分析化学实验操作规范.doc

分析化学实验
操作规范

目录
《分析化学实验》操作规范 1
一、滴定管及滴定操作 1
二、移液管、吸量管及其使用 5
三、容量瓶及其使用 7
四、试样溶解及沉淀操作 9

《分析化学实验》操作规范
一、滴定管及滴定操作
1．滴定管的分类
普通具塞（酸式）和无塞滴定管（碱式）；三通活塞自动定零位滴定管；侧边自动定零位滴定管；侧边三通活塞自动定零位滴定管等。常用滴定管容量有1mL、10mL、25mL、50mL、100mL。
酸式滴定管用来装非碱性物质的溶液；
碱式滴定管用来装非氧化性的碱性溶液。
2．滴定管使用前的准备
（1）酸式滴定管，活塞加橡皮圈；碱式滴定管加滴头（橡皮管、玻璃珠及尖嘴玻璃管，橡皮管中的玻璃珠应大小合适）。
（2）试漏：装水至零刻度线，并放置2分钟，看是否漏水。对酸式滴定管，看活塞两端是否有水，2分钟后，旋转活塞180度，再看活塞两端是否有水。如果发现漏水，酸式滴定管则应该涂凡士林，碱式滴定管则应换玻璃珠或橡皮管。
（3）洗涤：
①当滴定管没有明显污染时，可直接用自来水冲洗、或用没有损坏的软毛刷沾洗涤剂水溶液刷洗（不可用去污粉）。
②当用洗涤剂洗不干净时，可用5~10mL铬酸洗液润洗；对酸式滴定管，先关闭活塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞下端无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管；反复转动2~3次。
对碱式滴定管，先取下尖嘴玻璃管，倒夹于滴定台上并插入盛铬酸洗液的烧杯中，用一手的大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，以形成通道；一手用吸耳球插入橡皮管，以吸取铬酸洗液，使洗液充满全管后松开大拇指和食指，让其浸泡几分钟（注意，铬酸洗液不要与橡皮管接触）。随后，再用大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，使形成通道，将洗液放回原烧杯中。
使用过的洗液回收到原盛洗液的试剂瓶中。沾有残余洗液的滴定管，用少量的自来水洗后，倒入废液缸中。滴定管再用大量自来水水冲洗，随后用蒸馏水（每次5~10mL）润洗三次即可使用。
（4）酸式滴定管的活塞涂油
当滴定管活塞转动不灵活、或漏水时，活塞应该涂油（凡士林）。先取下活塞上的小橡皮圈，取下活塞，用软布或软纸将活塞擦拭干净，再用软布或软纸卷成小卷，插入活塞槽，来回擦拭，以使内壁擦拭干净。
用手指粘少量凡士林擦在活塞的两头，沿四周各涂一薄层；使活塞孔与滴定管平行并将活塞插入活塞槽中，然后向同一方向转动活塞，直到全部透明为止，并套上小橡皮圈。套橡皮圈时，应该将滴定管放在台面上，一手顶住活塞大头，一手套橡皮圈，以免活塞顶出。

如仍转动不灵活或有纹路，表明涂油不够；如有油从缝挤出，表明涂油太多。遇到这种情况，必须重新涂油。如发现活塞孔或出水口被凡士林堵塞，必须清除。如果是活塞孔堵塞，可以取下活塞，用细铜丝通出；如果是出水口堵塞，则用水充满全管，并将出水口浸入热水中，片刻后打开活塞，使管内的水突然冲下，将熔化的油带出。如这样还不能解决，则可用有机溶剂（四氯化碳）浸溶。如还不能解决，则用导线的细铜丝，如右图操作，将堵塞物带出，操作应十分小心，转动时应轻。
3．滴定管的使用及滴定操作
（1）操作溶液的装入
①用操作溶液润洗：装入操作溶液之前，用所用操作溶液润洗三次，每次用液5~10mL。润洗时，先将活塞关好，将试剂瓶中的溶液摇均，直接从试剂瓶倒入溶液，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞下端无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使溶液布满全管，然后全部放出润洗液（尽量放净），随后再润洗第二次，第三次。
②操作液的装入：摇匀操作液，一手拿住滴定管上端无刻度部分，一手拿住试剂瓶，将试剂瓶口对准滴定管上口，倾斜试剂瓶将溶液倒入滴定管中（直接加入溶液，不可借助其他器皿），直到溶液达到零刻度线上2~3mL为止；等待30s后，打开活塞使溶液充满滴定管尖，并排除气泡，随后调至零刻度。
（2）滴定管的读数
① 食拇指，拿上端，臂杠杆，自垂直；眼平视，读取数，高低上下都不行。
② 读数时注意有效数字，必须读准到小数点后两位；记录时必须保留有效数字的位数，小数点后无数字时，加零。如22.00mL不能记为22mL；21.50mL不能记为21.5mL。
③ 浅色溶液读弯月面下边；深色溶液读弯月面的上边。

