电力用油化学分析基础演示幻灯片.ppt
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1、电力用油化学分析基础电力用油化学分析基础云南电力试验研究院(集团)有限公司电力研究院主要内容q分析化学基本原理 q分析化学基本操作q仪器分析基础q误差分析与数据处理分析化学基本原理 q分析化学的定义 研究获得物质化学组成,结构信息,分析方法及相关理论的科学 化学中的信息科学,以降低系统的不确定度为目的。分析化学基本原理 q分析化学的分类n按分析任务分类:定性、定量、结构n按分析对象分类:有机、无机、生物、药物n按数量级分类:常量、微量、痕量、超痕量 克 毫克 微克 纳克 皮克 飞克 10-3 10-6 10-9 10-12 10-15 ppm ppb pptn按分析方法分类:化学分析、仪器分析
2、分析化学基本原理 分析化学基本原理 q溶液的浓度及表示方法n比例表示法l体积比例,V1:V2l质量比例,m1:m2n百分浓度表示法l容量对容量百分浓度,%(V1/V2)l质量对容量百分浓度,%(m/V)l质量百分浓度,%(m1/m2)n质量浓度lkg/m3,g/L,mg/L,mg/mLn物质的量浓度lmol/L,mmol/L分析化学基本原理 q标准溶液和基准物n标准溶液的浓度通过基准物来确定n基准物应具备的条件l必须具有足够的纯度l组成与化学式完全相同l稳定l具有较大的摩尔质量n常用的基准物lK2Cr2O7;Na2C2O4;CaCO3;NaCl;Na2CO3分析化学基本原理 q标准溶液的配置直
3、接配制法n直接用容量瓶配制,定容n可直接配制标准溶液的物质应具备的条件l必须具有足够的纯度 一般使用基准试剂或优级纯l组成与化学式完全相同 应避免:(1)结晶水丢失;(2)吸湿性物质潮解;l稳定 见光不分解,不氧化分析化学基本原理 q标准溶液的配置间接配制法n配制溶液l配制成近似所需浓度的溶液n标定l用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定。n确定浓度l 由基准物质量(或体积、浓度),计算确定之。分析化学基本原理 q标准溶液浓度表示法n物质的量浓度l单位体积溶液中所含溶质的物质的量lc=n/V ,单位 mol/Ll应指明基本单元:原子、分子、离子、电子等。n滴定度l与每毫升标准溶液相当的待测组
4、分的质量。l表示法:T待测物/滴定剂 l单位:g/mL分析化学基本原理 q酸碱滴定法 酸碱滴定法是利用酸或碱作标准溶液,根据质子传递反应并通过滴定操作来测定物质含量的一种分析方法。n酸碱质子理论l酸:给出质子(H+)的物质。l碱:接受质子(H+)的物质。l两性物质:既能给出质子又能接受质子的物质。l共轭酸碱对:彼此只相差一个质子的物质。n酸碱反应的实质:在两对共轭酸碱对之间的质子转移反应。分析化学基本原理 q酸碱滴定法 H3PO4 H+H2PO4-NH4+H+NH3 H2PO4-H+HPO42-R-NH2+CH2COOH H+R-NH2+CH2COO-n酸碱可以是阳离子,阴离子,中性分子。n水
5、的质子自递反应 H2O+H2O H3O+OH-分析化学基本原理 q酸碱指示剂n作用原理 酸碱指示剂自身是弱的有机酸或有机碱,其共扼酸碱对具有不同的结构,且颜色不同。当溶液的pH值改变时,共轭酸碱对相互发生转变、从而引起溶液的颜色发生变化。n变色范围 作用于人眼的颜色由 确定,而 又由 确定,因此可由颜色的变化判断H+的变化,确定滴定的终点。碱色碱色酸色酸色分析化学基本原理 甲基橙指示剂甲基橙指示剂(MO)双色双色pH 3.1,酸式色,红色酸式色,红色pH:3.14.4,混合色,橙色,混合色,橙色 pH4.4碱式色,黄色碱式色,黄色指示剂 变色范围 酸式色 碱式色 pKHIn MO 3.14.4
6、 红 黄 3.4 MR 4.46.2 红 黄 5.0 PP 8.09.6 无 红 9.1n常用的酸碱指示剂:分析化学基本原理 q酸碱滴定曲线 溶液pH 随中和百分数(T%)变化的曲线。n强酸滴定强碱 0.1000molL-1 NaOH滴定20.00mL 0.1000molL-1 HCl 1.滴定前:H+=c(HCl)=0.1000molL-1 pH=1.00 2.滴定开始到sp前:H+=c(HCl)(未中和)3.sp时:H+=OH-pH=7.00 4.sp后:OH-=c(NaOH)(过量)分析化学基本原理 0.1000molL-1 NaOH滴定20.00mL 0.1000molL-1 HClN
7、aOHNaOHmLmLT%T%剩余剩余剩余剩余HClHClmLmL过量过量过量过量NaOHNaOHpHpHHH+计算计算计算计算0.000.000 020.020.01.001.00滴定前滴定前滴定前滴定前:H:H+=c c(HCl)(HCl)18.0018.0090.090.02.002.002.282.28spsp前前前前:H:H+=19.8019.8099.099.00.200.203.003.0019.9819.9899.999.90.020.024.304.30 sp:H sp:H+=OH=OH-=10 =10-7.00-7.0020.0020.00100.0100.00.000.0
8、00.000.007.007.0020.0220.02100.1100.10.020.029.709.7020.2020.20101.0101.00.200.2010.7010.70spsp后后后后:OH:OH-=22.0022.00110.0110.02.002.0011.6811.6840.0040.00200.0200.020.0020.0012.5212.52突突跃跃分析化学基本原理 强酸碱滴定曲线强酸碱滴定曲线0.10molL-1 NaOH0.10molL-1 HCl0.10molL-1 HCl0.10molL-1 NaOHpH1210864200 100 200%滴定百分数滴定百分
