食品中三聚氰胺的测定.doc
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1、奶粉中三聚氰胺的测定Determination of melamine in milk powder1 原理三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。本方法采用20%甲醇溶解样品,5%三氯乙酸沉淀蛋白,提取样品中的三聚氰胺,经液相色谱仪C18柱分离,检测波长235nm条件下进行检测。2 试剂 使用优级纯、色谱纯试剂,色谱用水符合GB/T6682一级水的规定。2.1 20%甲醇溶液:甲醇+水(2+8) 2.2 5%三氯乙酸溶液:称取三氯乙酸5g溶解于100mL水中。2.3 乙腈 2.4 混合液:称取2.10g一水合柠檬酸和1.88 g己烷磺
2、酸钠,溶于水中,稀释至1000mL混匀。2.5 流动相:混合液(2.4)+乙腈(2.3)=92+8。2.6 标准储备液配制:准确称取三聚氰胺标准品0.1000g,用20%甲醇溶液(2.1)定容至100mL。三聚氰胺含量为1.00mg/ mL,于4冰箱内避光保存。2.7三聚氰胺标准系列的配制:准确吸取标准储备液(2.6)0.100mL;1.00mL;2.50mL;5.00mL; 10.00mL至100mL容量瓶中,并用20%甲醇溶液(2.1)定容至刻度。配制成三聚氰胺浓度分别为1.00mg/L;10.0mg/L;25.0mg/L;50.0mg/L;100mg/L的标准系列。3仪器和设备3.1 液
3、相色谱仪:附二级管阵列检测器(DAD)或紫外检测器(UV)3.2 超声波清洗器3.3 超速离心机3.4 涡旋混合器3.5 滤膜:0.45m4 分析步骤4.1 试样处理:将奶粉样品混匀,准确称取样品15g于50mL比色管中,加入20%甲醇溶液(2.1)约35mL,震荡混匀,超声提取5min,加入5%三氯乙酸(2.2)5mL,并用20%甲醇溶液(2.1)定容至刻度,摇匀。以3000rpm/min超速离心5min。取上清液经0.45m滤膜过滤,备用。4.2 色谱参考条件4.2.1 流动相:10mmol/L己烷磺酸钠+10mmol/L柠檬酸乙腈=928;4.2.2 流速:1.0ml/min;4.2.3
4、 柱温:35;4.2.4 检测器:二极管阵列检测器(DAD)或紫外检测器(UV),波长235nm;4.2.5 色谱柱:C18柱子250mm 4.6 mm,5m;4.2.6 进样量:1020L4.3 色谱分析:进样1020L标准使用液及样品处理液于高效液相色谱仪中,以保留时间及光谱定性,以样品峰面积与标准系列比较定量。5 结果计算样品中三聚氰胺含量按下列公式进行计算。 式中:X样品中三聚氰胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);C从曲线上查出样品中三聚氰胺浓度,单位为毫克每升(mg/L);V样品中总体积,单位为毫升(mL);m样品质量,单位为克(g)。6 色谱图图1三聚氰胺标准高效色谱图(1三
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