④滴定管的操作：滴定管在铁架台上的高度，以方便操作为准。滴定管尖一般插入三角锥瓶口内1cm左右为好。用右手摇锥瓶，用左手把活塞；拇、食、中指包塞拿，不能推，应该轻轻向手心拉住；先快滴，后慢滴；半开塞，挂半滴。近终点时的半滴溶液，轻靠锥形瓶内壁，而后用洗瓶吹洗下去。

平行测定时，应该重新充满溶液，使用滴定管相同的一段。
二、移液管、吸量管及其使用
1．移液管和吸量管
移液管和吸量管都是用来准确移取一定量溶液的量器。移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环型标线，膨大部分标有它的体积和标定时的温度。常用的移液管有多种规格，如2mL、5mL、10mL、25mL、50mL等等。当吸入溶液至其弯月面的最低点与标线相切后，使移液管垂直，让溶液自然流出，此时放出溶液的体积等于移液管上所标体积，移液管尖端吸留的一小部分溶液不必强制放出。
吸量管是具有分刻度的玻璃管，主要用于移取所需的不同体积的溶液，常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。

2．洗涤
移液管和吸量管的管口小，不能刷洗，应用铬酸洗液泡洗。其洗涤方法与滴定管相似，洗至内壁和外壁不挂水珠，并用蒸馏水润洗三次。
3．移取溶液
（1）移取溶液之前，先必须用待移取的溶液润洗三次，方法是：吸取一定量溶液，立即用右手食指按住管口（尽量勿使溶液回流），将管横过来，用两手拿住并转动移液管，使溶液布满全管内壁，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去；反复三次（注意用滤纸擦净外管壁）。
（2）用移液管从容量瓶中移取溶液时，一手拿移液管，一手拿洗耳球；拿移液管的手，拇指与中指拿住移液管上端距管口2~3cm的部位，食指在管口的上方，将移液管插入容量瓶内液面以下1～2cm深度（若插入太深，外壁沾带溶液较多；若插入太浅，液面下降时会吸空）；拿洗耳球的手，排出洗耳球中的空气后，紧靠在移液管上口上，慢慢松开，借助吸力吸取溶液，当管中的液面上升至标线以上时，迅速用食指按住管口，用拇指及中指捻转管身，使液面缓慢下降，直到溶液弯液面与管颈标线相切（常称为调定零点），按紧食指，使溶液不再流出；用滤纸擦去管尖外壁的溶液，将移液管流液口靠着容器的内壁，松开食指使溶液自由地沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待15s，然后拿出移液管。（注意：在调定零点和排放溶液的过程中，移液管都要保持垂直）。流液口内残留的一点溶液绝不可用外力使其被振出或吹出。
（3）移液管用完应放在管架上，不要随便放在实验台上，尤其要防止管颈下端被污染。吸量管的使用方法与移液管大致相同。使用吸量管时，通常是使液面从吸量管的最高刻度降低到另一刻度，两刻度之间的体积则恰好为所需的体积。这里要注意的是，平等移取溶液时，应使用同一吸量管的同一部位，而且尽可能使用上面部分。有时候要使吸量管中的溶液全部放出，这时候要注意吸量管上的标示，若上面标有“吹”字的，则要把流液口尖端的残留液吹出，否则，则应该让它留住。
三、容量瓶及其使用
容量瓶是用来准确配制一定体积溶液的量入式容器。它是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，通常由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞，颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至液面的弯月面与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶上标示的体积。容量瓶常用的规格有10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL及1000mL等。使用容量瓶时应注意以下几点：
1．检漏
加水至标线，盖上瓶塞后，一手用食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶颈，一手用指尖托住瓶底边缘，来回颠倒10次（每次颠倒过程中要停留在倒置状态10s以上），不应有水渗出，可用滤纸片检查；将瓶塞旋转180°再检查一次，合格后用皮筋将瓶塞和瓶颈上端栓在一起，一方面防止瓶塞摔碎或与其它瓶塞弄混，另一方面还可避免瓶塞因放在实验台上而引起沾污。

