围内线性关系良好 本文建立的方法可用于香青兰有效部位中化学成分的含量测定为提高香青兰有效部位中已知化学成分含量提供理论基础同时为后续香青兰有效部位的深入研发和质量分析及评价提供了参考参考文献 李杰.民族药用植物香青兰近年研究概况.中国民族医药杂志():.刘勇民.维吾尔药志(上册).乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社:.孙嘉磊王海生覃瑞等.新疆博尔塔拉蒙古自治州常见民族药用植物资源.湖北林业科技():.杨丽娜邢建国何承辉等.维药香青兰的化学成分与 药理作用评价.世界临床药物():.吴明如王丹赵剑.香青兰的化学成分及广泛应用的药理学基础.现代中药研究与实践():.张华然.香青兰的化学成分及生物活性研究.济南:山东大学:.刘云靳敏王占黎.香青兰总黄酮化学成分和药理作用研究进展.中国民族民间医药():.李闯马晓莉文志萍等.香青兰总黄酮对心肌缺血再灌注损伤大鼠氧化应激和线粒体的保护作用.中成药():.马晓玲何雯邬利娅伊明等.香青兰颗粒对肾性高血压大鼠血压及血流动力学的影响.新疆医科大学学报():.陈尘陈智坤张燕等.基于 分析香青兰挥发性成分.广西林业科学():.()():.胡准俞小梅余梦等.设计响应面法优选香青兰中挥发油的提取工艺.中国药师():.萨迪克司依提.维吾尔药益心巴迪然吉布亚颗粒治疗心血管疾病的疗效分析.中西医结合心血管病电子杂志():.李红红.基于指纹图谱益心巴迪然吉布亚颗粒的工艺优化.石河子:石河子大学:.李红红帕依曼亥米提王新春等.益心巴迪然吉布亚颗粒中 种有效成分的含量测定方法及其指纹图谱研究.中国药房():.():.():.:.:.陈尘陈智坤张燕等.基于 分析香青兰挥发性成分.广西林业科学():.阿衣努尔热合曼麦路德木麦麦吐逊热西旦木托乎提等.香青兰化学成分分离纯化及结构鉴定.新疆医科大学学报():.刘云靳敏王占黎.香青兰总黄酮化学成分和药理作用研究进展.中国民族民间医药():.陈晓艳涂麟黄彦斌等.法同时检测香青兰乙酸乙酯提取物中 种成分的含量.包头医学院学报():李志红颜仁杰邢建国等.基于血清药物化学研究香青兰抗心肌缺血活性部位的活性成分.中国医药工业杂志():.阿丽娅莫合塔尔阿丽米热古力斯坎旦.维吾尔医药治疗冠心病研究进展.临床医药文献电子杂志():.刘蜜敏赵凯悦姜海伦等.基于网络药理学香青兰防治痴呆的机制探讨.药物评价研究():.伊德热斯莫拉谭梅娥胡旭等.基于网络药理学和实验验证探究香青兰调节/通路抗脑缺血再灌注损伤作用机制.中药药理与临床():.赵云丽袁勇马晓莉等.基于/信号通路研究香青兰总黄酮对大鼠心肌缺血再灌注损伤的保护机制.中国药房():.宋欣丽于梦孙丽等.香青兰总黄酮通过调控 对 诱导的血管内皮细胞损伤的影响.标记免疫分析与临床():.医药导报 年 月第 卷第 期