9、数,T%9.7 sp+0.1%4.3 sp-0.1%sp 7.0突突跃跃9.0 5.04.09.88.03.1*6.2*4.4PPMRMOPP 9.0MR 6.2MO 4.4PP 8.0MR 5.0分析化学基本原理 n强酸滴定弱碱(一元弱酸)(Ka(HAc)=10-4.76,Ka(HA)=10-7.00)NaOHNaOHmLmLT%T%组成组成组成组成pHpHHAcHAcpHpHHAHAHH+计算式计算式计算式计算式0 00 0HAHA2.882.884.004.00 与滴定强酸的与滴定强酸的与滴定强酸的与滴定强酸的pHpH相同相同相同相同10.0010.0050.050.0HA+AHA+A-
10、4.764.767.007.0018.0018.0090.090.0HA+AHA+A-5.715.717.957.9519.8019.8099.099.0HA+AHA+A-6.676.679.009.0019.9619.9699.899.8HA+AHA+A-7.467.469.569.5619.9819.9899.999.9HA+AHA+A-7.767.769.709.7020.0020.00100.0100.0A A-8.738.739.859.8520.0220.02100.1100.1A A-+OH+OH-9.709.7010.0010.0020.0420.04100.2100.2A A
11、-+OH+OH-10.0010.0010.1310.1320.2020.20101.0101.0A A-+OH+OH-10.7010.7010.7010.7022.0022.00110.0110.0A A-+OH+OH-11.6811.6811.6811.68-0.1%:pH=pKa+3分析化学基本原理 强碱滴定弱酸滴定曲线强碱滴定弱酸滴定曲线0.10molL-1NaOHHAc 0.10molL-10 100 200 T%pH121086420HAc Ac-Ac-+OH-突突跃跃6.24.43.19.78.77.74.35.04.0PPMRMOHAcHCl突跃处于弱碱性突跃处于弱碱性,只能选只
12、能选酚酞酚酞作指作指示剂示剂.分析化学基本操作q分析天平 分析天平是定量分析操作中最主要最常用的仪器,常规的分析操作都要使用天平,天平的称量误差直接影响分析结果。n常见的天平 1.普通的托盘天平 2.半自动电光天平 3.电子天平分析化学基本操作q天平的使用n称量 根据不同的称量对象和不同的天平,应当根据实际情况选用合适的称量方法操作。称量时,要根据不同的称量对象,选择合适的天平和称量方法。一般称量使用普通托盘天平即可,对于质量精度要求高的样品和基准物质应使用电子天平来称量。分析化学基本操作q天平的使用n称量前的检查 1.取下天平罩,叠好,放于天平后。2.检查天平盘内是否干净,必要的话予以清扫。
13、3.检查天平是否水平,若不水平,调节底座螺丝,使气泡位于水平仪中心。4.检查硅胶是否变色失效,若是,应及时更换。分析化学基本操作q称量方法n直接称量法 1.此法用于称量一物体的质量。如称量某小烧杯的质量 2.此法适用称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样 3.在天平上直接称出物体的质量。(物左码右)分析化学基本操作q称量方法n递减称量法 又称减量法。此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。分析化学基本操作q称量方法n固定重量法 1.又称增量法,此法用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢,使于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的
14、粉末或小颗粒(最小颗粒应小于0.1mg)样品,以便精确调节其质量。2.本操作可以在天平中进行,用左手手指轻击右手腕部,将牛角匙中样品慢慢震落于容器内。分析化学基本操作q沉淀的过滤n滤纸的选择 定量滤纸(无灰滤纸)n过滤 倾注法n滤纸的洗涤 分析化学基本操作q玻璃仪器的使用 滴定管 移液管 容量瓶 锥形瓶 烧 杯 量 筒分析化学基本操作酸酸碱碱滴滴定定管管分析化学基本操作酸式滴定管的操作分析化学基本操作碱式滴定管的操作分析化学基本操作碱式滴定管的操作分析化学基本操作操作姿势及读数分析化学基本操作移液管分析化学基本操作容量瓶分析化学基本操作量 筒分析化学基本操作锥形瓶分析化学基本操作烧 杯仪器分析
15、基础q比色分析及分光光度分析n原理 1.物质对光的选择吸收:溶液之所以呈现不同的颜色是由于该溶液中的溶质对光具有选择吸收 2.光的吸收定律朗伯比尔定律 布格(Bouguer)和朗伯(Lambert)先后于1729年和1760年阐明了光的吸收程度和吸收层厚度的关系。Ab 1852年比耳(Beer)又提出了光的吸收程度和吸收物浓度之间也具有类似的关系。Ac 二者的结合称为朗伯比耳定律,其数学表达式为:仪器分析基础 Alg(I0/It)=b c 式中A:吸光度;描述溶液对光的吸收程度;b:液层厚度(光程长度),通常以cm为单位;c:溶液的摩尔浓度,单位molL-1;:摩尔吸光系数,单位Lmol-1c
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