分析化学专业知识省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx
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1、15.4 5.4 惯用氧化还原滴定法惯用氧化还原滴定法5.4.1 高锰酸钾法高锰酸钾法5.4.2 重铬酸钾法重铬酸钾法5.4.3 碘量法碘量法5.4.4 溴酸钾法溴酸钾法及铈量法第1页25.4.1 KMnO4法法 (p231)1.酸性酸性 (pH1)测定:测定:H2O2,2.极强酸性,极强酸性,在在P2O74-或或F-存在下。存在下。测定:测定:Mn2+(如钢样中如钢样中),电位法确定终点。电位法确定终点。(III)第2页3测定:测定:S2,SO32-,S2O32-及一些有机物。及一些有机物。3.弱酸性、中性、弱碱性弱酸性、中性、弱碱性4.强碱性强碱性(pH14)测定:有机物测定:有机物,反应
2、速度快反应速度快 (例例p234测甘油)。测甘油)。注意:注意:不一样反应条件下不一样反应条件下,KMnO4基本单元选取不一基本单元选取不一样。样。第3页4KMnO4标准溶液配制与标定标准溶液配制与标定棕色瓶暗处保留棕色瓶暗处保留 用前标定用前标定基准物基准物:Na2C2O4,H2C2O42H2O,(NH4)2FeSO46H2O,纯纯Fe丝等丝等微沸约微沸约1h充分氧化还原物质充分氧化还原物质粗称粗称KMnO4溶于水溶于水滤去滤去MnO2 (玻璃砂漏斗玻璃砂漏斗)第4页5KMnO4标定标定 (p233-234)条件:条件:温度温度:7080低低反应慢反应慢,高高H2C2O4分解分解(+)酸度酸
3、度:1molL-1H2SO4介质。介质。(HCl?)低低MnO2(),高高H2C2O4分解分解(+)滴定速度滴定速度:先慢后快先慢后快(Mn2+催化催化)。快快KMnO4来不及反应而分解来不及反应而分解()经典反应经典反应第5页6滴定方法和测定示例滴定方法和测定示例1.直接滴定法:可测直接滴定法:可测Fe2+、As(III)、Sb(III)、C2O42-、NO2-、H2O2等。等。2.间接滴定法:凡能与间接滴定法:凡能与C2O42-定量生成定量生成 M (Ca2+、Pb2+、Th4+)。3.返滴定法:返滴定法:MnO2、PbO2、K2Cr2O7和有机物。和有机物。第6页7环境水环境水(地表水、
4、引用水、生活污水)地表水、引用水、生活污水)COD测定测定(高锰酸盐指数高锰酸盐指数):H2SO4,Na2C2O4(过过)H2C2O4(剩剩)水样水样+KMnO4(过过)KMnO4(剩剩)KMnO4KMnO4MnO4-+MnO2碱性碱性,H+,歧化歧化Fe2+(过过)有机物有机物+KMnO4(过过)CO32-+MnO42-+MnO4-Fe2+(剩剩)第7页8 KMnO4法测定法测定Ca (试验(试验1.12,p189)(MO变黄变黄)第8页95.4.2 重铬酸钾法重铬酸钾法优点优点:纯、稳定、直接配制,氧化性适中纯、稳定、直接配制,氧化性适中,选择性选择性好好(滴定滴定Fe2+时不诱导时不诱导
5、Cl-反应反应)缺点缺点:有毒有毒,浓度稀时需扣空白浓度稀时需扣空白指示剂指示剂:二苯胺磺酸钠二苯胺磺酸钠,邻苯氨基苯甲酸邻苯氨基苯甲酸应用应用:1.铁测定铁测定(经典反应经典反应)2.利用利用Cr2O72-Fe2+反应测定其它物质反应测定其它物质 Cr2O72-+14H+6e=2Cr3+7H2O第9页10K2Cr2O7法测定铁法测定铁 p235二苯胺磺酸钠二苯胺磺酸钠 (无色无色 紫色紫色)终点:浅绿终点:浅绿 紫红紫红滴定前应稀释滴定前应稀释 a.控制酸度 2)加S-P混酸目 降低 b.络合Fe3+消除Fe3黄色 1)S-P混酸应在滴定前加入混酸应在滴定前加入 (,Fe2+不稳定)不稳定)
6、第10页11 (Cr2O72-/Cr3+)=1.15 氧化还原滴定曲线氧化还原滴定曲线1.02第11页12 K2Cr2O7法测定铁(无汞)法测定铁(无汞)(试验试验1.9)浅黄色浅黄色Fe3+Cr3+调调0前前调调0后后 Ti4+至蓝色消失至蓝色消失第12页13利用利用Cr2O72-Fe2+反应测定其它物质反应测定其它物质(p236)(1)测定氧化剂测定氧化剂:NO3-、ClO3-等等(2)测定强还原剂测定强还原剂:Ti3+、Cr2+、Sn2+等等(3)测定非氧化、还原性物质测定非氧化、还原性物质:Pb2+、Ba2+邻苯氨基苯甲酸邻苯氨基苯甲酸第13页145.4.3 碘量法碘量法 (指示剂:淀
7、粉指示剂:淀粉)I3-2e 3I-弱氧化剂弱氧化剂中强还原剂中强还原剂1.1.直接碘量法(碘滴定法)直接碘量法(碘滴定法):滴定剂滴定剂 I3-直接滴定强还原剂直接滴定强还原剂:S2O32-,As(III),Sn(II),SO32-,S2-,Vc等等 第14页15碘溶液配制与标定碘溶液配制与标定配制配制:I2溶于溶于KI浓溶液浓溶液稀释稀释贮棕色瓶贮棕色瓶As2O3 NaAsO2 HAsO2 HAsO42-+I-NaOHH+NaHCO3 pH 8I3-I2+KI=I3-K=710标定标定:基准物:基准物As2O3第15页16 2.2.间接碘量法(滴定碘法)间接碘量法(滴定碘法):高酸度高酸度:
8、1 :1用用Na2S2O3标液滴定反应生成标液滴定反应生成 I2 用用I-还原性测氧化性物质还原性测氧化性物质:KIO3,MnO4-,Cr2O72-,Cu2+,Fe3+,PbO2,H3AsO4,H2O2 (Ba2+,Pb2+)1 :2弱酸性至弱碱性弱酸性至弱碱性第16页17即部分发生以下反应:即部分发生以下反应:4 :1滴定中应注意滴定中应注意:S2O32-滴定滴定I2时时,pH 9(预防预防I2岐化岐化),H+3-4molL-1能够;能够;I2滴定滴定S2O32-时,时,pH 11,不可酸性太强不可酸性太强(防防Na2S2O3分解分解)。高碱度高碱度:第17页18Na2S2O3溶液配制溶液配
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