2．洗涤
用铬酸洗液浸泡内壁，然后依次用自来水和纯水洗净，使内壁不挂水珠。
3．定量转入溶液
① 溶解物质取物质（经准确称量或移取的基准试剂或被测试样）配制溶液时，应先在烧杯中溶解完全，溶解时搅拌棒不能碰烧杯壁，更不能用搅拌棒碾磨、压搅。
② 定量转移若所配溶液需要定容时，应将溶液“定量转移”至容量瓶中，其操作方法如上图。一手将搅拌棒悬空插入容量瓶内约2～3cm，一手拿烧杯，烧杯嘴紧靠搅拌棒，倾斜烧杯，使溶液沿搅拌棒慢慢流入，搅拌棒的下端要靠紧瓶颈内壁，注意搅拌棒不要与瓶口接触，以免溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯嘴紧靠搅拌棒，把烧杯沿搅拌棒向上提起，并使烧杯直立，使附着在烧杯嘴上的少许溶液流入烧杯，再将搅拌棒放回烧杯中，然后，用洗瓶吹洗搅拌棒和烧杯内壁，再将溶液按上述方法转移到容量瓶中。如此吹洗、转移的操作应重复数次，以保证定量转移完全。然后加纯水稀释，在稀释到接近瓶颈标线时，改用滴管加水，直到溶液的弯液面与标线相切为止，随即盖上瓶塞。一手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，一手三指托住瓶底，将容量瓶倒转并摇荡，以混匀溶液，再将容量瓶直立，如此重复15次左右，可使溶液充分混匀。
托瓶手要尽量减少与瓶身的接触面积，以免体温对溶液温度的影响。如用容量瓶来稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，然后，再按前述方法稀释、混匀溶液。
4．存放
对容量瓶材质有腐蚀作用的溶液，尤其是碱性溶液，不可在容量瓶中久存，配好以后应转移到其它容器中密闭存放。
四、试样溶解及沉淀操作
1．相关知识介绍
（1）滤纸的规格
滤纸使用：有灰滤纸定性用，无灰滤纸定量用。
过滤速度：松快密中紧变慢，快蓝中白慢红橙；
滤纸选配：滤纸大小有尺寸，漏斗尺寸紧跟随。
（55、70、90、110、125、150）
晶型对慢速，无定型对中速，胶体对快速。
（2）各种漏斗介绍
长、短颈漏斗；砂芯漏斗；瓷漏斗

过滤漏斗种类多，玻璃、砂芯和布氏。制备合成用布氏，氧化腐蚀用砂芯。长颈漏斗分析用，水柱保留易过滤。
（3）坩埚介绍
瓷坩埚、砂芯坩埚、铁坩埚、镍坩埚、银坩埚、铂坩埚、聚四氟乙烯坩埚。
2．操作示范
（1）样品溶解操作：溶解溶剂用适量（1／5），轻轻搅动不碰壁。（不研磨不捣底。）试样溶解盖表玻，分解完后洗凸面。（如图）

（2）沉淀操作：加沉淀剂的操作：在搅拌下，滴加沉淀剂。
晶型沉淀的沉淀操作：稀、热、慢、搅、陈。
无定形沉淀的沉淀操作：浓、热、搅、电、快
（趁热过滤、不陈化）
（3）漏斗与滤纸的配合：大小、折叠、水柱
（4）过滤操作
滤纸折叠：选好滤纸先对折，二次折叠与锥合；三层边对斜口；滤纸外侧撕小角。做水柱:堵出口，注满水；压边缘，紧密合。松出口，水柱留；无水柱，重复做。
①倾泄法操作（如图）

②转移沉淀到漏斗操作（如图）
③洗烧杯，并进一步转移洗杯液。淀帚和小纸角擦洗。
（5）沉淀洗涤操作
洗涤液的选择：晶型沉淀用冷的、稀的沉淀剂溶液；胶体沉淀用热的含少量电解质的溶液；溶解度小且不易生成胶体的用蒸馏水；易水解的沉淀用有机沉淀剂作洗液。
洗涤原则：少量多次；洗涤方法：从上向下旋洗。
（6）滤纸的包包及转入坩埚
晶型沉淀：用药铲或尖头玻棒掀起三层边，用手取出并打开成半园形，上向下折三分之一，自右向左卷成小筒，放入坩埚时多层纸向上。如下图

无定形沉淀：用扁头玻棒将滤纸边挑起，向中间折叠，称入坩埚时三层纸向上方。如下图

（7）炭化、灼烧
炭化：低温炭化，在电炉上半盖盖，使C→CO2挥发。
灼烧：高温灼烧，在马弗炉或氧化焰上进行，灼烧至恒重，稍冷后移入干燥器中。
（8）干燥器的搬移及开取（如图）。